專利名稱:α-甲氧基萘的生產方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種芳香族化合物的生產方法。
背景技術:
經有關資料檢索,目前國內外還未見與本生產方法相同的公開文獻和專利報道,目前常用的方法是用甲醇做溶劑,使α-萘酚和硫酸二甲酯反應制得,其不足之處是操作不易控制,浪費較大,制造成本高,產品收率低。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種不用甲醇做溶劑,大大降低制造成本,在制造過程中操作簡單,產品收率高的α-甲氧基萘的生產方法。
本發(fā)明的目的技術解決方案是一種α-甲氧基萘的生產方法,其與現有技術的不同之處是將α-萘酚在堿性條件下滴加硫酸二甲酯反應,然后加溫到60℃~80℃,保溫3~6小時后負壓蒸餾制得,其反應式為 堿性溶液是氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種,其濃度在10~30%之間。
反應中的投料摩爾比為α-萘酚∶硫酸二甲酯∶氫氧化鈉或氫氧化鉀=1∶1.8~2.3∶2~2.5之間。
α-萘酚在堿性條件下與硫酸二甲酯反應時其堿性溶液是分段加入的。
本發(fā)明與現有的用甲醇做溶劑使α-萘酚與硫酸二甲酯反應制得相比,具有不用溶劑反應,制造成本低,反應過程操作簡單,易于控制,收率高。
具體實施例方式下面結合實施例,對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1一種α-甲氧基萘的生產方法,將α-萘酚溶解于10~30%(如10%、15%、20%、25%、30%)的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液中,當全溶時滴加硫酸二甲酯使其反應,滴加完后再加入10~30%(如10%、15%、20%、25%、30%)的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液,反應時投料摩爾比為α-萘酚∶硫酸二甲酯∶氫氧化鈉(或氫氧化鉀)=1∶1.8∶2,加溫到60℃~80℃(如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃),保溫3~6小時(如3、3.5、4、4.5、5、5.5、6)在負壓下蒸餾制得, 其α-甲氧基萘的平均收率87%。
實施例2反應時投料摩爾比為α-萘酚∶硫酸二甲酯∶氫氧化鈉(或氫氧化鉀)=1∶1.9∶2.1,其余同實施例1,其α-甲氧基萘的平均收率為93.5%。
實施例3反應時投料摩爾比為α-萘酚∶硫酸二甲酯∶氫氧化鈉(或氫氧化鉀)=1∶1.9∶2.2,其余同實施例1,其α-甲氧基萘的平均收率為94.7%。
實施例4反應時投料摩爾比為α-萘酚∶硫酸二甲酯∶氫氧化鈉(或氫氧化鉀)=1∶2∶2.3,其余同實施例1,其α-甲氧基萘的平均收率為95.4%。
實施例5反應時投料摩爾比為α-萘酚∶硫酸二甲酯∶氫氧化鈉(或氫氧化鉀)=1∶2∶2.2,其余同實施例1,其α-甲氧基萘的平均收率為95.5%。
實施例6反應時投料摩爾比為α-萘酚∶硫酸二甲酯∶氫氧化鈉(或氫氧化鉀)=1∶2.3∶2.5,其余同實施例1,其α-甲氧基萘的平均收率為95.7%。
權利要求
1.一種α-甲氧基萘的生產方法,其特征是將α-萘酚在堿性條件下滴加硫酸二甲酯反應,然后加溫到60℃~80℃,保溫3~6小時后負壓蒸餾制得,其反應式為
2.按權利要求1所述的α-甲氧基萘的生產方法,其特征是堿性溶液是氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種,其濃度在10~30%之間。
3.按權利要求1所述的α-甲氧基萘的生產方法,其特征是反應中投料摩爾比為α-萘酚∶硫酸二甲酯∶氫氧化鈉或氫氧化鉀=1∶1.8~2.3∶2~2.5之間。
4.按權利要求1所述的α-甲氧基萘的生產方法,其特征是α-萘酚在堿性條件滴加硫酸二甲酯反應時,其堿溶液是分段加入的。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種α-甲氧基萘的生產方法,屬芳香族化合物生產方法范疇,將α-萘酚在堿性條件下滴加硫酸二甲酯反應,然后加溫到60℃~80℃,保溫3~6小時,負壓蒸餾制得,使用的堿性溶液是氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種,其濃度在10~30%之間,反應投料摩爾比為α-萘酚∶硫酸二甲酯∶氫氧化鈉(或氫氧化鉀)=1∶1.8~2.3∶2~2.5之間,反應時其堿性溶液是分段加入的,具有制造成本低,產品收率高(≥95%)的優(yōu)點。
文檔編號C07C43/235GK1597651SQ20041004148
公開日2005年3月23日 申請日期2004年7月20日 優(yōu)先權日2004年7月20日
發(fā)明者宋勇, 袁仲飛 申請人:南通萊嘉利化工有限公司