一種高濃度鈦液進行外加晶種常壓誘導水解的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高濃度鈦液進行外加晶種常壓誘導水解的方法，包括酸溶性富鈦料、水解濃鈦液、一定濃度的堿液、酸溶性富鈦料制備的潔凈鈦液、制備的水解偏鈦酸、制備的高活性誘導水解晶種。其特征在于：本發(fā)明包括兩個主要步驟，步驟一是制備外加晶種，關鍵工藝參數(shù)為：液堿濃度：8～10％；堿鈦比：0.28～0.32；晶種加量：1.6～2.4％.液堿反應濃度控制在8.5～9％的范圍，生成的水解晶種穩(wěn)定性在120ml，誘發(fā)水解的潛伏期在15～21min。步驟二為高濃度鈦液進行外加晶種常壓誘導水解的過程。其特征在于：水解偏鈦酸粒度D50一般控制在0.6～0.7um之間為宜，誘導水解晶種加量控制在2.2％。
【專利說明】
一種高濃度鈦液進行外加晶種常壓誘導水解的方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及一種酸溶性富鈦料制備出高濃度鈦液水解的方法，尤其涉及一種高濃 度鈦液進行外加晶種常壓誘導水解的方法。
【背景技術】
[0002] 現(xiàn)有技術的硫酸法制備高檔鈦白粉生產(chǎn)工藝中，鈦液的水解方法有以下幾種：低 濃度外加晶種微壓水解法；低濃度外加晶種常壓水解法和高濃度自生晶種常壓水解法三 種，這三種方法在行業(yè)內(nèi)全面的推廣，有各自的優(yōu)勢和劣勢。用富鈦料制備出的潔凈鈦液， 因雜質(zhì)離子低，總離子濃度相應較低，為了提高總離子濃度，必須提高鈦液中總鈦和酸的含 量，鈦液采用現(xiàn)有水解的技術很難進行，且強行制備出的水解偏鈦酸不具備顏料性能，無實 際價值。本發(fā)明的方法就是利用鹽酸浸取所得的酸溶性富鈦料制備出的潔凈鈦液，里面殘 留約0. 3~0. 5g/L的氯離子（經(jīng)考察此含量的氯離子對設備的腐蝕可忽略），通過大量的 試驗發(fā)現(xiàn)，少量氯離子對鈦液制備出的晶種具有明顯的活化特性，制備的晶種穩(wěn)定性高、活 性好，較少的晶種量即可誘發(fā)亞穩(wěn)定狀態(tài)的鈦液。在探索合理水解參數(shù)的條件下，能夠制備 出高活性的水解晶種，再利用常規(guī)水解設施進行水解，制備出具備優(yōu)異顏料性能的水解偏 鈦酸，并使其工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種高濃度鈦液進行外加晶種常壓誘導水解的方法。目的 在于解決酸溶性富鈦料制備出的潔凈鈦液，因雜質(zhì)離子低，總離子濃度相應較低，為了提高 總離子濃度，必須提高鈦液中總鈦和酸的含量，提高了水解濃鈦液總鈦后，鈦液粘度增大， 采用現(xiàn)有水解技術很難進行水解，且制備出的水解偏鈦酸不具備顏料性能，無實際價值。 本發(fā)明充分利用水解濃鈦液中殘留的氯離子，利用優(yōu)化后的參數(shù)制備出高活性的水解晶種 充當誘導劑，誘導水解按照一定的規(guī)則執(zhí)行常規(guī)水解，并制備出具備優(yōu)異顏料性能的水解 偏鈦酸，合理地解決了現(xiàn)有技術的不足之處。
[0004] 本發(fā)明采用如下技術方案：本發(fā)明通過所述高活性的誘導水解晶種充當誘導劑， 誘導現(xiàn)有水解技術很難進行水解，且制備出的水解偏鈦酸不具備顏料性能，無實際價值的 所述濃鈦液水解按照一定的規(guī)則執(zhí)行常規(guī)水解，并制備出具備優(yōu)異顏料性能的水解偏鈦 酸，合理地解決了現(xiàn)有技術的不足之處。
[0005] 高濃度鈦液進行外加晶種常壓誘導水解的方法：
[0006] 步驟一，量取一定體積的水解濃鈦液，所述濃鈦液是用鹽酸浸取制備的酸溶性富 鈦料為原料所得的濃鈦液。
[0007] 步驟二，配制出濃度為8~10%的堿液，按照堿鈦比為0. 28~0. 32計算出所需要 的體積。
[0008] 步驟三，分別將所述鈦液和所術堿液進行加熱升溫到85°C。
[0009] 步驟四，將所述晶種鈦液迅速倒入所述堿液中，升溫到95°C，升溫時間控制在3~ 4min，每2min檢測一次穩(wěn)定性，當達到120~160穩(wěn)定性時，誘導劑晶種制備完成。
[0010] 外加誘導水解晶種制備關鍵工藝條件：液堿濃度：8~10%，堿鈦比：0. 28~ 0. 32。晶種加量：1. 6~2. 4% (以水解鈦液中Ti02計）。計算方法：
[0011] 晶種加量（g)=水解鈦液體積（L) X總鈦（g/L) X晶種加量％
[0012] 堿的加量（g)=晶種加量（g) X堿鈦比
[0013] 步驟五，取一定體積的所述濃鈦液，在90min內(nèi)以一定的升溫速率將所述鈦液加 熱到95°C。
[0014] 步驟六，迅速將制備好的所述誘導水解晶種按照2. 2%的加量加入到所述濃鈦液 中，在350rpm的轉(zhuǎn)速下混合20min，改變轉(zhuǎn)速為200rpm，用30min的時間將鈦液升溫到一次 沸騰，記錄溫度，并保持沸騰狀態(tài)至顏色變灰（此段時間俗稱潛伏期）。
[0015] 步驟七，停止攪拌和加熱，熟化30min。
[0016] 步驟八，恢復攪拌和加熱，在20min內(nèi)升溫到二次沸騰，并保持沸騰20min。
[0017] 步驟九，保持沸騰，控制蒸汽和水的流速，2h內(nèi)加計算好的稀釋水，再保持沸騰 70min，水解結(jié)束。
[0018] 本發(fā)明的有益技術效果是：高效誘導現(xiàn)有水解技術很難進行水解，且制備出的水 解偏鈦酸不具備顏料性能，無實際價值的濃鈦液水解按照一定的規(guī)則執(zhí)行常規(guī)水解，并制 備出具備優(yōu)異顏料性能的水解偏鈦酸，合理地解決了現(xiàn)有技術的不足之處。
【具體實施方式】
[0019] 通過下面對實施例的描述，將更加有助于公眾理解本發(fā)明，但不能也不應當將申 請人所給出的具體的實施例視為對本發(fā)明技術方案的限制，任何對本方法的步驟和技術作 形式的而非實質(zhì)的變換都應視為本發(fā)明的技術方案所限定的保護范圍。
[0020] 實驗例1 :誘導劑水解晶種的制備實驗
[0021] 量取一定體積的水解濃鈦液，再配制出一定濃度的堿液，按照堿鈦比計算出所需 要的體積，分別將鈦液和堿液進行加熱升溫到85°C，然后將晶種鈦液迅速倒入堿液中，升溫 到95°C，升溫時間控制在3~4min，每2min檢測一次穩(wěn)定性，當達到120~160穩(wěn)定性時， 所述晶種制備完成。
[0022] 實驗例2 :誘導劑水解晶種制備條件試驗，考察改變液堿濃度對晶種活性的影響。
[0023] 根據(jù)實驗例1的實驗方法，固定堿鈦比為0. 31，晶種加量2. 2%，改變液堿濃度分 別為8%、8. 5%、9. 0%和9. 5%，按照試驗方法進彳丁晶種的制備，考察終點晶種的穩(wěn)定性和 加入到濃鈦液中潛伏期的時間。
[0024] 水解濃鈦液指標：
[0025] Ti02 濃度 236. 75g/L F 值 1. 91 Ti3+ 濃度 2. 69g/L
[0026] 水解濃鈦液體積：1300ml
[0027] 晶種加量（g) = 1. 3X236. 75X2. 2% = 6. 77
[0028] 堿的理論加入量=6. 77X0. 31 = 2. 1 (g)
[0029] 實驗結(jié)果：通過試驗發(fā)現(xiàn)，隨著堿液濃度的升高，制備出的晶種在相同溫度下穩(wěn)定 性逐漸降低，用此晶種誘導水解反應，潛伏期也發(fā)生了一定的變化，當穩(wěn)定性降低到60ml 時，晶種的活性反而降低，水解潛伏期時間嚴重偏長，是由于穩(wěn)定性太短，生成的水解快速 晶種尚未誘發(fā)水解反應就自身團聚而失去了活性所致。
[0030] 實驗結(jié)論：液堿反應濃度控制在8. 5~9%的范圍，生成的水解晶種穩(wěn)定性在 l〇〇ml，誘發(fā)水解的潛伏期在15~21min，達到了工藝的需要。
[0031] 實驗例3 :誘導劑水解晶種制備條件試驗，考察改變喊欽比對晶種活性的影響，本 試驗固定堿反應濃度為8. 5%。
[0032] 固定液堿濃度為8. 5%，堿鈦比分別為0. 28%、0. 30%、0. 32%，按照所述實驗例1 的實驗方法，進彳丁水解晶種的制備，制得的晶種再誘發(fā)水解反應，考察水解偏欽酸指標情況 和水解過程中的潛伏期和灰點水解率。
[0033] 實驗數(shù)據(jù)采集記錄：
[0034] (1)液堿濃度：8· 5%堿鈦比：0· 30% 晶種加量：1· 8%
[0035] 水解指標：漿料濃度195g/L抽速63min水解率96.06%
[0036] 粒度分布：D50 0· 87 D10 0· 42 D90 2. 31 η 1. 38
[0037] (2)液堿濃度：8. 5%堿鈦比：0· 28% 晶種加量：1· 8%
[0038] 水解指標：漿料濃度181. 28g/L抽速52min水解率96.85%
[0039] 粒度分布：D5〇 0· 8〇 D10 0· 4δ D9〇 2· 〇6 η 1. 55
[0040] ⑶液堿濃度：8. 5%堿鈦比：0· 32% 晶種加量：1· 8%
[0041] 水解指標：漿料濃度163. 38g/L抽速56min水解率97.18%
[0042] 實驗結(jié)論：根據(jù)以上實驗數(shù)據(jù)采集記錄的參數(shù)，隨著堿鈦比的增加，堿含量高，晶 種數(shù)量多，晶種活性提高，水解易于進行，且水解比較完全。
[0043] 實驗例4 :水解過程試驗.
[0044] 取一定體積的所述濃鈦液，在90min內(nèi)以一定的升溫速率將所述鈦液加熱到 96°C，迅速將制備好的所述水解晶種按照一定的加量加入到所述濃鈦液中，在350rpm的轉(zhuǎn) 速下混合20min，改變轉(zhuǎn)速為200rpm，用30min的時間將所述鈦液升溫到一次沸騰，記錄溫 度，并保持沸騰狀態(tài)至顏色變灰（此段時間俗稱潛伏期），停止攪拌和加熱，熟化30min?；?復攪拌和加熱，在20min內(nèi)升溫到二次沸騰，并保持沸騰20min。2h內(nèi)加計算好的稀釋水， 再保持沸騰70min，水解結(jié)束。
[0045] 實驗例5 :改變晶種加量對水解指標的影響與分析
[0046] 按照實驗例4的實驗驗方法和所述晶種制備的工藝參數(shù)，分別改變晶種加量為 1. 6、1. 8、2. 0、2. 2、2. 4%做水解試驗，考察水解原級粒子、絮凝粒子的大小和均勻分布程 度。
[0047] 晶種制備條件：液堿濃度8. 5%堿鈦比0.32%。
[0048] 具體實驗數(shù)據(jù)采集表：
[0049]
[0050] 實驗分析與結(jié)論：隨著晶種加量的提高，抽速升高，水解的原級離子逐漸減小，根 據(jù)以往經(jīng)驗，水解偏鈦酸原級粒子越細，煅燒后的產(chǎn)品顏料性能越好，但偏鈦酸的過濾洗滌 帶來困難，通過大量的試驗表明，水解偏鈦酸粒度D50 -般控制在0. 6~0. 7um之間為宜， 均勻指數(shù)越高越好。因此，水解晶種加量控制在2. 2%，是高濃度水解的最佳加量，制備出的 水解原級離子較細而均勻。
[0051]當然，本發(fā)明還可以有其他多種實驗例，在不背離本發(fā)明精神及其實質(zhì)的情況下， 熟悉本領域的技術人員可以根據(jù)本發(fā)明做出各種相應的改變和變形，但這些相應的改變和 變形都應屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種高濃度鈦液進行外加晶種常壓誘導水解的方法，包括酸溶性富鈦料、水解濃鈦 液、一定濃度的堿液、酸溶性富鈦料制備的潔凈鈦液、制備的水解偏鈦酸、制備的高活性誘 導水解晶種。其特征在于：步驟一，量取一定體積的水解濃鈦液，所述濃鈦液是用鹽酸浸取 制備的酸溶性富鈦料為原料所得的濃鈦液，步驟二，配制出濃度為8~10%的堿液，按照堿 鈦比為0. 28~0. 32計算出所需要的體積。步驟三，分別將所述鈦液和所述堿液進行加熱 升溫到85°C，步驟四，將所述晶種鈦液迅速倒入所述堿液中，升溫到95°C，升溫時間控制在 3~4min，每2min檢測一次穩(wěn)定性，當達到120~160穩(wěn)定性時，所述晶種制備完成。 步驟五，取一定體積的所述濃鈦液，在90min內(nèi)以一定的升溫速率將所述鈦液加熱到 95°C，步驟六，迅速將制備好的所述誘導水解晶種按照2. 2%的加量加入到濃鈦液中，在 350rpm的轉(zhuǎn)速下混合20min，改變轉(zhuǎn)速為200rpm，用30min的時間將所述鈦液升溫到一次沸 騰，記錄溫度，并保持沸騰狀態(tài)至顏色變灰（此段時間俗稱潛伏期），步驟七，停止攪拌和加 熱，熟化30min。步驟八，恢復攪拌和加熱，在20min內(nèi)升溫到二次沸騰，并保持沸騰20min。 步驟九，保持沸騰，控制流量，在2h內(nèi)添加計算好的稀釋水，再保持沸騰70min，水解結(jié)束。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高濃度鈦液進行外加晶種誘導水解的方法，其特征 在于：制備所述外加誘導水解晶種關鍵工藝條件參數(shù)為：液堿濃度：8~10% ;堿鈦比： 0· 28~0· 32 ;晶種加量：L 6~2. 4%，以水解鈦液中TiO2計。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高濃度鈦液進行外加誘導晶種水解的方法，其特征在 于：所述液堿反應濃度控制在8. 5~9%的范圍，生成的水解晶種穩(wěn)定性在120ml，誘發(fā)水解 的潛伏期在15~2lmin，達到了工藝的需要。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高濃度鈦液進行外加誘導晶種水解的方法，其特征在 于：所述水解偏鈦酸粒度D50 (中值粒徑）一般控制在0. 6~0. 7um之間為宜，均勻指數(shù)越 高越好。因此，所述誘導水解晶種加量控制在2. 2 %，是高濃度水解的最佳加量，制備出的水 解原級離子較細而均勻。5. 根據(jù)權(quán)利要求1至權(quán)利要求4所述的一種高濃度鈦液進行外加誘導晶種水解的方 法，其特征在于：本發(fā)明充分利用所述水解濃鈦液中殘留的氯離子，利用優(yōu)化后的參數(shù)制備 出高活性的水解晶種充當誘導劑，誘導水解按照一定的規(guī)則執(zhí)行常規(guī)水解，并制備出具備 優(yōu)異顏料性能的水解偏鈦酸。
【文檔編號】C01G23/053GK105883913SQ201410476394
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年9月18日
【發(fā)明人】金斌, 張韜
【申請人】攀枝花新中鈦釩鈦技術研發(fā)有限公司