專利名稱：δ－十一內(nèi)酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種δ-十一內(nèi)酯的合成方法。
背景技術(shù)：
δ-十一內(nèi)酯具有甜的、水果、牛奶、奶油、黃油、酯香、蠟香、椰子香氣和味道。采用通常的辦法獲得的δ-十一內(nèi)酯工藝復雜，產(chǎn)物得率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種具有較高得率的δ-十一內(nèi)酯合成方法。
本發(fā)明δ-十一內(nèi)酯的合成方法是在室溫的條件下，以甲酸為溶劑，用2-己基環(huán)戊酮與尿素-過氧化物加合物經(jīng)過氧化反應得到粗品，然后用真空薄膜蒸餾的方法獲得純品。以尿素-過氧化物加合物為氧化劑，反應溫度25℃左右，反應時間1小時，反應所用溶劑為甲酸，采用真空薄膜蒸餾的方法提純。其反應式如下 本發(fā)明的優(yōu)點在于工藝簡單，副產(chǎn)物少，產(chǎn)物得率和純度高。
具體實施例方式
下面進一步說明本發(fā)明的實施。
在裝有攪拌器、滴液漏斗、溫度計的500ml三頸燒瓶內(nèi)加入140ml甲酸，56克尿素-過氧化物加合物，攪拌溶解。室溫下滴加28克(0.17mol)2-己基環(huán)戊酮，約1小時滴加完畢。加入168ml水，攪拌分層，水層用28ml甲苯萃取3次，合并有機層。減壓蒸餾去除有機層中的甲苯，控制溫度不要超過70℃，剩余物就是δ-十一內(nèi)酯的粗品，純度為85％，產(chǎn)率96％。將粗品用真空薄膜蒸餾裝置進行蒸餾，控制溫度為128℃，壓力1.4kpa，蒸餾出來的產(chǎn)物，即為δ-十一內(nèi)酯，純度為98％，產(chǎn)率84％。
權(quán)利要求
1.δ-十一內(nèi)酯的合成方法，其特征在于是在室溫的條件下，以甲酸為溶劑，用2-己基環(huán)戊酮與尿素-過氧化物加合物經(jīng)過氧化反應得到粗品，然后用真空薄膜蒸餾的方法獲得純品，以尿素-過氧化物加合物為氧化劑，反應溫度25℃左右，反應時間1小時，反應所用溶劑為甲酸，采用真空薄膜蒸餾的方法提純。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種δ－十一內(nèi)酯的合成方法，是在室溫的條件下，以甲酸為溶劑，用2－己基環(huán)戊酮與尿素－過氧化物加合物經(jīng)過氧化反應得到粗品，然后用真空薄膜蒸餾的方法獲得純品。以尿素－過氧化物加合物為氧化劑，反應溫度25℃左右，反應時間1小時，反應所用溶劑為甲酸，采用真空薄膜蒸餾的方法提純。本發(fā)明的優(yōu)點在于室溫反應，副產(chǎn)物少，提純工藝簡單，反應得率和純度高。
文檔編號C07D309/00GK1962653SQ200510110219
公開日2007年5月16日 申請日期2005年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月10日
發(fā)明者周治國 申請人:上海香料研究所