專利名稱：三羥甲基丙烷精制的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種三羥甲基丙烷精制的工藝方法，通過(guò)正丁醛和甲醛在無(wú)機(jī)堿(鈉、鈣、鉀和鋰的氫氧化物)催化醇醛縮合，并進(jìn)一步交叉坎尼扎羅(Connizzaro)反應(yīng)得到的三羥甲基丙烷(以下簡(jiǎn)稱TMP)溶液，采用多級(jí)蒸發(fā)濃縮、多級(jí)逆流萃取及多級(jí)逆流水洗脫鹽、真空雙效熱集成溶劑回收、閃蒸脫重、高真空精餾及TMP回收等工序，可以很容易地獲得質(zhì)量穩(wěn)定的高純度低色度三羥甲基丙烷產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
三羥甲基丙烷(Trimethylolpropane，簡(jiǎn)稱TMP)，又名2-乙基-2-羥甲基-1，3-丙二醇(2-ethyl-2-(hydroxymethyl)-1，3-Propanediol)，結(jié)構(gòu)式CH3CH2C(CH2OH)3。常溫下為白色固體，常壓下沸點(diǎn)為295℃，熔點(diǎn)58～59℃，相對(duì)密度1.1758(20℃)。易溶于丙酮，可溶于四氯化碳、氯仿、乙醚中；不溶于脂肪烴和芳烴。有較強(qiáng)的吸濕性。分子的α位上含有三個(gè)羥甲基，是一種新戊結(jié)構(gòu)的三元醇。具有提高樹(shù)脂堅(jiān)固性、耐腐蝕性、密封性；對(duì)于水解、熱解及氧化具良好的穩(wěn)定性；三個(gè)羥基具有同等反應(yīng)等優(yōu)異的性能。TMP具有重要的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值，可用于樹(shù)脂涂料、聚氨酯泡沫塑料、聚醚多元醇、增塑劑、潤(rùn)滑油、表面活性劑、穩(wěn)定劑等的原料。
TMP通過(guò)正丁醛和甲醛在無(wú)機(jī)堿(鈉、鈣、鉀和鋰的氫氧化物)催化劑存在下醇醛縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)產(chǎn)物與甲醛在堿性催化劑存在下進(jìn)一步交叉坎尼扎羅(Connizzaro)反應(yīng)得到TMP溶液。使用NaOH的兩步法反應(yīng)式如下第一步，醇醛縮合反應(yīng) 第二步，交叉坎尼扎羅反應(yīng) 通過(guò)上述反應(yīng)制備的TMP溶液中主要含有水、TMP、甲酸鈉以及少量輕組分和重組分雜質(zhì)。
中國(guó)專利93100141.2公開(kāi)了一種TMP精制方法。將上述TMP溶液經(jīng)常壓濃縮、真空濃縮、結(jié)晶、離心分離、母液蒸發(fā)精制等工序，得到TMP產(chǎn)品。由于反應(yīng)產(chǎn)物中水全部由蒸發(fā)脫除，操作能耗高。精制過(guò)程中，鹽分僅在結(jié)晶分離中去除，較多鹽分進(jìn)入TMP蒸餾系統(tǒng)，精制時(shí)會(huì)引起TMP部分分解，導(dǎo)致產(chǎn)品純度、色度較差，產(chǎn)品收率較低。
中國(guó)專利CN 98810172.6公開(kāi)了一種TMP精制方法，其主要途徑是利用TMP熔點(diǎn)較高的特性。在較低溫度下讓溶液冷卻至20～50℃下分相，然后分別從水洗或有機(jī)相分離提純TMP。這種在低于TMP熔點(diǎn)下了分相操作對(duì)大規(guī)模連續(xù)操作存在一定的堵塞設(shè)備的風(fēng)險(xiǎn)。采用此方法從水相精制TMP同樣存在鹽分與TMP分離的問(wèn)題。
中國(guó)專利CN 99126564.5公開(kāi)了一種TMP精制方法，將上述TMP溶液經(jīng)酸作用、使反應(yīng)生成的甲酸鈉(HCOONa)失活后，加熱脫除高沸點(diǎn)成份和無(wú)機(jī)鹽，然后在酸性條件下熱處理，再通過(guò)蒸餾得到TMP產(chǎn)品。這種在含大量高沸點(diǎn)成份和無(wú)機(jī)鹽時(shí)就進(jìn)行熱處理、蒸餾的工藝，很容易引起TMP部分分解，導(dǎo)致產(chǎn)品純度、色度較差，產(chǎn)品收率較低。
中國(guó)專利CN 02159801.0提供了一種TMP精制方法，將上述TMP溶液采用多級(jí)蒸餾的方法脫除水份及無(wú)機(jī)鹽，級(jí)間采用差壓節(jié)能操作，在上述多級(jí)蒸餾過(guò)程中通過(guò)過(guò)濾、離心或沉降和潷析分離殘?jiān)?。最后蒸餾得到TMP產(chǎn)品。這種精制方法與中國(guó)專利CN93100141.2公開(kāi)的工藝方法相近，都是通過(guò)蒸餾的方法脫水。濃縮能耗很高，并且由于鹽分的存在，TMP產(chǎn)品收率較低、純度與色號(hào)較難保證。中國(guó)專利CN 02159801.0的優(yōu)點(diǎn)在于其在脫水、濃縮過(guò)程中提出了多級(jí)操作、級(jí)間節(jié)能的工藝。中國(guó)專利CN 02159801.0中也提及了在脫水、濃縮過(guò)程中先采用溶劑萃取，再蒸餾脫除溶劑的工藝路線，然后蒸餾得到TMP產(chǎn)品。與前面提及的公開(kāi)專利技術(shù)相比，此專利也存在TMP產(chǎn)品精餾前鹽分脫除不徹底的缺陷，導(dǎo)致TMP產(chǎn)品收率較低、純度與色號(hào)較難保證。
中國(guó)專利00818004.0公開(kāi)了一種TMP精制方法，它是針對(duì)采用叔胺(通常為三烷基胺)代替無(wú)機(jī)堿進(jìn)行上述的坎尼扎羅(Connizzaro)反應(yīng)。TMP溶液精制過(guò)程為水、三烷基胺(或甲酸三烷基銨)、TMP等物質(zhì)的分離過(guò)程。并且如中國(guó)專利00818004.0中所說(shuō)的“制備三羥甲基丙烷的不同方法要求不同的后處理”，采用中國(guó)專利00818004.0提供的無(wú)機(jī)堿催化方法，丁醛與甲醛的“反應(yīng)在2，2-二羥甲基丁醛階段停止，該化合物然后通過(guò)氫化轉(zhuǎn)化為三羥甲基丙烷”，即中國(guó)專利00818004.0提供的工藝方法必須利用氫化反應(yīng)措施來(lái)獲得三羥甲基丙烷產(chǎn)品，然后再進(jìn)行后續(xù)產(chǎn)品分離和純化過(guò)程。因此，中國(guó)專利00818004.0與本發(fā)明涉及的TMP溶液精制過(guò)程完全不同，所以不作為對(duì)比文獻(xiàn)。
中國(guó)專利02824171.1公開(kāi)了一種TMP精制方法，其被分離反應(yīng)物為“通過(guò)正丁醛與甲醛在催化量的叔胺存在下反應(yīng)及隨后加氫而獲得的”混合物。與本發(fā)明提供的以無(wú)機(jī)堿催化獲得的反應(yīng)物完全不同。因此與中國(guó)專利00818004.0類似地，不能作為對(duì)比文獻(xiàn)。雖然，中國(guó)專利02824171.1中提到它提供的方法“既適于后處理通過(guò)坎尼扎羅方法、即在化學(xué)計(jì)算量的堿存在下獲得的反應(yīng)混合物，又適于后處理通過(guò)加氫方法、即在催化量的叔胺存在下并隨后加氫獲得的反應(yīng)混合物”，但是，按無(wú)機(jī)堿催化工藝，中國(guó)專利02824171.1就與顯然缺少了輕組分脫除、脫水、鹽分脫除等工序，并且一步脫水及輕組分過(guò)程能耗很高，鹽分的存在會(huì)造成TMP產(chǎn)品收率、純度及色度不佳等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種三羥甲基丙烷精制的工藝方法，通過(guò)正丁醛和甲醛在無(wú)機(jī)堿(鈉、鈣、鉀和鋰的氫氧化物)催化醇醛縮合，并進(jìn)一步交叉坎尼扎羅(Connizzaro)反應(yīng)得到的三羥甲基丙烷(以下簡(jiǎn)稱TMP)溶液，本發(fā)明是采用多級(jí)蒸發(fā)濃縮、多級(jí)逆流萃取及多級(jí)逆流水洗脫鹽、真空雙效熱集成溶劑回收、閃蒸脫重、高真空精餾及TMP回收等工序，可以很容易地獲得質(zhì)量穩(wěn)定的高純度低色度三羥甲基丙烷產(chǎn)品。
本發(fā)明提供的三羥甲基丙烷精制的工藝方法是通過(guò)正丁醛和甲醛在無(wú)機(jī)堿(鈉、鈣、鉀和鋰的氫氧化物)催化醇醛縮合，并進(jìn)一步交叉坎尼扎羅(Connizzaro)反應(yīng)得到三羥甲基丙烷溶液，該工藝方法的步驟是，將所述的三羥甲基丙烷溶液經(jīng)過(guò)濃縮、脫鹽、溶劑回收、閃蒸脫重、高真空精餾和回收等步驟；1)所述的濃縮是采用簡(jiǎn)單蒸發(fā)或多級(jí)蒸發(fā)過(guò)程完成三羥甲基丙烷溶液的濃縮，脫除溶液中的大部分水份，以及甲醛、甲醇輕組分；2)所述的脫鹽是采用有機(jī)溶劑多級(jí)逆流萃取，脫除粗三羥甲基丙烷溶液中所含的水份及鹽分，再用水作為萃取劑，經(jīng)過(guò)多級(jí)逆流水洗完成三羥甲基丙烷溶液濃縮液的進(jìn)一步脫鹽；采用不與水混溶或者僅輕微混溶的有機(jī)溶劑萃取上述濃縮過(guò)程得到TMP溶液，TMP進(jìn)入有機(jī)相中，水和部分鹽分在水相中。完成了反應(yīng)產(chǎn)物水溶液的脫水和大部分脫鹽。然后采用多級(jí)水洗脫鹽工藝，洗滌通過(guò)上述操作得到的有機(jī)相，進(jìn)一步脫除有機(jī)相中的鹽分。
3)所述的溶劑回收是采用系統(tǒng)內(nèi)雙溶劑回收塔的兩塔差壓操作達(dá)到雙效熱集成操作的目的，實(shí)現(xiàn)溶劑回收。
4)所述的閃蒸脫重是利用換熱裝置完成脫除溶劑后的粗三羥甲基丙烷產(chǎn)品的汽化，液相排出殘余鹽分及部分重組分，粗三羥甲基丙烷氣相經(jīng)除霧、冷凝后，以液相形式進(jìn)入后續(xù)三羥甲基丙烷精餾塔。
5)所述的高真空精餾是利用精餾塔在高真空下操作，采用隔板塔結(jié)構(gòu)，粗三羥甲基丙烷進(jìn)入隔板一側(cè)，塔頂脫除輕組分，塔釜排出重組分，由塔中部、隔板另一側(cè)采出三羥甲基丙烷產(chǎn)品。
6)所述的回收步驟是利用精餾塔分別處理三羥甲基丙烷精餾塔塔頂和塔釜物料，回收其中所含的三羥甲基丙烷。
所述的有機(jī)溶劑為含有5～9個(gè)碳原子的醇類有機(jī)溶劑，所述的有機(jī)溶劑是單獨(dú)一種或是上述多種溶劑的混合物。優(yōu)選2-乙基己醇、庚醇或環(huán)己醇等溶劑。
所述的有機(jī)溶劑萃取操作過(guò)程的條件是0.05～1.0Mpa、40～100℃；并優(yōu)選0.1～0.5Mpa、50～80℃。
所述的多級(jí)逆流水洗操作過(guò)程的條件是0.05～1.0Mpa、30～90℃；并優(yōu)選0.1～0.5Mpa、40～70℃。
所述的三羥甲基丙烷精餾塔采用規(guī)整填料塔結(jié)構(gòu)，采用板波紋規(guī)整填料或者絲網(wǎng)波紋規(guī)整填料，一般的優(yōu)選絲網(wǎng)波紋規(guī)整填料。
所述的三羥甲基丙烷精餾塔采用常規(guī)精餾塔結(jié)構(gòu)，由進(jìn)料以上某一位置側(cè)線抽出三羥甲基丙烷產(chǎn)品。
所述的三羥甲基丙烷回收為提高三羥甲基丙烷產(chǎn)品收率的可選過(guò)程，根據(jù)需要同時(shí)設(shè)置三羥甲基丙烷精餾塔塔頂和塔釜物料的回收塔，或者僅設(shè)置它們中的某一臺(tái)回收塔，或不設(shè)置回收塔。
所述的三羥甲基丙烷精餾塔是液相進(jìn)料或采用氣相進(jìn)料。
所述的溶劑回收步驟采用雙塔熱集成的操作條件是溶劑回收塔A操作壓力為0.05～0.3Mpa，溶劑回收塔B操作壓力為0.001～0.05Mpa，溶劑回收塔A塔頂?shù)奈锪险羝糜诩訜崛軇┗厥账﨎進(jìn)料、或者是加熱溶劑回收塔B中部某一位置的物料。
所述的閃蒸脫重是在0.0002～0.008Mpa條件下操作；三羥甲基丙烷精餾塔是在0.0003～0.008Mpa條件下操作；輕組分三羥甲基丙烷回收塔是在0.001～0.05Mpa條件下操作；重組分三羥甲基丙烷回收塔是在0.0001～0.008Mpa條件下操作。
本發(fā)明采用多級(jí)蒸發(fā)濃縮、多級(jí)逆流萃取及多級(jí)逆流水洗脫鹽、真空雙效熱集成溶劑回收、閃蒸脫重、高真空精餾及TMP回收等工序，可以很容易地獲得質(zhì)量穩(wěn)定的高純度低色度三羥甲基丙烷產(chǎn)品，具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)采用多級(jí)萃取及多級(jí)水洗脫鹽工藝，較為徹底地脫除了TMP中的鹽分，可以有效避免高溫加熱過(guò)程造成TMP分解、或其他雜質(zhì)的產(chǎn)生造成最終TMP產(chǎn)品純度和色度變差?？捎行岣逿MP產(chǎn)品收率。
(2)溶劑回收工序采用了雙效熱集成工藝，采用兩塔差壓操作回收溶劑，一臺(tái)溶劑回收塔塔頂蒸汽用于給另一臺(tái)溶劑回收塔進(jìn)料或塔中部某一位置加熱，以降低溶劑回收的操作能耗。
(3)TMP精餾工序采用了氣相冷凝液進(jìn)料，隔板塔高真空精餾等工藝。在TMP精餾前再次脫除鹽分及部分重組分，有效地降低了TMP精餾塔塔釜重組分含量，減少TMP分解和雜質(zhì)的產(chǎn)生。
(4)隔板塔的結(jié)構(gòu)有力保證了TMP產(chǎn)品的純度和色度。進(jìn)料位置在隔板一側(cè)，出料位置位于隔板右側(cè)，進(jìn)料中不揮發(fā)性鹽分及重組分在進(jìn)料左側(cè)被分離到塔釜；進(jìn)料另一側(cè)完成輕組分與TMP的分離，最終TMP產(chǎn)品可以獲得很高的純度和很低的色度。
(5)TMP回收工序是進(jìn)一步提高TMP產(chǎn)品總體收率的補(bǔ)充部分。


圖1是本發(fā)明提供的TMP精制的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供的一種TMP精制的工藝方法，具體實(shí)施方案參照工藝流程附圖詳細(xì)說(shuō)明如下正丁醛和甲醛在無(wú)機(jī)堿(鈉、鈣、鉀和鋰的氫氧化物)催化醇醛縮合，并進(jìn)一步交叉坎尼扎羅(Connizzaro)反應(yīng)得到的三羥甲基丙烷(以下簡(jiǎn)稱TMP)溶液，經(jīng)多效蒸發(fā)脫水、脫輕組分后的TMP粗品1進(jìn)入萃取塔C401頂部，與塔底部進(jìn)料的有機(jī)溶劑2逆流接觸、多級(jí)萃取，有機(jī)相4由塔頂出料，塔釜排放含鹽廢水3。有機(jī)相4進(jìn)入水洗塔C402底部，洗滌水5進(jìn)入C402頂部，二者逆流接觸、多級(jí)洗滌，洗滌后的有機(jī)相9由塔頂出料，洗滌水相6由塔釜出料。為減少洗滌水量，C402底部可設(shè)一循環(huán)段，物流6的一部分8返回C402中部、循環(huán)洗滌，另一部分7進(jìn)入C401頂部。
經(jīng)過(guò)萃取、洗滌后的有機(jī)相9進(jìn)入溶劑回收塔A的C601A下部，C601A塔釜再沸器E602采用蒸汽、導(dǎo)熱油或其他熱源加熱，塔頂蒸汽10進(jìn)入熱集成換熱器E601。C601A塔釜高溫物料14經(jīng)降壓閃蒸后進(jìn)入E602管程、于物流10換熱，物流10的冷凝液11分為兩股，一股物料12回流至C601A塔頂，另一股13作為回收溶劑采出。物流14經(jīng)與物流10換熱后的物料15進(jìn)入C601B中部，C601B塔頂氣相16經(jīng)E603冷凝后分為兩股，一股物料17回流至C601B塔頂，另一股18作為回收溶劑采出。物流13、18混合后物料20經(jīng)冷卻后返回C401作為溶劑循環(huán)使用。C601B塔釜E604采用蒸汽、導(dǎo)熱油或其他熱源加熱。
C601B塔釜脫除絕大部分溶劑后的粗TMP物料19進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器E605，E605采用蒸汽、導(dǎo)熱油或其他熱源加熱。E605頂部蒸發(fā)氣相20進(jìn)入除霧罐，經(jīng)除霧、冷凝后，液相21返回E605，氣相冷凝液23進(jìn)入TMP精餾塔C602。E605底部排放物料22為鹽分及重組分。除霧罐和E605蒸發(fā)氣相冷凝器可以象附圖所示的設(shè)計(jì)為一體化結(jié)構(gòu)，也可以是相互獨(dú)立的2個(gè)設(shè)備，采用管道連接。
氣相冷凝液23進(jìn)入TMP精餾塔C602，C602優(yōu)選隔板塔結(jié)構(gòu)，由隔板一側(cè)進(jìn)料，隔板另一側(cè)采出物料24為TMP產(chǎn)品。C602塔釜采用蒸汽、導(dǎo)熱油或其他熱源加熱。C602塔頂采出物料25為輕組分，其中含有部分TMP。C602塔釜采出物料26為重組分，其中含有部分TMP。
物流25進(jìn)入輕組分TMP回收塔C603，C603塔頂物料27為輕組分。物流26進(jìn)入重組分TMP回收塔C604，C604塔釜物料30為重組分。C603塔釜物料28和C604塔頂物料29為回收TMP，二者混合物料31返回TMP精餾塔C602，以提高TMP產(chǎn)品收率。
以下通過(guò)具體應(yīng)用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作出說(shuō)明，但僅作說(shuō)明而不是限制本發(fā)明。
實(shí)施例通過(guò)正丁醛和甲醛在氫氧化鈉催化醇醛縮合，并進(jìn)一步交叉坎尼扎羅(Connizzaro)反應(yīng)得到的三羥甲基丙烷(以下簡(jiǎn)稱TMP)溶液，其典型組成為水48％、輕組分0.8％、TMP 30％、重組分2.5％、甲酸鈉及其他重組分18.7％(本專利中組成均為質(zhì)量百分比)。采用辛醇為萃取劑，溶劑與萃取劑體積比2.2∶1，萃取溫度65℃、壓力0.1Mpa，在萃取塔內(nèi)逆流萃取反應(yīng)所得TMP水溶液，萃取塔頂為萃取有機(jī)相，塔釜為含鹽廢水。
然后采用65℃清水、壓力0.1Mpa在水洗塔內(nèi)水洗萃取所得的有機(jī)相，水洗塔塔釜萃余水相(含少量鹽分)返回溶劑萃取塔頂部，水洗塔塔頂?shù)玫交静缓}的TMP和溶劑混合物。洗水與有機(jī)相體積比為0.1∶1。
經(jīng)過(guò)上述萃取脫水、水洗脫鹽后的濃縮TMP在溶劑回收塔A(操作壓力0.1Mpa)和溶劑回收塔B(操作壓力0.05Mpa)脫除溶劑，得到溶劑含量低于2％的粗TMP粗品，其典型組成為辛醇1.5％、輕組分2.5％、TMP 88.6％、重組分7.4％。
上述TMP粗品在0.004Mpa下以0.3kg/h流量經(jīng)蒸發(fā)器蒸發(fā)，氣相進(jìn)料至TMP精餾塔。TMP精餾塔直徑50mm，塔內(nèi)裝3段直徑4mm θ環(huán)填料，頂部0.2m、中部0.8m，進(jìn)料以下0.45m。TMP精餾塔在0.001Mpa下操作，回流量0.37kg/h，由進(jìn)料上部?jī)啥翁盍现g抽出TMP產(chǎn)品，流量為0.25kg/h。TMP產(chǎn)品純度大于99％，色號(hào)低于15，收率大于93％。
對(duì)比實(shí)施例中未設(shè)置用于TMP精餾塔塔頂輕組分的輕組分三羥甲基丙烷回收塔、以及用于TMP精餾塔塔釜重組分的重組分三羥甲基丙烷回收塔，因此收率偏低。若設(shè)置上述2臺(tái)三羥甲基丙烷回收塔，TMP精制系統(tǒng)總收率可達(dá)98％以上。
權(quán)利要求
1.一種三羥甲基丙烷精制的工藝方法，通過(guò)正丁醛和甲醛在無(wú)機(jī)堿，包括鈉、鈣、鉀和鋰的氫氧化物，進(jìn)行催化醇醛縮合，并進(jìn)一步交叉坎尼扎羅(Connizzaro)反應(yīng)得到三羥甲基丙烷溶液，其特征在于該工藝方法是將所述的三羥甲基丙烷溶液經(jīng)過(guò)濃縮、脫鹽、溶劑回收、閃蒸脫重、高真空精餾和回收步驟；1)所述的濃縮是采用簡(jiǎn)單蒸發(fā)或多級(jí)蒸發(fā)過(guò)程完成三羥甲基丙烷溶液的濃縮，脫除溶液中的大部分水份，以及甲醛、甲醇輕組分；2)所述的脫鹽是采用有機(jī)溶劑多級(jí)逆流萃取，脫除粗三羥甲基丙烷溶液中所含的水份及鹽分，再用水作為萃取劑，經(jīng)過(guò)多級(jí)逆流水洗完成三羥甲基丙烷溶液濃縮液的進(jìn)一步脫鹽；3)所述的溶劑回收是采用系統(tǒng)內(nèi)雙溶劑回收塔的兩塔差壓操作達(dá)到雙效熱集成操作的目的，實(shí)現(xiàn)溶劑回收；4)所述的閃蒸脫重是利用換熱裝置完成脫除溶劑后的粗三羥甲基丙烷產(chǎn)品的汽化，液相排出殘余鹽分及部分重組分，粗三羥甲基丙烷氣相經(jīng)除霧、冷凝后，以液相形式進(jìn)入后續(xù)三羥甲基丙烷精餾塔；5)所述的高真空精餾是利用精餾塔在高真空下操作，采用隔板塔結(jié)構(gòu)，粗三羥甲基丙烷進(jìn)入隔板一側(cè)，塔頂脫除輕組分，塔釜排出重組分，由塔中部、隔板另一側(cè)采出三羥甲基丙烷產(chǎn)品；6)所述的回收步驟是利用精餾塔分別處理三羥甲基丙烷精餾塔塔頂和塔釜物料，回收其中所含的三羥甲基丙烷。
2.按照權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為含有5～9個(gè)碳原子的醇類有機(jī)溶劑，所述的有機(jī)溶劑是單獨(dú)一種或是上述多種溶劑的混合物。
3.按照權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑萃取操作過(guò)程的條件是0.05～1.0Mpa、40～100℃；并優(yōu)選0.1～0.5Mpa、50～80℃。
4.按照權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于所述的多級(jí)逆流水洗操作過(guò)程的條件是0.05～1.0Mpa、30～90℃；并優(yōu)選0.1～0.5Mpa、40～70℃。
5.按照權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于所述的三羥甲基丙烷精餾塔采用常規(guī)精餾塔結(jié)構(gòu)，由進(jìn)料以上某一位置側(cè)線抽出三羥甲基丙烷產(chǎn)品。
6.按照權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于所述的三羥甲基丙烷回收為提高三羥甲基丙烷產(chǎn)品收率的可選過(guò)程，根據(jù)需要同時(shí)設(shè)置三羥甲基丙烷精餾塔塔頂和塔釜物料的回收塔，或者僅設(shè)置它們中的某一臺(tái)回收塔，或不設(shè)置回收塔。
7.按照權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于所述的三羥甲基丙烷精餾塔是采用規(guī)整填料塔結(jié)構(gòu)，采用板波紋規(guī)整填料或者絲網(wǎng)波紋規(guī)整填料。
8.按照權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于所述的三羥甲基丙烷精餾塔是液相進(jìn)料或采用氣相進(jìn)料。
9.按照權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于所述的溶劑回收步驟采用雙塔熱集成的操作條件是溶劑回收塔A操作壓力為0.05～0.3Mpa，溶劑回收塔B操作壓力為0.001～0.05Mpa，溶劑回收塔A塔頂?shù)奈锪险羝糜诩訜崛軇┗厥账﨎進(jìn)料、或者是加熱溶劑回收塔B中部某一位置的物料。
10.按照權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于所述的閃蒸脫重是在0.0002～0.008Mpa條件下操作；三羥甲基丙烷精餾塔是在0.0003～0.008Mpa條件下操作；輕組分三羥甲基丙烷回收塔是在0.001～0.05Mpa條件下操作；重組分三羥甲基丙烷回收塔是在0.0001～0.008Mpa條件下操作。
全文摘要
本發(fā)明提供一種三羥甲基丙烷精制的工藝方法，通過(guò)正丁醛和甲醛在無(wú)機(jī)堿(鈉、鈣、鉀和鋰的氫氧化物)催化醇醛縮合，并進(jìn)一步交叉坎尼扎羅(Connizzaro)反應(yīng)得到的三羥甲基丙烷(以下簡(jiǎn)稱TMP)溶液，采用多級(jí)蒸發(fā)濃縮、多級(jí)逆流萃取及多級(jí)逆流水洗脫鹽、真空雙效熱集成溶劑回收、閃蒸脫重、高真空精餾及TMP回收等工序，可以很容易地獲得質(zhì)量穩(wěn)定的高純度低色度三羥甲基丙烷產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C07C29/38GK1919815SQ200610015698
公開(kāi)日2007年2月28日 申請(qǐng)日期2006年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月19日
發(fā)明者藍(lán)仁水, 黃貴明, 鄭鐵江, 余錦河, 孫太喜 申請(qǐng)人:天津市新天進(jìn)科技開(kāi)發(fā)有限公司, 江陰市百川化學(xué)工業(yè)有限公司