專利名稱：癸二酸雙鉀(鈉)鹽及其制造工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品及其制造方法，即一種癸二酸雙鉀(鈉)鹽及其制造工藝。
背景技術(shù)：
癸二酸是以蓖麻為主要原料生產(chǎn)的一種化工產(chǎn)品，用途相當(dāng)廣泛。理論研究表明，在生產(chǎn)癸二酸的工藝過(guò)程中，癸二酸曾以鹽的形式，主要是鈉鹽的形式存在于混合物當(dāng)中，而這種癸二酸鹽應(yīng)當(dāng)具有更好的應(yīng)用前景?？墒?，要在癸二酸生產(chǎn)過(guò)程中得到具有工業(yè)應(yīng)用價(jià)值的癸二酸鹽則非常困難，至今也沒(méi)有取得成功。因此，癸二酸鹽類產(chǎn)品一直是業(yè)內(nèi)人們求之不得的一項(xiàng)空白。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有工業(yè)應(yīng)用價(jià)值的癸二酸鹽產(chǎn)品及其制造工藝。
上述目的是由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的研制一種化工產(chǎn)品癸二酸雙鉀(鈉)鹽，其分子式為C10H16O4K2(C10H16O4Na2)，其結(jié)構(gòu)式為 癸二酸雙鉀(鈉)鹽的制造工藝是把癸二酸和氫氧化鉀(鈉)分別加入溶劑制得癸二酸溶液和氫氧化鉀(鈉)溶液，再把這兩種溶液混合反應(yīng)制得癸二酸雙鉀(鈉)鹽。
所說(shuō)的溶劑是水，以水為溶劑制備溶液的方法是把水與癸二酸以20-25∶9-11的重量比放入配料罐，調(diào)溫18-22℃；把水與氫氧化鉀(鈉)以8-12∶8-12的重量比放入另一配料罐，控制溫度75-85℃。
所說(shuō)的溶劑是乙醇，以乙醇為溶劑制備溶液的方法是把乙醇與癸二酸以24-36∶8-12的重量比放入配料罐，調(diào)溫18-22℃；把乙醇與氫氧化鉀(鈉)以98-102∶115-125的重量比放入另一配料罐，控溫45-55℃。
所說(shuō)的以水為溶劑制備的兩種溶液的混合反應(yīng)過(guò)程是先將反應(yīng)釜預(yù)熱至190-200℃，再向癸二酸溶液罐和氫氧化鉀溶液罐內(nèi)分別投入催化劑，再把癸二酸溶液和氫氧化鉀溶液以7-9∶1的比例均勻加入反應(yīng)釜，待反應(yīng)釜溫度降至128-135℃時(shí)，升溫至242-248℃之間，反應(yīng)2.5-3.5小時(shí)后，開(kāi)真空泵，在高真空狀態(tài)下反應(yīng)50-70分鐘，維持溫度130-136℃，觀察反應(yīng)釜電流達(dá)到38-46(A)時(shí)，開(kāi)始取樣化驗(yàn)，直至合格后，烘干至水分≤1％時(shí)送入成品罐待包裝。
所說(shuō)的以乙醇為溶劑制備的兩種溶液的混合反應(yīng)過(guò)程是先將反應(yīng)釜預(yù)熱至85-95℃，同時(shí)開(kāi)啟冷凝器循環(huán)水，使水溫在18℃以下，再把癸二酸溶液和氫氧化鉀溶液以7-9∶1的比例均勻加入反應(yīng)釜，然后開(kāi)啟回醇閥使溫度緩升至320-332℃，回醇反應(yīng)2小時(shí)后，開(kāi)始取樣化驗(yàn)，合格后開(kāi)啟真空泵進(jìn)行真空脫醇冷卻回收，觀察反應(yīng)釜電流達(dá)到38-42(A)時(shí)，停止導(dǎo)熱油泵，釜內(nèi)溫度降至32-38℃時(shí)，進(jìn)入烘干過(guò)程，烘干至水分≤1％時(shí)送入成品罐待包裝。
采用上述方案制成的癸二酸雙鉀(鈉)鹽，含量達(dá)98％以上，可廣泛應(yīng)用于橡膠、防凍液、潤(rùn)滑脂、高檔化妝品、洗滌用品等制造過(guò)程，具有十分可觀的市場(chǎng)前景。
實(shí)施方式第一種實(shí)施例以水為溶劑。將自來(lái)水通過(guò)四道水過(guò)濾后，經(jīng)過(guò)錳砂、陰陽(yáng)樹(shù)脂凈化、蒸餾、冷卻過(guò)程，去除水中機(jī)械雜質(zhì)和鐵、氯等離子成份，使之達(dá)到純水標(biāo)準(zhǔn)，泵入儲(chǔ)水罐待用。
將癸二酸送入1#投料室，檢查室內(nèi)溫濕度是否符合要求。
將氫氧化鉀(鈉)送入2#投料室，檢查室內(nèi)溫濕度是否符合要求。
將導(dǎo)熱油爐升溫至198℃，啟動(dòng)導(dǎo)熱油泵循環(huán)預(yù)熱反應(yīng)釜，使之達(dá)到195℃，然后將1#配料罐注入純水1.136噸，開(kāi)啟配料攪拌器，以每秒1.5公斤的速度投入癸二酸500公斤，并將1#配料罐溫度調(diào)至20℃。再將2#配料罐注入純水108公斤后，并以每秒1.5公斤的速度投入氫氧化鉀(鈉)108公斤，開(kāi)啟配料攪拌器，并將配料罐溫度控制在79℃-81℃之間。
同時(shí)將1#、2#配料罐各投入1.5公斤離子鎳催化劑，然后開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌器，把癸二酸溶液和氫氧化鉀溶液以8∶1的比例均勻加入反應(yīng)釜，待反應(yīng)釜溫度降至131.8℃時(shí)，開(kāi)始升溫至245℃，并把溫度控制在244℃-246℃之間，反應(yīng)3小時(shí)后，開(kāi)真空泵，在真空狀態(tài)下反應(yīng)1小時(shí)，維持溫度133.8℃。然后停止導(dǎo)熱油泵，觀察反應(yīng)釜電流達(dá)到42(A)時(shí)，通知化驗(yàn)室取樣?；?yàn)不合格繼續(xù)相關(guān)反應(yīng)或加配輔料，化驗(yàn)合格后啟動(dòng)吸收器、烘干塔、烘干風(fēng)機(jī)、喂料器、拉料器，按照工藝需要調(diào)整各設(shè)備電機(jī)頻率，使之達(dá)到工藝要求的速度進(jìn)行烘干，烘干后進(jìn)入中間罐的物料通知化驗(yàn)室檢測(cè)水份，當(dāng)水份≤1％時(shí)，送入成品罐待包裝。
第二種實(shí)施例以乙醇為溶劑。將癸二酸送入1#投料室，檢查室內(nèi)溫濕度是否符合要求。
將氫氧化鉀(鈉)送入2#投料室，檢查室內(nèi)溫濕度是否符合要求。
將導(dǎo)熱油爐升溫至100℃時(shí)，啟動(dòng)導(dǎo)熱油泵循環(huán)預(yù)熱裂解反應(yīng)釜，使之達(dá)到90℃，同時(shí)開(kāi)啟裂解反應(yīng)釜冷凝器循環(huán)水，使冷凝器循環(huán)水達(dá)到18℃以下。
將1#配料罐注入乙醇1.5噸，開(kāi)啟配料攪拌器，以每秒3公斤的速度投入癸二酸500公斤，并將配料罐溫度調(diào)至20℃。再將2#配料罐注入乙醇100公斤后開(kāi)啟配料攪拌器，并以每秒3公斤的速度投入氫氧化鉀(鈉)120公斤，并將配料罐溫度控制在49-51℃之間。
開(kāi)啟裂解反應(yīng)釜攪拌器，把癸二酸溶液和氫氧化鉀溶液以以8∶1的比例均勻加入反應(yīng)釜，待全部投盡后，開(kāi)啟回醇閥，將溫度緩慢升至328℃，回醇循環(huán)反應(yīng)2小時(shí)后，通知化驗(yàn)室取樣?；?yàn)不合格繼續(xù)反應(yīng)，直至化驗(yàn)合格后開(kāi)啟真空泵，進(jìn)行真空脫醇，冷卻回收。觀察反應(yīng)釜電流達(dá)到40(A)時(shí)，停止導(dǎo)熱油泵，釜內(nèi)溫度降至35℃時(shí)，啟動(dòng)吸收器、烘干塔、烘干風(fēng)機(jī)、喂料器、拉料器，按照工藝需要調(diào)整各設(shè)備電機(jī)頻率，使之達(dá)到工藝要求的速度進(jìn)行烘干，烘干后通知化驗(yàn)室檢測(cè)進(jìn)入中間罐的物料水份，當(dāng)水份≤1％時(shí)，送入成品罐待包裝。
上述兩種實(shí)施例的最終反應(yīng)過(guò)程是
KOOC(CH2)8COOK的分子量為278.2NaOOC(CH2)8COONa的分子量為246產(chǎn)品外觀白色極細(xì)粉末。
癸二酸雙鉀鹽的理化指標(biāo)

癸二酸雙鈉鹽的理化指標(biāo)

權(quán)利要求
1.一種化工產(chǎn)品癸二酸雙鉀(鈉)鹽，其特征在于所說(shuō)的癸二酸雙鉀(鈉)鹽的分子式為C10H16O4K2(C10H16O4Na2)，其結(jié)構(gòu)式為
2.一種癸二酸雙鉀(鈉)鹽的制造工藝，其特征在于把癸二酸和氫氧化鉀(鈉)分別加入溶劑制得癸二酸溶液和氫氧化鉀(鈉)溶液，再把這兩種溶液混合反應(yīng)制得癸二酸雙鉀(鈉)鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸二酸雙鉀(鈉)鹽的制造工藝，其特征在于所說(shuō)的溶劑是水，以水為溶劑制備溶液的方法是把水與癸二酸以20-25∶9-11的重量比放入配料罐，調(diào)溫18-22℃；把水與氫氧化鉀(鈉)以8-12∶8-12的重量比放入另一配料罐，控溫75-85℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸二酸雙鉀(鈉)鹽的制造工藝，其特征在于所說(shuō)的溶劑是乙醇，以乙醇為溶劑制備溶液的方法是把乙醇與癸二酸以24-36∶8-12的重量比放入配料罐，調(diào)溫18-22℃；把乙醇與氫氧化鉀(鈉)以98-102∶115-125的重量比放入另一配料罐，控溫45-55℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸二酸雙鉀(鈉)鹽的制造工藝，其特征在于所說(shuō)的以水為溶劑制備的癸二酸溶液和氫氧化鉀溶液的混合反應(yīng)過(guò)程是先將反應(yīng)釜預(yù)熱至190-200℃，再向癸二酸溶液罐和氫氧化鉀溶液罐內(nèi)分別投入催化劑，再把癸二酸溶液和氫氧化鉀溶液以7-9∶1的比例均勻加入反應(yīng)釜，待反應(yīng)釜溫度降至128-135℃時(shí)，升溫至242-248℃之間，反應(yīng)2.5-3.5小時(shí)后，開(kāi)真空泵，在高真空狀態(tài)下反應(yīng)50-70分鐘，維持溫度130-136℃，觀察反應(yīng)釜電流達(dá)到38-46(A)時(shí)，開(kāi)始取樣化驗(yàn)，直至合格后，烘干至水分≤1％時(shí)送入成品罐待包裝。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸二酸雙鉀(鈉)鹽的制造工藝，其特征在于所說(shuō)的以乙醇為溶劑制備的癸二酸溶液和氫氧化鉀溶液的混合反應(yīng)過(guò)程是先將反應(yīng)釜預(yù)熱至85-95℃，同時(shí)開(kāi)啟冷凝器循環(huán)水，使水溫在18以下，再把癸二酸溶液和氫氧化鉀溶液以7-9∶1的比例均勻加入反應(yīng)釜，然后開(kāi)啟回醇閥使溫度緩升至320-332℃，回醇反應(yīng)2小時(shí)后，開(kāi)始取樣化驗(yàn)，合格后開(kāi)啟真空泵進(jìn)行真空脫醇冷卻回收，觀察反應(yīng)釜電流達(dá)到38-42(A)時(shí)，停止導(dǎo)熱油泵，釜內(nèi)溫度降至32-38℃時(shí)，進(jìn)入烘干過(guò)程，烘干至水分≤1％時(shí)送入成品罐待包裝。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸二酸雙鉀(鈉)鹽的制造工藝，其特征在于所說(shuō)的以水為溶劑制備溶液的方法是把水與癸二酸以1136∶500的重量比放入配料罐，調(diào)溫20℃；把水與氫氧化鉀(鈉)以1∶1的重量比放入另一配料罐，控溫79-81℃；再向兩罐內(nèi)分別投入催化劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸二酸雙鉀(鈉)鹽的制造工藝，其特征在于所說(shuō)的溶劑是乙醇，以乙醇為溶劑制備溶液的方法是把乙醇與癸二酸以3∶1的重量比放入配料罐，調(diào)溫20℃；把乙醇與氫氧化鉀(鈉)以100∶120的重量比放入另一配料罐，把溫度控制在45-55℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸二酸雙鉀(鈉)鹽的制造工藝，其特征在于所說(shuō)的以水為溶劑制備的癸二酸溶液和氫氧化鉀溶液的混合反應(yīng)過(guò)程是先將反應(yīng)釜預(yù)熱至195℃，再把癸二酸溶液和氫氧化鉀溶液以8∶1的比例均勻加入反應(yīng)釜，待反應(yīng)釜溫度降至131.8℃時(shí)，升溫至245℃之間，反應(yīng)3小時(shí)后，開(kāi)真空泵，在高真空狀態(tài)下反應(yīng)1小時(shí)，維持溫度133.8℃，觀察反應(yīng)釜電流達(dá)到42(A)時(shí)，開(kāi)始取樣化驗(yàn)，直至合格后，烘干至水分≤1％時(shí)送入成品罐待包裝。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸二酸雙鉀(鈉)鹽的制造工藝，其特征在于所說(shuō)的以乙醇為溶劑制備的癸二酸溶液和氫氧化鉀溶液的混合反應(yīng)過(guò)程是先將反應(yīng)釜預(yù)熱至90℃，同時(shí)開(kāi)啟冷凝器循環(huán)水，使水溫在18以下，再把癸二酸溶液和氫氧化鉀溶液以8∶1的比例均勻加入反應(yīng)釜，然后開(kāi)啟回醇閥使溫度緩升至328℃，回醇反應(yīng)2小時(shí)后，開(kāi)始取樣化驗(yàn)，合格后開(kāi)啟真空泵進(jìn)行真空脫醇冷卻回收，觀察反應(yīng)釜電流達(dá)到40(A)時(shí)，停止導(dǎo)熱油泵，釜內(nèi)溫度降至35℃時(shí)，進(jìn)入烘干過(guò)程，烘干至水分≤1％時(shí)送入成品罐待包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品及其制造方法，即一種癸二酸雙鉀(鈉)鹽及其制造工藝。癸二酸雙鉀(鈉)鹽的分子式為C10H16O4K2(C10H16O4Na2)，其制造工藝是把癸二酸和氫氧化鉀(鈉)分別加入溶劑制得癸二酸溶液和氫氧化鉀(鈉)溶液，再把這兩種溶液混合反應(yīng)制得癸二酸雙鉀(鈉)鹽。用上述方案制成的癸二酸雙鉀(鈉)鹽，含量達(dá)98％以上，可廣泛應(yīng)用于橡膠、防凍液、潤(rùn)滑脂、高檔化妝品、洗滌用品等制造業(yè)，具有十分可觀的市場(chǎng)前景。
文檔編號(hào)C07C55/20GK1686997SQ20051005680
公開(kāi)日2005年10月26日 申請(qǐng)日期2005年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月25日
發(fā)明者郭志學(xué) 申請(qǐng)人:通遼市康斯特油化有限責(zé)任公司