專利名稱：超臨界二氧化碳技術萃取印楝素工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及采用超臨界二氧化碳技術從印楝種仁、樹枝、樹皮、樹葉中萃取印楝素的工藝。
背景技術：
印楝，作為一種“能解決全球問題的樹”越來越受到人們的關注，而印楝素作為其中最有效的活性成分具有消炎、殺菌、止癢、防蟲等卓越功效。越來越多地被應用于農藥、醫(yī)藥、日用化工等方面。但傳統(tǒng)的溶劑法提取印楝素不但工藝流程長，溶劑消耗大，收率低，成本高，而且對環(huán)境造成污染，危害人類健康。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用超臨界二氧化碳技術從印楝種仁、樹皮、樹枝、樹葉中萃取印楝素的工藝，它根據印楝素在二氧化碳中的臨界點和在高溫下容易發(fā)生分解的特點，采用二氧化碳作為超臨界流體，以有機溶劑，如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷等為共溶劑，在超臨界狀態(tài)下對印楝種仁、樹皮、樹枝、樹葉進行萃取，得到含量較高的印楝素；在濃縮的二氧化碳中加入定量的共溶劑，可提高印楝素的溶解度，同時也可相應提高印楝素的回收率。
本發(fā)明的目的通過如下技術方案實施超臨界二氧化碳技術萃取印楝素的工藝，它以印楝種仁、樹皮、樹枝、樹葉等為原料，其特征在于按下列步驟萃取印楝素a、將原料粉碎后放入萃取釜中，用溫度在-10～10℃、壓力為9.8～10.3MPa的濃縮二氧化碳及共溶劑對其進行萃取，萃取溫度30～60℃、壓力為24.8～31Mpa，保持上述溫度和壓力120～280分鐘，并不斷釋放萃取液；b、萃取液經預熱后分離，分離溫度控制在30～60℃、壓力為15.5～21.7Mpa；c、分離的被萃取成分又經過旋風分離后進入密封的降壓容器，使壓力降為常壓；d、收集分離得到的產品，經過干燥、研磨，即得到富含印楝素的產品。
所述的共溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷等有機溶劑，共溶劑加入量為原料的1～60倍。
加入的濃縮二氧化碳流率為1500～2500kg/hr，共溶劑的流率為50～150kg/hr。
與現有技術相比，本發(fā)明采用超臨界二氧化碳技術從印楝種仁、樹皮、樹枝、樹葉中提取印楝素，取代傳統(tǒng)的溶劑萃取法，避免了有機溶劑的大量使用以及由此產生的缺陷，如毒性、污染、易燃、泄漏等。經過120～280分鐘的循環(huán)萃取，獲得有效成分，本發(fā)明的實施大大提高了生產效率，具有流程短，能耗少，不污染，生產出的產品純度高，經濟價值高的特點，并對環(huán)境保護起到了積極的作用。


圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
以下結合實施例對本發(fā)明作進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍不局限于實施例。
如圖所示的印楝素萃取工藝中，液體二氧化碳貯存在儲罐R1中，控制儲罐溫度為-10～10℃，壓力為9.8～10.3MPa，二氧化碳流率控制在1500～2500kg/hr，經過循環(huán)二氧化碳冷卻器E2后在高壓泵P1的泵送下通過分離預熱器E3加熱到萃取溫度；加入共溶劑的超臨界流體進入萃取釜A1，A2，控制萃取釜溫度30～60℃，壓力為24.8～31Mpa，共溶劑流率為50～150kg/hr；
從萃取釜排出的富含活性成分的萃取液經過分離預熱器E4加熱，進入分離器V1中進行分離，控制分離器溫度為30～60℃，壓力為15.5～21.7MPa，分離后的被萃取成分經過兩個并聯(lián)的旋風分離器V2，V3進入兩個密封的降壓容器V4，V5，使壓力降為常壓；共溶劑經過循環(huán)冷卻器E5，E6和循環(huán)溶劑干燥器X1后回到溶劑儲罐V6中，通過溶劑循環(huán)泵P2回到萃取釜。
從分離器V1中排出的二氧化碳經過二氧化碳回收壓縮機C1和循環(huán)二氧化碳冷卻器E1，回到二氧化碳儲罐R1中，通過真空泵P3向溶劑儲罐V6中補充溶劑。
收集分離得到的產品，經過干燥、研磨，即得到富含印楝素的產品。
具體實施例方式實施例1將500公斤印楝種子剝殼后進行冷榨處理，回收大部分的印楝油，得到印楝油餅200公斤放入萃取釜中。萃取釜溫度控制在50℃，分離器溫度控制在40℃，液體二氧化碳儲罐溫度控制在-10～10℃，萃取釜壓力為28.9MPa，分離器壓力為18.6MPa，液體二氧化碳儲罐壓力為10.3MPa，經過200分鐘的循環(huán)萃取，獲得含有共溶劑、溶質和其他較重的固體成分的多相混合物，然后經過真空蒸餾回收共溶劑供循環(huán)使用，濃縮得到含有30％印楝素的產品2.45公斤。
實施例2將450公斤印楝種子剝殼后進行冷榨處理，得到印楝油餅178公斤放入萃取釜中，萃取釜溫度控制在53℃，分離器溫度控制在42℃，液體二氧化碳儲罐的溫度為-10～10℃，萃取釜壓力為30.7MPa，分離器壓力19.4MPa，液體二氧化碳儲罐壓力為10.1MPa，經過170分鐘的循環(huán)萃取，獲得含有共溶劑、溶質和其他較重的固體成分的多相混合物，然后經過真空蒸餾回收共溶劑(供循環(huán)使用)，濃縮得到含有30％印楝素的產品2.21公斤。
實施例3
將500公斤印楝樹皮粉碎后放入萃取釜中，萃取釜溫度控制在48℃，分離器溫度控制在45℃，用高壓泵P1將液體二氧化碳送入萃取釜，萃取釜壓力為27MPa，分離器壓力16MPa，液體二氧化碳儲罐壓力為9.8MPa，經過180分鐘的循環(huán)萃取，獲得含有共溶劑、溶質和其他較重的固體成分的多相混合物，然后經過真空蒸餾回收共溶劑(供循環(huán)使用)，濃縮得到含有5％印楝素的產品0.49公斤。
實施例4將印楝樹葉480公斤粉碎后放入萃取釜中，控制萃取釜溫度為50℃，分離器溫度為40℃，液體二氧化碳儲罐溫度為-10～10℃，萃取釜壓力為25MPa，分離器壓力為15MPa，液體二氧化碳儲罐壓力為10.3MPa，經過230分鐘的循環(huán)萃取，獲得含有共溶劑、溶質和其他較重的固體成分的多相混合物，然后經過真空蒸餾回收共溶劑(供循環(huán)使用)，濃縮得到含有5％印楝素的產品0.54公斤。
權利要求
1.一種超臨界二氧化碳技術萃取印楝素工藝，它以印楝種仁、樹皮、樹枝、樹葉等為原料，其特征在于按下列步驟萃取印楝素a、將原料粉碎后放入萃取釜中，用溫度在-10～10℃、壓力為10.3MPa的濃縮二氧化碳及共溶劑對其進行萃取，萃取溫度30～60℃、壓力為24.8～31Mpa，保持上述溫度和壓力120～280分鐘，并不斷釋放萃取液；b、萃取液經預熱后分離，分離溫度控制在30～60℃、壓力為15.5～21.7Mpa；c、分離的被萃取成分又經過旋風分離后進入密封的降壓容器，使壓力降為常壓；d、收集分離得到的產品，經過干燥、研磨，即得到富含印楝素的產品
2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于共溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷等有機溶劑，共溶劑加入量為原料的1～60倍。
3.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于濃縮的二氧化碳流率為1500～2500kg/hr，共溶劑的流率為50～150kg/hr。
全文摘要
本發(fā)明以印楝種仁、樹皮、樹枝、樹葉等為原料萃取印楝素,用溫度－10～10℃、壓力為9.8～10.3MPa的濃縮二氧化碳及共溶劑對其進行萃取,共溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷等有機溶劑,共溶劑加入量為原料的1～60倍,萃取溫度30～60℃、壓力為24.8～31MPa,保持上述溫度和壓力120～280分鐘,并不斷釋放萃取液;萃取液經預熱后分離,分離溫度控制在30～60℃、壓力為15.5～21.7MPa;被萃取成分經過旋風分離后進入密封的降壓容器降為常壓;得到的產品經過干燥、研磨,即得到富含印楝素的產品。
文檔編號C07D493/00GK1373132SQ02113360
公開日2002年10月9日 申請日期2002年2月8日 優(yōu)先權日2002年2月8日
發(fā)明者馮沙克, 梁慶, 曾文, 張征, 蘇鵬娟, 全文勝, 林軍 申請人:云南中科生物產業(yè)有限公司