專利名稱：一種長鏈尼龍鹽的制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種長鏈線性尼龍鹽的制造方法，特別涉及一種以生物發(fā)酵法生產的長鏈脂肪二羧酸為起始原料制造長碳鏈尼龍鹽的方法。
尼龍鹽是由二羧酸與二元胺反應而生成的鹽，利用不同的二羧酸和不同的二元胺，可以得到各種不同的尼龍鹽產品。尼龍鹽是合成聚酰胺樹脂(通常被稱為尼龍)的前體，選用不同的尼龍鹽單體通過單元或多元縮聚可以制取不同種類的聚酰胺或多元共聚酰胺樹脂、聚酰胺工程塑料及聚酰胺熱熔膠等高分子聚合物。由于長鏈聚酰胺使用性能獨特，其用途愈來愈廣泛，采用長鏈脂肪二羧酸可以制得長碳鏈線性尼龍鹽，進而制得長碳鏈聚酰胺。
在制造長鏈尼龍鹽時，作為主要原料之一的長鏈脂肪二羧酸目前是采用生物發(fā)酵法生產，以正構烷烴為底物經微生物氧化，然后從發(fā)酵液中分離提取，得到結晶狀的固體二羧酸，固體二羧酸與另一原料有機二胺在溶劑介質中進行中和反應生成尼龍鹽。尼龍鹽是合成聚酰胺樹脂的前體，必須是聚合級的，所以要求其基本原料長鏈二羧酸和二元胺都必須達到聚合級規(guī)格要求。而發(fā)酵液是一個集微生物菌體、培養(yǎng)基、烷烴、水及其它代謝產物共存的多相體系，組成復雜，介質粘稠，利用常規(guī)的分離方法提取精制二羧酸非常困難，產品純度難以達到聚合級要求，且收率低。為此，中國專利CN1070394提出了一種用酮類溶劑抽提的方法從發(fā)酵液中分離提取長鏈二羧酸，它包括發(fā)酵液預處理和溶劑抽提處理過程。具體步驟是發(fā)酵液經加熱、破乳、分離烷烴，然后酸化結晶，過濾得到濕濾餅，再干燥得到含菌的粗酸濾餅。上述預處理過程得到的含菌粗酸干濾餅在加熱條件下用酮類溶劑進行抽提，再經熱過濾除去菌體及不溶物，降溫結晶，過濾分離抽提溶劑，干燥濾餅得到長鏈二羧酸產品。
分別將得到的外觀為白色粉末狀的二羧酸和二元胺溶于溶劑中制成有機溶液，然后進行中和反應，可以制得長鏈線性尼龍鹽。工程塑料(石安富、龔云表著，上?？茖W技術出版社，1986年9月第1版，P54～59)提出了尼龍鹽的制備方法，將等摩爾的二羧酸和二元胺分別制成乙醇溶液，在60℃和常壓下進行中和反應、過濾、洗滌、干燥得到固體尼龍鹽產品。
由發(fā)酵法生產的長鏈二羧酸制備尼龍鹽的方法存在的主要問題是(1)發(fā)酵液預處理過程繁雜，尤其是含菌粗酸濾餅干燥及二羧酸產品的最后干燥步驟都必須在較低溫度下進行，干燥周期長，能耗高；(2)所使用的抽提溶劑沸點較高，又在低溫下干燥，二羧酸產品中的所含的溶劑難以完全除凈，對尼龍鹽的制備會產生不利影響；(3)二羧酸抽提和尼龍鹽制備使用兩種不同種類的溶劑，溶劑的再生回收需要兩套不同的工藝和設備，使過程變得更為復雜化。
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術中的不足而提供一種長碳鏈線性尼龍鹽的制造方法，省去了預處理過程含菌粗酸濾餅干燥及抽提過程二羧酸產品結晶、過濾、干燥步驟，在溶劑抽提過程和尼龍鹽制備中使用同種溶劑，簡化了工藝過程，縮短了操作周期及能耗，從而降低了產品成本。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施來達到將長鏈二元酸有機溶液與直鏈脂肪二胺有機溶液混合，調整反應溫度，使之發(fā)生中和反應生成尼龍鹽，然后經過冷卻晶析、過濾、洗滌、干燥得到白色粉狀尼龍鹽產品；所述長鏈二元酸溶液是采用溶劑法對終止長鏈二元酸發(fā)酵液進行純化后，得到無色含有機溶劑的長鏈二元酸溶液；所述直鏈脂肪二胺有機溶液是通過向直鏈脂肪二胺中加入與溶劑法純化終止長鏈二元酸發(fā)酵液中所用相同的有機溶劑得到的。
本發(fā)明所述溶劑法對終止長鏈二元酸發(fā)酵液進行純化，得到無色含有機溶劑的長鏈二元酸溶液的方法，可以選用任何適用的溶劑法精制長鏈二元酸方法，例如可以按照本發(fā)明以下所提的方法進行，其工藝包括A)發(fā)酵液預處理獲得含微生物菌體的粗二羧酸，具體步驟包括(1)從發(fā)酵結束后的終止發(fā)酵液中分離除去未轉化的烷烴，并用水稀釋；(2)發(fā)酵液用酸酸化使二羧酸產品結晶，得到包埋有大量菌體的粗產品晶析液；(3)過濾步驟(2)所得的晶析液，得到含有菌體的粗二羧酸濾餅，并用水洗滌。
B)溶劑抽提純化二羧酸產品，步驟包括(1)在加熱條件下用有機溶劑溶解粗濾餅中的二羧酸；(2)加入脫色吸附劑處理該有機溶液；(3)在保溫下熱過濾上述有機溶液，分離除去脫色吸附劑、微生物菌體、無機鹽等固形不溶物，得到無色的二羧酸有機溶液。
所述尼龍鹽的制備可按如下具體操作過程進行，其步驟包括(1)將定量的二元胺在加熱條件下溶解于溶劑中，該溶劑與B)過程抽提所用溶劑相同；(2)將步驟(1)制備的二元胺的有機溶液在加熱條件下加入到上述B)過程所得的二羧酸的有機溶液中，攪拌中和生成尼龍鹽，然后冷卻晶析；(3)過濾尼龍鹽的晶析液，濾餅用新鮮溶劑洗滌；(4)干燥尼龍鹽濕晶體，得到白色粉末狀尼龍鹽產品。
本發(fā)明所說的制備尼龍鹽的起始原料之一的長鏈二羧酸是指以生物發(fā)酵方法生產的直鏈飽和的α，ω-長鏈脂肪二羧酸，具有HOOC(CH2)nCOOH的分子通式，其中n＝6～16，更一般地為n＝8～14，既可以是單一組份的二羧酸，也可以是兩種或兩種以上的任意組份任意比例的混合長鏈脂肪二羧酸，典型的二羧酸包括癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸等長鏈二羧酸。
適合于本發(fā)明用于制備尼龍鹽的二元胺組份是直鏈飽和脂肪二胺，具有H2N(CH2)mNH2的分子通式，其中m＝2～16，更通常地為m＝6～14，典型的二元胺包括己二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、十一烷二胺、十二烷二胺、十三烷二胺、十四烷二胺。
依照本發(fā)明提供的制備尼龍鹽的方法，利用不同的二羧酸組份和不同的二元胺組份，可制得一系列長鏈線性尼龍鹽。尼龍鹽的分子通式為HOOC-R-COOH·H2N-R′-NH2式中R為直鏈飽和的C6～C16的烴基，R′為C2～C16的直鏈飽和烴基。通過選擇一種二羧酸分別與一種或多種二元胺反應，或一種二元胺分別與一種或多種二羧酸或混合二羧酸反應，可分別制得不同系列的尼龍鹽。選用癸二酸作為酸組份可制備I10系列尼龍鹽(如癸二酸分別與己二胺、癸二胺、十二烷二胺反應制得尼龍610、尼龍1010、尼龍1210鹽)，I表示C2～C16的二元胺組份，選用己二胺作為二元胺組份可以制得6II系列尼龍鹽(如己二胺分別與癸二酸、十二烷二酸反應可制得尼龍610、尼龍612鹽)，以十二烷二胺作為二元胺組份可制備12II系列尼龍鹽(如十二烷二胺分別與癸二酸、十二烷二酸、十三烷二酸或它們的混合物反應，可分別制得單體尼龍1210、尼龍1212、尼龍1213鹽及1210/1212/1213三元混合尼龍鹽)，II表示C6～C16的長鏈二羧酸組份。單體尼龍鹽可用于制造單體聚酰胺，三元混合尼龍鹽可用于制造三元共聚酰胺樹脂。
本發(fā)明將通過下面的具體步驟實現(xiàn)按照本發(fā)明提供的制備尼龍鹽的方法，溶劑法處理終止長鏈二元酸發(fā)酵液的方法的第一個工藝步驟是對終止發(fā)酵液進行預處理。將發(fā)酵結束后的終止發(fā)酵液用水稀釋后，再用非揮發(fā)性的堿(如NaOH、KOH等)調節(jié)pH值至8～10，加熱到80～100℃，然后靜置降溫，使未轉化的烷烴與發(fā)酵液分層，上層是烷烴，下層是發(fā)酵液及菌體，分去上層烷烴。在分離烷烴后的發(fā)酵液中加入酸性強于長鏈二羧酸的無機酸(如H2SO4、HNO3、HCl、H3PO4等)調節(jié)發(fā)酵液的pH值，使之達到4.5～3.0，這時二羧酸從發(fā)酵液中晶析出來，然后過濾分去清液，得到含有菌體的二羧酸粗產品濾餅，再用0.3～1倍發(fā)酵液體積的水洗滌粗產品濾餅，盡可能除去從發(fā)酵液中帶入的蛋白、無機鹽等水溶性雜質。
調節(jié)pH值時，無機酸的濃度不要過大，否則會因加入時局部濃度過大引起發(fā)酵液中敏感性物質氧化，加深發(fā)酵液的顏色，無機酸濃度最好為4～8N。
本發(fā)明所述溶劑法處理終止長鏈二元酸發(fā)酵液的方法的第二個工藝步驟是用溶劑抽提第一個步驟所得到的二羧酸粗產品，對其進行純化處理。在加熱攪拌條件下，對粗酸進行溶劑抽提，同時加入脫色吸附劑吸附除去粗產品中的有機色素。抽提所用的溶劑與制備尼龍鹽所用溶劑相同，首選溶劑為醇類溶劑，包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇及異丁醇等。脫色吸附劑為具有多孔結構的活性炭或活性白土。操作條件為溶解溫度隨所選溶劑不同而變化，其范圍為50～130℃，最好為60～110℃，溶劑使用量根據(jù)發(fā)酵液中二羧酸含量確定，抽提后有機溶液中二羧酸濃度保持在5w％～20w％，最好為8w％～16w％，脫色吸附劑加入量為0.2％～10％，最好為0.5％～7.0％。攪拌速度通常為40～120r/min，最好60～100r/min。在上述操作條件下，抽提時間既要保證二羧酸產品能夠充分地被溶劑溶解，又能達到良好的脫色吸附效果，一般要求抽提時間為0.2～3h，最好不低于0.5h。抽提過程結束后，在保溫下熱過濾，分離除去脫色吸附劑、微生物菌體、無機鹽等固形不溶物，得到無色的含有二羧酸的有機溶液，濾渣用原溶液體積0.2～0.8倍已事先預熱的新鮮溶劑洗滌2～3次，以提高二羧酸的回收率，濾液與洗滌液合并。為防止過濾時因放熱而析出二羧酸結晶，應控制過濾溫度不低于抽提溫度20℃，最好不低于10℃。得到的二羧酸的有機溶液不需冷卻，直接用于制備尼龍鹽。
然后可利用上述步驟所獲得的二羧酸有機溶液制備尼龍鹽。在加熱條件下將定量的二元胺溶解于溶劑(該溶劑與上述抽提過程使用同一種溶劑)中，得到二元胺的有機溶液。加熱溶解的溫度范圍為40～80℃，溶液中二元胺的濃度為20w％～50w％，最好為25w％～40w％。在80～150r/min的速度攪拌下將二元胺的有機溶液慢慢地加入到二羧酸的溶液中，中和生成二羧酸-二元胺尼龍鹽。二元胺溶液的加入速度為8～15ml/min，中和反應溫度保持在40～100℃，最好為55～80℃，以不高于溶劑的沸點為宜，加完胺后繼續(xù)攪拌0.5～1h。然后降低攪拌速度至20～40min，冷卻降溫中和液至室溫?？刂平禍厮俣葹?0～15℃/h，生成的尼龍鹽則慢慢地從溶液中晶析出來，在室溫下保持0.5～2h，最好不低于1h，以利于生成良好的結晶形態(tài)。
在尼龍鹽的制備過程中，二元胺加入量根據(jù)二羧酸溶液中二羧酸含量按照等當量比例計算，避免任一組份過量，也就是說，二元胺與二羧酸的分子比要求達到0.97∶1～1.03∶1，最好為0.99∶1～1.01∶1，否則會對后續(xù)的縮聚產生不利影響。中和反應生成的尼龍鹽在溶液中的濃度為10％～35％，最好為15％～25％，這主要取決于長鏈二羧酸及生成的尼龍鹽在溶劑中的溶解度。過濾上述尼龍鹽的晶析液，濾餅用新鮮溶劑洗滌，然后干燥尼龍鹽濕晶體，干燥溫度為40～80℃，最好為50～70℃，得到白色粉末狀的長鏈線性尼龍鹽成品，作為制造聚酰胺類樹脂的原料。
本發(fā)明工藝與現(xiàn)有技術相比，具有以下優(yōu)點(1)省去了發(fā)酵液預處理過程中周期長，能耗高的粗產品濾餅低溫干燥步驟，以及后續(xù)冗長的二羧酸產品結晶、過濾、干燥步驟，使長鏈二羧酸的純化過程變得更為簡單實用；(2)長鏈二羧酸的純化和尼龍鹽的制備使用同種溶劑，簡化了溶劑再生工藝和過程設備，縮短了操作周期，降低了能耗，從而降低了產品成本。
本發(fā)明所提供的長碳鏈線性尼龍鹽的制造方法，其工藝過程簡單，操作步驟少，能耗低，產品成本低，有利于大批量工業(yè)化生產。
下面將通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
實施例1取以正構十三烷作底物的終止發(fā)酵液200ml，用同體積的水稀釋后，加入NaOH調節(jié)pH至8～10，然后加熱到80～100℃，靜置自然降溫，使發(fā)酵液與未轉化的烷烴分層。分去上層烷烴后用6N的H2SO4調節(jié)發(fā)酵液的pH值至3.5，在酸性介質中十三烷二酸從發(fā)酵液中晶析出來，變?yōu)橛坞x態(tài)二羧酸。過濾上述酸析液，濾餅用0.5～1倍體積的水洗滌2次，得到十三烷二酸的粗酸濾餅。
將800ml乙醇溶劑與得到的粗酸濾餅混合，并加入5g粉末活性炭，在80r/min的速度攪拌下加熱溶解，回流下保持1h，使二羧酸完全溶解于乙醇中，并使溶液中的有機色素充分地被脫色吸附劑吸附。然后在65～70℃保溫下熱過濾除去微生物菌體，脫色吸附劑及一些不溶性雜質，濾餅用事先預熱到70℃的新鮮乙醇240ml分2次洗滌，將濾液與洗滌液合并，得到十三烷二酸的乙醇溶液1220ml，十三烷二酸含量為16.2％，十三烷二酸的回收率為94.1％。
稱取己二胺94g，加入乙醇400ml，加熱溶解，溫度保持在70℃左右。然后在100r/min的速度攪拌下，以10ml/min的速度將制備的己二胺乙醇溶液加入到十三烷二酸的乙醇溶液中，加完胺后繼續(xù)攪拌0.5h。降低攪拌速度為40r/min，然后以12℃/h左右的速度降溫至室溫。降溫過程中生成的尼龍鹽慢慢地從乙醇溶液中晶析出來，室溫下保持1h。過濾上述晶析液，濾餅用400ml新鮮乙醇洗滌2次，然后在55～60℃干燥除去乙醇溶劑，得到白色粉末狀的長鏈613尼龍鹽285g，純度99.3％。
實施例2取以正構十二烷為底物的發(fā)酵液150ml，按照實施例1的方法進行發(fā)酵液預處理，得到十二烷二酸的粗酸濾餅。取1半濾餅加入500ml異丁醇及4g活性炭，按照實施例1的方法溶劑抽提，抽提溫度為80～90℃，熱過濾后用200ml異丁醇洗滌濾餅3次，最后得到十二烷二酸異丁醇溶液740ml，將溶液在70℃溫度下保溫待用。經分析十二烷二酸含量11.2％，十二烷二酸回收率90.6％。
將65g癸二胺加入到220ml異丁醇中，加熱溶解后在70℃左右保溫。然后按照實施例1的方法和操作條件制備尼龍鹽，尼龍鹽濾餅用150ml異丁醇洗滌，然后在65～70℃干燥，制得外觀為白色粉末狀的1012尼龍鹽142g。經分析純度為99.4％。
實施例3取以混合烷烴為底物的終止發(fā)酵液100ml，用2倍體積的水稀釋，首先進行發(fā)酵液預處理，方法同實施例1，在得到的粗酸濾餅中加入600ml異丙醇及6g活性炭，攪拌下(100r/min)加熱到70～80℃溶解抽提，然后趁熱保溫過濾，濾餅用300ml異丙醇洗滌3次，得到混合二羧酸異丙醇溶液955ml，經分析二羧酸總酸濃度為14.4w％，總酸中單體二羧酸的組成分別為十一烷二酸3.4w％，十二烷二酸26.3w％，十三烷二酸51.5w％，十四烷二酸17.6w％，二羧酸總酸回收率89.0％。
將80g己二胺加入到140ml異丙醇中，加熱到70～75℃，然后以10ml/min的速度加入到混合二羧酸異丙醇溶液中制備尼龍鹽，其它操作方法與條件同實施例1，得到611/612/613/614四元混合尼龍鹽195g，其組成為611尼龍鹽3.3w％，612鹽25.7w％，613鹽49.28w％，尼龍614鹽21.1w％，純度為99.4％，可用于制備四元共聚酰胺樹脂。
權利要求
1.一種長鏈尼龍鹽的制造方法，將長鏈二元酸有機溶液與直鏈脂肪二胺有機溶液混合，調整反應溫度，使之發(fā)生中和反應生成尼龍鹽，然后經過冷卻晶析、過濾、洗滌、干燥得到白色粉狀尼龍鹽產品；其特征在于所述長鏈二元酸溶液是采用溶劑法對終止長鏈二元酸發(fā)酵液進行純化后，得到無色含有機溶劑的長鏈二元酸溶液；所述直鏈脂肪二胺有機溶液是通過向直鏈脂肪二胺中加入與溶劑法純化終止長鏈二元酸發(fā)酵液中所用相同的有機溶劑得到的。
2.按照權利要求1所述的長鏈尼龍鹽的制造方法，其特征在于所述的溶劑法對終止長鏈二元酸發(fā)酵液進行純化，制備無色含有機溶劑的長鏈二元酸溶液的方法為(1)從發(fā)酵結束后的終止發(fā)酵液中分離除去未轉化的烷烴，并用水稀釋；(2)發(fā)酵液用酸酸化使二羧酸產品結晶，得到包埋有大量菌體的粗產品晶析液；(3)過濾步驟(2)所得的晶析液，得到含有菌體的粗二羧酸濾餅，并用水洗滌；(4)在加熱條件下用有機溶劑溶解粗濾餅中的二羧酸；(5)在保溫下熱過濾上述有機溶液，分離除去微生物菌體、無機鹽固形不溶物，得到無色的二羧酸有機溶液。
3.按照權利要求1所述的長鏈尼龍鹽的制造方法，其特征在于所述的長鏈二羧酸是指以生物發(fā)酵方法生產的直鏈飽和的α，ω-長鏈脂肪二羧酸，具有HOOC(CH2)nCOOH的分子通式，其中n＝6～16。
4.按照權利要求1所述的長鏈尼龍鹽的制造方法，其特征在于所述的直鏈飽和脂肪二胺具有H2N(CH2)mNH2的分子通式，其中m＝2～16。
5.按照權利要求1或2所述的長鏈尼龍鹽的制造方法，其特征在于所述溶劑法對終止長鏈二元酸發(fā)酵液進行純化，制備無色含有機溶劑的長鏈二元酸溶液過程中，在加入有機溶劑溶解粗濾餅中的二羧酸過程中，還加入了脫色吸附劑處理該有機溶液，然后在過濾過程中所述脫色吸附劑與微生物菌體、無機鹽固形不溶物一起被分離除去。
6.按照權利要求1所述的長鏈尼龍鹽的制造方法，其特征在于所述的長鏈二羧酸是指以生物發(fā)酵方法生產的直鏈飽和的α，ω-長鏈脂肪二羧酸，具有HOOC(CH2)nCOOH的分子通式，其中n＝8～14。
7.按照權利要求1所述的長鏈尼龍鹽的制造方法，其特征在于所述的直鏈飽和脂肪二胺具有H2N(CH2)mNH2的分子通式，其中m＝6～14。
8.按照權利要求1所述的長鏈尼龍鹽的制造方法，其特征在于所述的有機溶劑是醇類溶劑。
9.按照權利要求1所述的長鏈尼龍鹽的制造方法，其特征在于所述的溶劑法對終止長鏈二元酸發(fā)酵液進行純化，制備無色含有機溶劑的長鏈二元酸溶液的具體過程為將發(fā)酵結束后的終止發(fā)酵液用水稀釋后，再用非揮發(fā)性的堿調節(jié)pH值至8～10，加熱到80～100℃，然后靜置降溫，使未轉化的烷烴與發(fā)酵液分層，上層是烷烴，下層是發(fā)酵液及菌體，分去上層烷烴，在分離烷烴后的發(fā)酵液中加入酸性強于長鏈二羧酸的無機酸調節(jié)發(fā)酵液的pH值，使之達到4.5～3.0，這時二羧酸從發(fā)酵液中晶析出來，然后過濾分去清液，得到含有菌體的二羧酸粗產品濾餅，再用0.3～1倍發(fā)酵液體積的水洗滌粗產品濾餅，盡可能除去從發(fā)酵液中帶入的蛋白、無機鹽等水溶性雜質；在加熱攪拌條件下，對粗酸進行溶劑抽提，同時加入脫色吸附劑吸附除去粗產品中的有機色素，溶解溫度范圍為50～130℃，溶劑使用量根據(jù)發(fā)酵液中二羧酸含量確定，抽提后有機溶液中二羧酸濃度保持在5w％～20w％，脫色吸附劑加入量為0.2％～10％，攪拌速度40～120r/min，抽提時間為0.2～3h；抽提過程結束后，在保溫下熱過濾，分離除去脫色吸附劑、微生物菌體、無機鹽等固形不溶物，得到無色的含有二羧酸的有機溶液，濾渣用原溶液體積0.2～0.8倍已事先預熱的新鮮溶劑洗滌2～3次，濾液與洗滌液合并，為防止過濾時因放熱而析出二羧酸結晶，控制過濾溫度不低于抽提溫度20℃，得到的二羧酸的有機溶液不需冷卻，直接用于制備尼龍鹽。
10.按照權利要求1所述的長鏈尼龍鹽的制造方法，其特征在于所述的長鏈二元酸有機溶液與直鏈脂肪二胺有機溶液中和反應生成尼龍鹽的具體過程為在加熱條件下將二元胺溶解于溶劑，得到二元胺的有機溶液，加熱溶解的溫度范圍為40～80℃，溶液中二元胺的濃度為20w％～50w％，在80～150r/min的速度攪拌下將二元胺的有機溶液慢慢地加入到所述二羧酸的有機溶液中，中和生成二羧酸-二元胺尼龍鹽；二元胺溶液的加入速度為8～15ml/min，二元胺加入量根據(jù)二羧酸溶液中二羧酸含量按照等當量比例計算，二元胺與二羧酸的分子比要求達到0.97∶1～1.03∶1，中和反應溫度保持在40～100℃，以不高于溶劑的沸點為宜，加完胺后繼續(xù)攪拌0.5～1h。然后降低攪拌速度至20～40min，冷卻降溫中和液至室溫；控制降溫速度為10～15℃/h，生成的尼龍鹽則慢慢地從溶液中晶析出來，在室溫下保持0.5～2h；過濾上述尼龍鹽的晶析液，濾餅用新鮮溶劑洗滌，然后干燥尼龍鹽濕晶體，干燥溫度為40～80℃，得到白色粉末狀的長鏈線性尼龍鹽成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種長鏈尼龍鹽的制造方法,將長鏈二元酸有機溶液與直鏈脂肪二胺有機溶液混合,使之發(fā)生中和反應生成尼龍鹽;所述長鏈二元酸溶液是采用溶劑法對終止長鏈二元酸發(fā)酵液進行純化后得到的;所述直鏈脂肪二胺有機溶液是通過向直鏈脂肪二胺中加入與溶劑法純化終止長鏈二元酸發(fā)酵液中所用相同的有機溶劑得到的。與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明省去了預處理過程含菌粗酸濾餅干燥及抽提過程二羧酸產品結晶、過濾、干燥步驟,在溶劑抽提過程和尼龍鹽制備中使用同種溶劑,簡化了工藝過程,縮短了操作周期及能耗,從而降低了產品成本。
文檔編號C07C227/00GK1335300SQ0011071
公開日2002年2月13日 申請日期2000年7月24日 優(yōu)先權日2000年7月24日
發(fā)明者王崇輝, 謝麗娟, 宋喜軍, 張艷麗 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院