專利名稱：提取蘆丁的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物的制備領(lǐng)域，具體是一種提取蘆丁的工藝方法。
蘆丁為黃酮類化合物，又稱云香葉甙或維生素P。目前，我國(guó)大多是從木本豆科植物槐米花蕾(槐米)中提取蘆丁，但該方法原料來(lái)源困難，工藝復(fù)雜，產(chǎn)量低。近年來(lái)也有從苦蕎中提取蘆丁的報(bào)導(dǎo)，如CN98112256.6是將苦蕎粗磨后用水浸泡去除水浮物，然后用酒精浸泡、萃取、過(guò)濾、烘干得蘆丁。該方法雖然工藝簡(jiǎn)單，但工藝收率低，產(chǎn)品質(zhì)量差。
本發(fā)明的目的是克服上述已有技術(shù)的缺陷，為人們提供一種原料易得，產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品純度好，生產(chǎn)工藝低毒、安全，工藝時(shí)間短，無(wú)環(huán)境污染，廢渣可用作飼料或肥料的提取蘆丁的工藝方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
本發(fā)明的提取蘆丁的工藝方法是A將苦蕎粉碎，烘干，然后按苦蕎∶溶劑＝1∶6～25的重量比例在65～80C下用溶劑攪拌提取4～24小時(shí)，過(guò)濾去除纖維渣，濾液蒸餾回收溶劑，得蘆丁粗提取物；其中，溶劑為甲醇或乙醇、丙酮、甲醛；B將上述蘆丁粗提取物按苦蕎∶溶劑＝1∶6～30的重量比例用溶劑常溫溶解、沉淀、過(guò)濾，去除蛋白質(zhì)及部分鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)，濾液蒸餾回收溶劑，得蘆丁提取物；其中，溶劑為異丙醇或正丁醇、丙醇、異丁醇、戊醇、丙二醇、丁二醇、丙烯醇；C將上述蘆丁提取物按苦蕎∶溶劑＝1∶6～20的重量比例用溶劑在65～110C下加熱提取0.5～2小時(shí)，過(guò)濾，濾液蒸餾回收溶劑，得蘆丁粗品；其中，溶劑為三氯甲烷或一氯甲烷、二氯甲烷、四氯化碳、乙醚、汽油、石油醚、甲苯；D將上述蘆丁粗品按苦蕎∶溶劑＝1∶5～20的重量比例用溶劑在65～95C下加熱攪拌0.5～2小時(shí)，趁熱過(guò)濾，去除濾渣，得較純的濾液；其中，溶劑為乙醇、甲醇、醋酸乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、環(huán)乙醇、丙醇、乙酸、甲酸中的一種或其中的兩種、三種；E將上述濾液用吸附柱進(jìn)行吸附，吸附柱為聚酰胺柱、氧化鋁柱、凝膠柱、葡聚糖凝膠柱、纖維素粉柱、硅膠柱、大孔吸附樹(shù)脂柱、離子交換樹(shù)脂柱，用乙醇、甲醇、蒸餾水、甲醛中的一種或兩種洗柱，洗脫液經(jīng)蒸餾濃縮回收溶劑，離心過(guò)濾，80C以下烘干得精品蘆丁。
上述方案中，進(jìn)行吸附前的濾液中加入濾液重的0.3％～5％的活性炭或硅藻土或氧化鋁或硅膠，以去除色素等雜質(zhì)。
上述技術(shù)方案是發(fā)明人通過(guò)長(zhǎng)期實(shí)踐反復(fù)摸索總結(jié)出來(lái)的科學(xué)的技術(shù)方案，所用原料苦蕎易得，它生長(zhǎng)在高寒、高海拔地區(qū)，具有耐旱、耐貧瘠、生長(zhǎng)快的特點(diǎn)，在阿壩、甘孜、涼山每年可生長(zhǎng)2～4季。從苦蕎中提取蘆丁，可以解決僅依靠槐米途徑單一、資源有限的矛盾以及克服的現(xiàn)有技術(shù)的缺陷。本發(fā)明采用高新分離技術(shù)，充分運(yùn)用五種不同溶劑的親水和疏水性特點(diǎn)、十分有效地從苦蕎中分離蘆丁，產(chǎn)率達(dá)98.5％以上，產(chǎn)品完全符合美國(guó)NF-11版的蘆丁粉標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品純度大于96％，殘?jiān)∮?％，槲皮素小于2％，紅綠素0.04％。
所用溶劑均能回收套用，苦蕎纖維渣經(jīng)處理可用于有機(jī)復(fù)合肥料或飼料，整個(gè)工業(yè)生產(chǎn)是一個(gè)典型綠色潔凈工藝過(guò)程。產(chǎn)品生產(chǎn)周期僅有三天，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)工藝低毒、安全，無(wú)環(huán)境污染。
下面是本發(fā)明的實(shí)施例，但本發(fā)明不僅限于所述實(shí)施例。
實(shí)施例一A將苦蕎洗凈，粉碎成2～3mm的長(zhǎng)度，烘干至6％的水份，然后按苦蕎∶溶劑＝1∶6的重量比例用甲醇在65C下攪拌24小時(shí)進(jìn)行提取，過(guò)濾去除纖維渣，蒸餾回收甲醇，得含鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、色素等雜質(zhì)的蘆丁提取物。目的是去除纖維。
B將上述提取物按苦蕎∶溶劑＝1∶6的重量比例用異丙醇常溫溶解，沉淀20分鐘后過(guò)濾，去除蛋白質(zhì)及部分鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)?；厥债惐?，得含鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)的蘆丁提取物。
C將上述提取物按苦蕎∶溶劑＝1∶6的重量比例用三氯甲烷在65C下提取2小時(shí)，過(guò)濾，去除鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)，得蘆丁粗品?；厥杖燃淄?。
D將上述蘆丁粗品按苦蕎∶溶劑＝1∶5的重量比例用55∶45的乙醇和醋酸乙酯的混合物在65C下攪拌2小時(shí)，趁熱過(guò)濾，去除濾渣，得較純的濾液。
E將上述濾液進(jìn)行吸附，采用聚酰胺吸附柱吸附蘆丁。用70％的乙醇洗柱。濃縮洗脫液回收乙醇，離心過(guò)濾，80C以下烘干得精品蘆丁。
實(shí)施例二A將苦蕎洗凈，粉碎成2～3mm的長(zhǎng)度，然后按苦蕎∶溶劑＝1∶20的重量比例在80C下用丙酮提取12小時(shí)，過(guò)濾去除纖維渣，回收丙酮，得含鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、色素等雜質(zhì)的蘆丁提取物。
B將上述提取物按苦蕎∶溶劑＝1∶10的重量比例用正丁醇常溫溶解，沉淀10分鐘，過(guò)濾，去除蛋白質(zhì)及部分鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)。回收正丁醇。得含鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)的蘆丁提取物。
C將上述提取物按苦蕎∶溶劑＝1∶8的重量比例用三氯甲烷在110C下提取0.5小時(shí)，過(guò)濾。去除鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)，得蘆丁粗品。回收三氯甲烷。
D將上述蘆丁粗品按苦蕎∶溶劑＝1∶6的重量比例用乙醇在80C下攪拌0.5小時(shí)，趁熱過(guò)濾，去除濾渣，得較純的濾液。
加入0.3％的活性炭，常溫?cái)嚢?小時(shí)，濾出活性炭。
E將上述濾液進(jìn)行吸附，采用氧化鋁吸附柱吸附蘆丁。用甲醇洗柱。濃縮洗脫液回收溶劑，離心過(guò)濾，80C下烘干得精品蘆丁。
實(shí)施例三A將苦蕎洗凈，粉碎成2～3mm的長(zhǎng)度，然后按苦蕎∶溶劑＝1∶25的重量比例用乙醇在80C下提取4小時(shí)，過(guò)濾去除纖維渣，回收乙醇，得含鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、色素等雜質(zhì)的蘆丁提取物。
B將上述提取物按苦蕎∶溶劑＝1∶30的重量比例用戊醇常溫溶解、沉淀，過(guò)濾去除蛋白質(zhì)及部分鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)。回收戊醇，得含鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)的蘆丁提取物。
C將上述提取物按苦蕎∶溶劑＝1∶20的重量比例用二氯甲烷加熱回流提取1小時(shí)，過(guò)濾去除鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)，得蘆丁粗品。回收二氯甲烷。
D將上述蘆丁粗品按苦蕎∶溶劑＝1∶20的重量比例用醋酸乙酯在95C下攪拌1小時(shí)，趁熱過(guò)濾，去除濾渣，得較純的濾液。
濾液中加入5％的針形活性炭，常溫?cái)嚢?0分鐘，濾出針形活性炭。
E將上述濾液進(jìn)行吸附，采用硅膠吸附柱吸附蘆丁。用蒸餾水洗柱。洗脫液濃縮，離心過(guò)濾，80C下烘干得精品蘆丁。
實(shí)施例四A將苦蕎洗凈，粉碎成2～3mm的長(zhǎng)度，烘干至6％的水份，然后按苦蕎∶溶劑＝1∶15的重量比例在80C下用乙醇提取6小時(shí)，過(guò)濾去除纖維渣，回收乙醇(可反復(fù)使用)，得含鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、色素等雜質(zhì)的蘆丁提取物。
B將上述提取物按苦蕎∶溶劑＝1∶15的重量比例用丁二醇常溫溶解，沉淀，過(guò)濾去除蛋白質(zhì)及部分鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)?；厥斩《?可反復(fù)使用)，得含鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)的蘆丁提取物。
C將上述提取物按苦蕎∶溶劑＝1∶10的重量比例用石油醚在100C下提取0.5小時(shí)，過(guò)濾去除鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)，得蘆丁粗品?；厥帐兔?可反復(fù)使用)。
D將上述蘆丁粗品按苦蕎∶溶劑＝1∶10的重量比例用乙酸在80C下攪拌1小時(shí)，趁熱過(guò)濾，去除濾渣，得較純的濾液。
濾液中加入3％的硅膠，常溫?cái)嚢?小時(shí)，濾出硅膠。
E將上述濾液進(jìn)行吸附，采用大孔樹(shù)脂吸附柱吸附蘆丁。用70％的乙醇洗柱。濃縮洗脫液回收溶劑，離心過(guò)濾，80C下烘干得精品蘆丁。
權(quán)利要求
1.一種提取蘆丁的工藝方法，其特征在于工藝步驟為A將苦蕎粉碎，烘干，然后按苦蕎∶溶劑＝1∶6～25的重量比例在65～80C下用溶劑攪拌提取4～24小時(shí)，過(guò)濾，濾液蒸餾回收溶劑，得蘆丁粗提取物；其中，溶劑為甲醇或乙醇、丙酮、甲醛；B將上述蘆丁粗提取物按苦蕎∶溶劑＝1∶6～30的重量比例用溶劑常溫溶解、沉淀、過(guò)濾，濾液蒸餾回收溶劑，得蘆丁提取物；其中，溶劑為異丙醇或正丁醇、丙醇、異丁醇、戊醇、丙二醇、丁二醇、丙烯醇；C將上述蘆丁提取物按苦蕎∶溶劑＝1∶6～20的重量比例用溶劑在65～110C下加熱提取0.5～2小時(shí)，過(guò)濾，濾液蒸餾回收溶劑，得蘆丁粗品；其中，溶劑為三氯甲烷或一氯甲烷、二氯甲烷、四氯化碳、乙醚、汽油、石油醚、甲苯；D將上述蘆丁粗品按苦蕎∶溶劑＝1∶5～20的重量比例用溶劑在65～95C下加熱攪拌0.5～2小時(shí)，趁熱過(guò)濾，去除濾渣，得較純的濾液；其中，溶劑為乙醇、甲醇、醋酸乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、環(huán)乙醇、丙醇、乙酸、甲酸中的一種或其中的兩種、三種；E將上述濾液用吸附柱進(jìn)行吸附，吸附柱為聚酰胺柱、氧化鋁柱、凝膠柱、葡聚糖凝膠柱、纖維素粉柱、硅膠柱、大孔吸附樹(shù)脂柱、離子交換樹(shù)脂柱，用乙醇、甲醇、蒸餾水、甲醛中的一種或兩種洗柱，洗脫液經(jīng)蒸餾濃縮回收溶劑，離心過(guò)濾，80C以下烘干得精品蘆丁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取蘆丁的工藝方法，其特征在于進(jìn)行吸附前的濾液中加入濾液重的0.3％～5％的活性炭或硅藻土或氧化鋁或硅膠。
全文摘要
本發(fā)明是一種提取蘆丁的工藝方法，工藝步驟為A將苦蕎粉碎，烘干，用溶劑加熱攪拌提取，過(guò)濾，濾液蒸餾回收溶劑，得蘆丁粗提取物；B將蘆丁粗提取物用溶劑常溫溶解、沉淀、過(guò)濾，濾液蒸餾回收溶劑，得蘆丁提取物；C將蘆丁提取物用溶劑加熱提取，過(guò)濾，濾液蒸餾回收溶劑，得蘆丁粗品；D將蘆丁粗品用溶劑加熱攪拌，趁熱過(guò)濾，去除濾渣，得較純的濾液；E將濾液用吸附柱進(jìn)行吸附，洗脫液經(jīng)蒸餾濃縮回收溶劑，離心過(guò)濾，80℃以下烘干得精品蘆丁。本發(fā)明是一種原料易得，產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品純度好，生產(chǎn)工藝低毒、安全，工藝時(shí)間短，無(wú)環(huán)境污染，廢渣可用作飼料或肥料的提取蘆丁的工藝方法。
文檔編號(hào)C07D311/00GK1410423SQ01128909
公開(kāi)日2003年4月16日 申請(qǐng)日期2001年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月28日
發(fā)明者張杰克, 胡志民 申請(qǐng)人:張杰克