專利名稱：紅景天甙的提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物的提取工藝領(lǐng)域，具體是一種紅景天甙的提取工藝。
紅景天是分布于我國云南西北部、西藏地區(qū)的一種中草藥，它具有活血止痛、清肺止咳的功能，主要用于治療咳血、咯血、肺炎咳嗽、婦女白帶、跌打損傷、燙火傷等。紅景天甙是紅景天植物的主要有效成份。紅景天甙(salidroside)一般是從景天科植物紅景天Rhodiola cra(PrainexHamet)Fu的根莖中提取?，F(xiàn)有技術(shù)中一般是將紅景天的根莖干燥、粉碎后直接制成膠囊，或制成口服液浸膏。這種產(chǎn)品是除紅景天多種甙和甙元外，還有香元素、脂肪油類、揮發(fā)油、氨基酸、無機元素、三萜類甾醇、纖維、蛋白、色素糖的混合物系。
本發(fā)明的目的是為了彌補已有技術(shù)的不足，為人們提供一種紅景天甙的提取工藝，該工藝簡單，分步操作，成本低，產(chǎn)品純度高。
本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案來實現(xiàn)的。
本發(fā)明的紅景天甙的提取工藝，是采用下述步驟將紅景天根莖粉碎，用親水性有機溶劑進行粗提，紅景天根莖∶親水性有機溶劑的重量比＝1∶4～20，溫度控制在60～110℃，時間為4～18小時，趁熱過濾，除去濾渣，濾液經(jīng)濃縮得固體物，經(jīng)烘干為粗提產(chǎn)物；將粗提產(chǎn)物用親脂性有機溶劑進一步提取，粗提產(chǎn)物∶親脂性有機溶劑的重量比＝1∶4～20，溶解1～8小時，溫度為20℃～120℃，冷卻至室溫，過濾，除去濾渣，將濾液進行濃縮，在80℃以下烘干，得到紅景天甙中間體；紅景天甙中間體溶于有機溶劑中，紅景天甙中間體∶有機溶劑的重量比＝1∶4～10，于65～80℃下經(jīng)層析柱過濾；透過液中加入透過液重0.1～0.3％的活性炭進行精制，加熱至85～100℃，趁熱過濾，濃縮濾液，析出結(jié)晶，過濾得精制產(chǎn)品，濾液回收。
上述方案中，精制產(chǎn)品用離心機甩濾，邊甩濾邊用50％～95％的有機溶劑洗滌，80℃以下干燥，得產(chǎn)品。
上述方案中，親水性有機溶劑是甲醇、乙醇、正丁醇、異丙醇、丙酮、醋酸、醋酸酐、丙二醇、丙三醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺。
上述方案中，親脂性有機溶劑為石油醚、乙醚、環(huán)己烷、環(huán)己酮、間甲苯胺、四苯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、溶劑油、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳。
上述方案中，有機溶劑是甲醇、乙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、正丁醇、異丙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、環(huán)己烷、環(huán)己酮、醋酸、醋酸酐。
上述方案中，層析柱是大孔徑樹脂、陰離子樹脂、陽離子樹脂、硅膠、聚酰胺、葡聚糖凝膠柱。
本發(fā)明的紅景天甙的提取工藝中，用親水性有機溶劑進行粗提可除去纖維及部分柔質(zhì)；再用親脂性有機溶劑進一步提取，可除蛋白、鞣質(zhì)、揮發(fā)油、脂肪油類等雜質(zhì)；經(jīng)層析柱過濾，可去除水溶性雜質(zhì)；再經(jīng)活性炭精制，有機溶劑洗滌，得到的產(chǎn)品中紅景天甙的含量可達98％以上。
所以，本發(fā)明具有工藝簡單，分步操作，成本低，產(chǎn)品純度高的特點。
下面是本發(fā)明的實施例，但本發(fā)明不僅限于所述實施例。
實施例一將100克紅景天根莖粉碎，用親水性有機溶劑進行粗提，紅景天根莖∶親水性有機溶劑的重量比＝1∶4，親水性有機溶劑是甲醇，溫度控制在60℃，時間為4小時，趁熱過濾，除去濾渣，濾液經(jīng)濃縮得固體物，經(jīng)烘干為粗提產(chǎn)物；將粗提產(chǎn)物用親脂性有機溶劑進一步提取，粗提產(chǎn)物∶親脂性有機溶劑的重量比＝1∶4，親脂性有機溶劑為石油醚，溶解8小時，溫度為20℃，過濾，除去濾渣，將溶液進行濃縮，在80℃以下烘干，得到紅景天甙中間體；紅景天甙中間體溶于有機溶劑中，紅景天甙中間體∶有機溶劑的重量比＝1∶4，有機溶劑是甲醇，于65℃下經(jīng)層析柱過濾，層析柱是硅膠柱；透過液中加入透過液重0.1％的活性炭進行精制，加熱至85℃，趁熱過濾，濃縮濾液，析出結(jié)晶，過濾得精制產(chǎn)品，濾液回收。
實施例二將100克紅景天根莖粉碎，用親水性有機溶劑進行粗提，紅景天根莖∶親水性有機溶劑的重量比＝1∶20，親水性有機溶劑是乙醇，溫度控制在75℃，時間為18小時，趁熱過濾，除去濾渣，濾液經(jīng)濃縮得固體物，經(jīng)烘干為粗提產(chǎn)物；將粗提產(chǎn)物用親脂性有機溶劑進一步提取，粗提產(chǎn)物∶親脂性有機溶劑的重量比＝1∶20，親脂性有機溶劑為甲苯，溶解1小時，溫度為80℃，冷卻至室溫，過濾，除去濾渣，將溶液進行濃縮，在80℃以下烘干，得到紅景天甙中間體；紅景天甙中間體溶于有機溶劑中，紅景天甙中間體∶有機溶劑的重量比＝1∶10，有機溶劑是醋酸乙酯，于80℃下經(jīng)層析柱過濾，層析柱是大孔徑樹脂柱；透過液中加入透過液重0.3％的活性炭進行精制，加熱至100℃，趁熱過濾，濃縮濾液，析出結(jié)晶，過濾得精制產(chǎn)品，濾液回收。精制產(chǎn)品用離心機甩濾，邊甩濾邊用95％的醋酸乙酯洗滌，80℃以下干燥，得產(chǎn)品。
實施例三將100克紅景天根莖粉碎，用親水性有機溶劑進行粗提，紅景天根莖∶親水性有機溶劑的重量比＝1∶10，親水性有機溶劑是正丁醇，溫度控制在110℃，時間為10小時，趁熱過濾，除去濾渣，濾液經(jīng)濃縮得固體物，經(jīng)烘干為粗提產(chǎn)物；將粗提產(chǎn)物用親脂性有機溶劑進一步提取，粗提產(chǎn)物∶親脂性有機溶劑的重量比＝1∶8，親脂性有機溶劑為溶劑油，溶解2小時，溫度為120℃，冷卻至室溫，過濾，除去濾渣，將溶液進行濃縮，在80℃以下烘干，得到紅景天甙中間體；紅景天甙中間體溶于有機溶劑中，紅景天甙中間體∶有機溶劑的重量比＝1∶8，有機溶劑是異丙醇，于80℃下經(jīng)層析柱過濾，層析柱是葡聚糖凝膠柱；透過液中加入透過液重0.3％的活性炭進行精制，加熱至85℃，趁熱過濾，濃縮濾液，析出結(jié)晶，過濾得精制產(chǎn)品，濾液回收。精制產(chǎn)品用離心機甩濾，邊甩濾邊用50％的異丙醇洗滌，80℃以下干燥，得產(chǎn)品。
實施例四將100克紅景天根莖粉碎，用親水性有機溶劑進行粗提，紅景天根莖∶親水性有機溶劑的重量比＝1∶14，親水性有機溶劑是丙酮，溫度控制在70℃，時間為12小時，趁熱過濾，除去濾渣，濾液經(jīng)濃縮得固體物，經(jīng)烘干為粗提產(chǎn)物；將粗提產(chǎn)物用親脂性有機溶劑進一步提取，粗提產(chǎn)物∶親脂性有機溶劑的重量比＝1∶10，親脂性有機溶劑為二氯甲烷，溶解4小時，溫度為80℃，冷卻至室溫，過濾，除去濾渣，將溶液進行濃縮，在80℃以下烘干，得到紅景天甙中間體；紅景天甙中間體溶于有機溶劑中，紅景天甙中間體∶有機溶劑的重量比＝1∶6，有機溶劑是正丁醇，于80℃下經(jīng)層析柱過濾，層析柱是陰、陽離子樹脂柱；透過液中加入透過液重0.2％的活性炭進行精制，加熱至100℃，趁熱過濾，濃縮濾液，析出結(jié)晶，過濾得精制產(chǎn)品，濾液回收。
實施例五將100克紅景天根莖粉碎，用親水性有機溶劑進行粗提，紅景天根莖∶親水性有機溶劑的重量比＝1∶8，親水性有機溶劑是異丙醇，溫度控制在100℃，時間為6小時，趁熱過濾，除去濾渣，濾液經(jīng)濃縮得固體物，經(jīng)烘干為粗提產(chǎn)物；將粗提產(chǎn)物用親脂性有機溶劑進一步提取，粗提產(chǎn)物∶親脂性有機溶劑的重量比＝1∶12，親脂性有機溶劑為二甲苯，溶解2小時，溫度為120℃，冷卻至室溫，過濾，除去濾渣，將溶液進行濃縮，在80℃以下烘干，得到紅景天甙中間體；紅景天甙中間體溶于有機溶劑中，紅景天甙中間體∶有機溶劑的重量比＝1∶4，有機溶劑是乙醇，于80℃下經(jīng)層析柱過濾，層析柱是聚酰胺柱；透過液中加入透過液重0.3％的活性炭進行精制，加熱至85℃，趁熱過濾，濃縮濾液，析出結(jié)晶，過濾得精制產(chǎn)品，濾液回收。精制產(chǎn)品用離心機甩濾，邊甩濾邊用90％的乙醇洗滌，80℃以下干燥，得產(chǎn)品。
實施例六將100克紅景天根莖粉碎，用親水性有機溶劑進行粗提，紅景天根莖∶親水性有機溶劑的重量比＝1∶14，親水性有機溶劑是乙醇，溫度控制在75℃，時間為12小時，趁熱過濾，除去濾渣，濾液經(jīng)濃縮得固體物，經(jīng)烘干為粗提產(chǎn)物；將粗提產(chǎn)物用親脂性有機溶劑進一步提取，粗提產(chǎn)物∶親脂性有機溶劑的重量比＝1∶10，親脂性有機溶劑為石油醚，溶解6小時，溫度為80℃，冷卻至室溫，過濾，除去濾渣，將溶液進行濃縮，在80℃以下烘干，得到紅景天甙中間體；紅景天甙中間體溶于有機溶劑中，紅景天甙中間體∶有機溶劑的重量比＝1∶5，有機溶劑是醋酸丁酯，于80℃下經(jīng)層析柱過濾，層析柱是大孔徑樹脂柱；透過液中加入透過液重0.3％的活性炭進行精制，加熱至100℃，趁熱過濾，濃縮濾液，析出結(jié)晶，過濾得精制產(chǎn)品，濾液回收。精制產(chǎn)品用離心機甩濾，邊甩濾邊用70％的甲醇洗滌，80℃以下干燥，得產(chǎn)品。
實施例七親水性有機溶劑是丙二醇，親脂性有機溶劑為環(huán)己酮，有機溶劑用二甲基甲酰胺，其余同實施例六。
實施例八親水性有機溶劑是醋酸，親脂性有機溶劑為間甲苯胺，有機溶劑用醋酸，其余同實施例六。
實施例九親水性有機溶劑是醋酸乙酯，親脂性有機溶劑為四苯甲烷，有機溶劑用環(huán)己烷，其余同實施例六。
權(quán)利要求
1.紅景天甙的提取工藝，其特征在于將紅景天根莖粉碎，用親水性有機溶劑進行粗提，紅景天根莖∶親水性有機溶劑的重量比＝1∶4～20，溫度控制在60～110℃，時間為4～18小時，趁熱過濾，除去濾渣，濾液經(jīng)濃縮得固體物，經(jīng)烘干為粗提產(chǎn)物；將粗提產(chǎn)物用親脂性有機溶劑進一步提取，粗提產(chǎn)物∶親脂性有機溶劑的重量比＝1∶4～20，溶解1～8小時，溫度為20℃～120℃，冷卻至室溫，過濾，除去濾渣，將濾液進行濃縮，在80℃以下烘干，得到紅景天甙中間體；紅景天甙中間體溶于有機溶劑中，紅景天甙中間體∶有機溶劑的重量比＝1∶4～10，于65～80℃下經(jīng)層析柱過濾；透過液中加入透過液重0.1～0.3％的活性炭進行精制，加熱至85～100℃，趁熱過濾，濃縮濾液，析出結(jié)晶，過濾得精制產(chǎn)品，濾液回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅景天甙的提取工藝，其特征在于精制產(chǎn)品用離心機甩濾，邊甩濾邊用50％～95％的有機溶劑洗滌，80℃以下干燥，得產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紅景天甙的提取工藝，其特征在于親水性有機溶劑是甲醇、乙醇、正丁醇、異丙醇、丙酮、醋酸、醋酸酐、丙二醇、丙三醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紅景天甙的提取工藝，其特征在于親脂性有機溶劑為石油醚、乙醚、環(huán)己烷、環(huán)己酮、間甲苯胺、四苯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、溶劑油、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紅景天甙的提取工藝，其特征在于有機溶劑是甲醇、乙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、正丁醇、異丙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、環(huán)己烷、環(huán)己酮、醋酸、醋酸酐。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紅景天甙的提取工藝，其特征在于層析柱是大孔徑樹脂、陰離子樹脂、陽離子樹脂、硅膠、聚酰胺、葡聚糖凝膠柱。
全文摘要
本發(fā)明是紅景天甙的提取工藝，是將紅景天根莖粉碎，用4～20倍的親水性有機溶劑在60～110°下粗提4～18小時，過濾，濾液經(jīng)濃縮、烘干得粗提產(chǎn)物；將粗提產(chǎn)物用4～20倍的親脂性有機溶劑在20℃～120℃下溶解1～8小時，過濾，濾液濃縮，烘干，得到紅景天甙中間體；紅景天甙中間體溶于4～10倍的有機溶劑中，于65～80℃下經(jīng)層析柱過濾；透過液中加0.1～0.3％的活性炭在85～100℃下進行精制，趁熱過濾，濃縮濾液，析出結(jié)晶，過濾得精制產(chǎn)品。本發(fā)明具有工藝簡單，分步操作，成本低，產(chǎn)品純度高的特點。
文檔編號C07H15/18GK1412196SQ0112898
公開日2003年4月23日 申請日期2001年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月19日
發(fā)明者張杰克, 胡志民, 張碣山 申請人:張杰克