一種碳化硅的微波燒結(jié)生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳化硅的微波燒結(jié)生產(chǎn)工藝，包括球磨焦炭、將原料混合并壓制成型、燒結(jié)三步驟。本發(fā)明以廉價的石英砂和煤焦炭為原料，通過微波加熱合成純度較高、粒度不同的碳化硅微粉，省去了傳統(tǒng)制備方法中需對碳化硅錠進行破碎的環(huán)節(jié)，節(jié)省大量電能。另外，利用微波加熱具有整體加熱、加熱均勻和加熱速率快的優(yōu)點，來顯著降低能耗。
【專利說明】
一種碳化硅的微波燒結(jié)生產(chǎn)工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及碳化硅材料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種碳化硅的微波燒結(jié)生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅粉體制備工藝有多種，各種合成方法中碳熱還原法因原料便宜、質(zhì)量穩(wěn)定、易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)而得到廣泛應(yīng)用。改進后的碳熱還原反應(yīng)法合成的碳化硅粉體具有純度高、價格較低廉、制備工藝較簡單等特點。其中硅、碳化合生產(chǎn)碳化硅，由于生產(chǎn)工藝簡單，產(chǎn)物品質(zhì)較高，得到了越來越多的重視。溶膠-凝膠法與氣相法所得粉體純度高，顆粒尺寸小，團聚少，組分易于控制，但成本高、產(chǎn)量低，不易實現(xiàn)大批量生產(chǎn)，較適合于制取實驗室材質(zhì)和用于特殊要求的產(chǎn)品。綜合考慮，本著環(huán)保和經(jīng)濟的原則，在碳化硅微粉的合成中，首先要降低能源的消耗；其次要保證原料充分易購，價格低廉；第三是盡量減少合成工序，降低污染物的排放。相對來說快速碳熱還原和硅-碳化合法能較好的符合以上要求。而微波燒結(jié)是一種加熱快速，加熱均勻，熱效率高，并且有應(yīng)用前景的陶瓷燒結(jié)新工藝。自問世以來，已經(jīng)成功地?zé)Y(jié)了 Zr02、S12等氧化物陶瓷，但對微波燒結(jié)制備碳化硅還未進行研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種成本和能耗低的碳化硅的微波燒結(jié)生產(chǎn)工藝。
[0004]為實現(xiàn)上述技術(shù)效果，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種碳化硅的微波燒結(jié)生產(chǎn)工藝，其特征在于，生產(chǎn)工藝包括以下步驟:
[0005]S1:將焦炭置于球磨機中進行球磨，出料，篩分粒度不大于200 μm的焦炭粉體；
[0006]S2:將SI所得焦炭粉體與粒度為0.5?I微米的石英砂混合，在10?15Mpa的壓力下壓制成型，得到圓柱形反應(yīng)物；
[0007]S3:將S2所制圓形反應(yīng)物放入微波燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300?1600°C，燒結(jié)時間為15?60min。
[0008]其中，所述S3中燒結(jié)溫度的升溫速度為40?50°C /min。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果在于:
[0010]本發(fā)明以廉價的石英砂和煤焦炭為原料，通過微波加熱合成純度較高、粒度不同的碳化硅微粉，省去了傳統(tǒng)制備方法中需對碳化硅錠進行破碎的環(huán)節(jié)，節(jié)省大量電能。另夕卜，利用微波加熱具有整體加熱、加熱均勻和加熱速率快的優(yōu)點，來顯著降低能耗。
【具體實施方式】
[0011]下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護范圍。
[0012]實施例1
[0013]實施例1的碳化硅的微波燒結(jié)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0014]S1:將焦炭置于球磨機中進行球磨，出料，篩分粒度不大于10?20 μm的焦炭粉體；
[0015]S2:將SI所得焦炭粉體與粒度為0.5微米的石英砂混合，在1Mpa的壓力下壓制成型，得到圓柱形反應(yīng)物；
[0016]S3:將S2所制圓形反應(yīng)物放入微波燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300°C，燒結(jié)時間為 15min。
[0017]其中，S3中燒結(jié)溫度的升溫速度為40°C /min。
[0018]實施例2
[0019]實施例2的碳化硅的微波燒結(jié)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0020]S1:將焦炭置于球磨機中進行球磨，出料，篩分粒度不大于100?200 μ m的焦炭粉體；
[0021]S2:將SI所得焦炭粉體與粒度為I微米的石英砂混合，在15Mpa的壓力下壓制成型，得到圓柱形反應(yīng)物；
[0022]S3:將S2所制圓形反應(yīng)物放入微波燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1600°C，燒結(jié)時間為 60mino
[0023]其中，S3中燒結(jié)溫度的升溫速度為50°C /min。
[0024]實施例3
[0025]實施例3的碳化硅的微波燒結(jié)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0026]S1:將焦炭置于球磨機中進行球磨，出料，篩分粒度不大于10?100 μm的焦炭粉體；
[0027]S2:將SI所得焦炭粉體與粒度為I微米的石英砂混合，在12Mpa的壓力下壓制成型，得到圓柱形反應(yīng)物；
[0028]S3:將S2所制圓形反應(yīng)物放入微波燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1450°C，燒結(jié)時間為 30min。
[0029]其中，S3中燒結(jié)溫度的升溫速度為45°C /min。
[0030]在反應(yīng)物料加壓的情況下，粒度較小的石英砂顆粒包覆在焦炭顆粒表面％微波加熱為整體加熱，但外部熱量的流失使得反應(yīng)物料內(nèi)部溫度較高，與傳統(tǒng)加熱具有相反的溫度梯度，石英砂包覆的焦炭顆粒具有較高的溫度，有利于碳的擴散。因此即使是采用較大顆粒的焦炭作為反應(yīng)物料，在微波加熱條件下也能反應(yīng)完全，而不像傳統(tǒng)加熱方式在合成的碳化硅顆粒中存在著“碳芯”。主要是S1擴散，首先在界面處形成碳化硅，然后S1繼續(xù)向C顆粒內(nèi)部擴散，反應(yīng)生成SiC。
[0031]通常情況下，碳熱還原反應(yīng)的主要反應(yīng)為S1和C之間的氣-固反應(yīng)，C顆粒的形貌決定了生成的碳化娃的形貌。同時碳熱還原反應(yīng)中還存在反應(yīng)S1和CO之間氣-氣反應(yīng)，該反應(yīng)主要生成碳化硅晶須。在反應(yīng)進行的過程中，在反應(yīng)物局部部位，可能達到氣-氣反應(yīng)進行所需的動力學(xué)條件，反應(yīng)能順利進行并生成碳化硅晶須，所以碳熱還原反應(yīng)得到的產(chǎn)物中往往存在碳化硅晶須。這主要是由于碳熱還原反應(yīng)的起始反應(yīng)物均為固相，所以反應(yīng)物的細度以及接觸面積對該反應(yīng)的進行至關(guān)重要，對反應(yīng)物料加壓會顯著增大石英砂和焦炭之間的接觸面積，促進反應(yīng)的進行。而物料加壓后沒有足夠的空間供晶須生長，所以得到的產(chǎn)物為碳化硅顆粒。
[0032]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種碳化硅的微波燒結(jié)生產(chǎn)工藝，其特征在于，生產(chǎn)工藝包括以下步驟: 51:將焦炭置于球磨機中進行球磨，出料，篩分粒度不大于200 μm的焦炭粉體； 52:將SI所得焦炭粉體與粒度為0.5?I微米的石英砂混合，在10?15Mpa的壓力下壓制成型，得到圓柱形反應(yīng)物； 53:將S2所制圓形反應(yīng)物放入微波燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300?1600°C，燒結(jié)時間為15?60min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅的微波燒結(jié)生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述S3中燒結(jié)溫度的升溫速度為40?50 °C /min。
【文檔編號】C01B31/36GK105883812SQ201410747114
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年12月9日
【發(fā)明人】任海濤
【申請人】任海濤