一種有機(jī)膨潤(rùn)土及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機(jī)膨潤(rùn)土及其制備方法，包括鈉化后膨潤(rùn)土，增粘劑，添加劑，其中添加劑包括聚丙烯酸，羥甲基纖維素，淀粉丙烯酸接枝共聚物和聚季銨鹽丙烯酰胺接枝共聚物，其制備方法通過(guò)采用低溫等離子體技術(shù)和膨化技術(shù)的結(jié)合，能夠使鈉化劑順利進(jìn)入層間進(jìn)行對(duì)鈣離子的替換，提高層間鈉離子替換率，提高了膨潤(rùn)土的膨脹系數(shù)，提高了膨潤(rùn)土的吸附性和親水性，凝膠性以及穩(wěn)定性，工藝時(shí)間短，能耗低，大大節(jié)省了生產(chǎn)成本，在建筑用材，涂料，鑄造和紡織等工業(yè)中起到穩(wěn)定作用。
【專利說(shuō)明】
一種有機(jī)膨潤(rùn)土及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及礦物處理，具體涉及一種有機(jī)膨潤(rùn)土及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)的膨潤(rùn)土資源豐富，大部分膨潤(rùn)土均是以鈣基膨潤(rùn)土為主，但是鈣基膨潤(rùn)土 的分散性，吸附性和粘性等方面均出現(xiàn)一定的缺陷。為了膨潤(rùn)土得到更好的利用，對(duì)其進(jìn)行 改性得到改性膨潤(rùn)土，其中改性后的有機(jī)膨潤(rùn)土具有重要的實(shí)用性。有機(jī)膨潤(rùn)土是膨潤(rùn)土 改性的深加工產(chǎn)品，亦是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品。由于其具有疏水親油的特性，在有機(jī)溶 劑中有良好的分散性、加溶性和乳化性，而廣泛用于油漆、油墨、高溫潤(rùn)滑脂、化妝品、鑄造、 石油鉆井、農(nóng)藥等工業(yè)領(lǐng)域作為防沉淀劑、稠化劑、增粘劑及懸浮劑等。有機(jī)膨潤(rùn)土是用有 機(jī)陽(yáng)離子(如有機(jī)銨鹽、季銨鹽等)取代蒙脫石層間的可交換陽(yáng)離子，從而使膨潤(rùn)土由親水 疏油性改為親油疏水性的有機(jī)土。目前有機(jī)膨潤(rùn)土的制備工藝一般有濕法、干法及預(yù)凝膠 法，大部分是將膨潤(rùn)土鈉化后，采用季銨鹽進(jìn)行活化后，得到。
[0003] 公開號(hào)為CN103979564A的中國(guó)專利公開了 一種鈉化后的膨潤(rùn)土，該膨潤(rùn)土鈉化后 加入的聚乙烯醇和羥丙基甲基纖維素通過(guò)碾磨改性得到。公開號(hào)為CN104986778A的中國(guó)發(fā) 明專利公開了一種鈉基膨潤(rùn)土以及鈉基膨潤(rùn)土的雙重鈉化方法，其中加入的添加劑包括微 晶纖維素、鈉鹽修飾的硅膠、膨脹蛭石、硼酸銨、增粘劑和聚丙烯酰胺；公開號(hào)為 CN102897783A的中國(guó)專利公開了一種泥漿用膨潤(rùn)土的制備方法，其方法是鈉化后加入高分 子聚合物，其中高分子聚合物選用的是聚丙烯酰胺或羧甲基纖維素鈉。綜上所述，目前的膨 潤(rùn)土的制備方法均是鈉化后，采用聚丙烯酰胺類或纖維素類化合物通過(guò)浸泡，或混合，或熔 融，或碾磨等方法得到。但是聚丙烯酰胺類或纖維素類化合物其水溶性較好，能夠提高膨潤(rùn) 土的增稠性，凝膠性和親水性。但是其分散性和穩(wěn)定性不佳，容易造成膨潤(rùn)土團(tuán)粒，流動(dòng)性 欠佳，在用于建筑方面，其輔助壁固性能不好。因此，為了提高有機(jī)膨潤(rùn)土質(zhì)量，一種提高有 機(jī)膨潤(rùn)土的流動(dòng)性和粘性，減少殘留物和工藝時(shí)間，提尚輔助壁固性能的有機(jī)膨潤(rùn)土，具有 重要意義。，

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決上述的不足和缺陷，本發(fā)明提出了一種提高有機(jī)膨潤(rùn)土流動(dòng)性和粘性， 減少殘留物和工藝時(shí)間，提高輔助壁固性能的有機(jī)膨潤(rùn)土及其制備方法。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種有機(jī)膨潤(rùn)土，包括以下組分的重量份：鈉化后膨潤(rùn)土90-98份，增粘劑0.5-1 份，添加劑1-3份；
[0007] 所述鈉化后膨潤(rùn)土的純度為90 %-95 % ;
[0008] 所述添加劑包括以下組分的重量百分比： 聚!Λ?烯酸： 10-6()? BlIlBBllIllllll
[0009] ___ 議 ______議丨; 圍圖_圓圖園畫漏____丨_||||圍_圖_^^
[0010] 一種有機(jī)膨潤(rùn)土的制備方法，其特征在于:包括以下步驟：
[0011] ((1)將純度為90 % -95 %的原料鈣基膨潤(rùn)土粉碎至60-80目，采用低溫等離子體處 理2-8s后，將鈉化劑溶解后與原料鈣基膨潤(rùn)土充分混合，加熱進(jìn)行鈉化2-5h，過(guò)濾干燥至含 水量為10-20 %，得到鈉化膨潤(rùn)土；
[0012] (2)將步驟（1)的鈉化膨潤(rùn)土，加入溶解后的增粘劑和添加劑，在40-60°C的溫度下 浸泡2-5h，過(guò)濾后干燥至含水量為10-20 %，得到改性膨潤(rùn)土；
[0013] ⑶將步驟⑵中的改性膨潤(rùn)土通過(guò)螺桿擠出機(jī)進(jìn)行膨化并干燥，即得。
[0014] 優(yōu)選的，步驟(1)中所述加熱溫度為80-110°C，并在鈉化過(guò)程進(jìn)行攪拌。
[0015] 優(yōu)選的，步驟（1)所述低溫等離子體處理的溫度為20_40°C，所述低溫等離子體的 頻率為 IOkHz-I OOkHz。
[0016] 優(yōu)選的，步驟(3)中螺桿擠出機(jī)進(jìn)行膨化溫度為120-180°C，膨化時(shí)間為30-60S。 [0017]優(yōu)選的，步驟(1)所述的鈉化劑為溴化鈉，氯化鈉，碳酸鈉和氟化鈉中的任意一種。 [0018]優(yōu)選的，步驟(1)所述的鈉化劑的加入量為原料鈣基膨潤(rùn)土的3%_8%。
[0019] 本發(fā)明有機(jī)膨潤(rùn)土，其中的添加劑中為表面活性劑，其中聚丙烯酸和羥甲基纖維 素為常用表面活性劑，通過(guò)處理覆蓋在膨潤(rùn)土的表層，是表層羥基的覆蓋率增強(qiáng)，提高親油 性，能夠提高有機(jī)膨潤(rùn)土在有機(jī)溶劑中的分散性。而聚丙烯酸也能覆蓋在膨潤(rùn)土表面，改善 膨潤(rùn)土的親水性，提高膨潤(rùn)土在水中的分散性和懸浮性，同時(shí)提高其凝膠強(qiáng)度。而本發(fā)明中 添加劑中，還加入了淀粉丙烯酸接枝共聚物和聚季銨鹽丙烯酰胺接枝共聚物，并通過(guò)低溫 等離子體技術(shù)對(duì)膨潤(rùn)土的進(jìn)行處理。膨潤(rùn)土為層狀片礦物，表面的鈣離子容易被鈉離子替 換，但是其層間的替換率較低。低溫等離子體技術(shù)采用高頻放電產(chǎn)生的高能，能夠瞬間打破 層間結(jié)構(gòu)，打開后加入鈉化劑，能夠使鈉化劑順利進(jìn)入層間進(jìn)行對(duì)鈣離子的替換，提高層間 替換率。
[0020] 鈉化后的膨潤(rùn)土，加入添加劑，添加劑中的聚丙烯酸，羥甲基纖維素，淀粉丙烯酸 接枝共聚物和聚季銨鹽丙烯酰胺接枝共聚物直接覆蓋，增加膨潤(rùn)土表面和層間的覆蓋率， 同時(shí)改性后的膨潤(rùn)土的親油性和親水性得到平衡。層間添加劑覆蓋率的提高，能夠有利于 層狀集合體在溶劑中分散成更薄，更小的片體，提高膨潤(rùn)土的分散性。加入添加劑后，采用 螺桿擠出機(jī)對(duì)膨潤(rùn)土進(jìn)行了膨化，由于添加了淀粉丙烯酸接枝共聚物，膨潤(rùn)土層間結(jié)構(gòu)中 充滿了淀粉丙烯酸接枝共聚物，其中的淀粉在高溫高壓的擠出中，分子間距加長(zhǎng)或斷裂，使 層間進(jìn)一步膨脹，加寬層間間距，進(jìn)而提高了膨潤(rùn)土的膨脹系數(shù)，提高了膨潤(rùn)土的吸附性和 親水性，凝膠性以及穩(wěn)定性。
[0021] 本發(fā)明有機(jī)膨潤(rùn)土及其制備方法，其有益效果在于：
[0022] (1)采用低溫等離子體技術(shù)對(duì)膨潤(rùn)土的進(jìn)行處理，能夠瞬間打破層間結(jié)構(gòu)，打開后 加入鈉化劑，能夠使鈉化劑順利進(jìn)入層間進(jìn)行對(duì)鈣離子的替換，提高層間鈉離子替換率，提 尚納化品質(zhì)。
[0023] (2)加入的添加劑，能夠有效覆蓋膨潤(rùn)土表面和層間，提高膨潤(rùn)土在溶劑中的分散 性，凝膠性和穩(wěn)定性。膨潤(rùn)土經(jīng)過(guò)了膨化工藝，使層間進(jìn)一步膨脹，加寬層間間距，進(jìn)而提高 了膨潤(rùn)土的膨脹系數(shù)，提高了膨潤(rùn)土的吸附性和親水性，凝膠性以及穩(wěn)定性。
[0024] (3)添加劑中加入表面活性劑組分，能夠促進(jìn)膨潤(rùn)土在水油中的平衡，加入的接枝 共聚物，增加了膨潤(rùn)土中的分子鏈，使其在溶劑中更加的穩(wěn)定，防止在運(yùn)用過(guò)程中膨潤(rùn)土的 沉降過(guò)程，在建筑用材，涂料，鑄造和紡織等工業(yè)中起到穩(wěn)定作用。
[0025] (4)本發(fā)明有機(jī)膨潤(rùn)土及其制備方法，工藝時(shí)間短，能耗低，大大節(jié)省了生產(chǎn)成本； 且廣品質(zhì)量提尚。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
[0027] 實(shí)施例1
[0028] 一種有機(jī)膨潤(rùn)土，包括以下組分的重量份:鈉化后膨潤(rùn)土 98份，增粘劑1份，添加劑 3份；
[0029]其中鈉化后膨潤(rùn)土的純度為90%_95% ;
[0030]添加劑包括以下組分的重量百分比：聚丙烯酸50%，羥甲基纖維素40%，淀粉丙烯 酸接枝共聚物9 % ;聚季銨鹽丙烯酰胺接枝共聚物1 %。
[0031] 有機(jī)膨潤(rùn)土的制備方法，包括以下步驟：
[0032] (1)將純度為90%-95%的原料鈣基膨潤(rùn)土粉碎至60-80目，采用低溫等離子體處 理，低溫等離子體處理的溫度為20°C，頻率為10kHz，處理時(shí)間為5s后，將占原料鈣基膨潤(rùn)土 4%的溴化鈉溶解后與原料鈣基膨潤(rùn)土充分混合，加熱至溫度為80°C，并不斷攪拌進(jìn)行鈉化 5h，過(guò)濾干燥至含水量為10-20 %，得到鈉化膨潤(rùn)土；
[0033] (2)將步驟（1)的鈉化膨潤(rùn)土，加入溶解后的增粘劑和添加劑，在60°C的溫度下浸 泡2h，過(guò)濾后干燥至含水量為10-20%，得到改性膨潤(rùn)土；
[0034] (3)將步驟(2)中的改性膨潤(rùn)土通過(guò)螺桿擠出機(jī)進(jìn)行膨化，螺桿擠出機(jī)進(jìn)行膨化溫 度為120°C，膨化時(shí)間為60s，膨化后干燥，即得。
[0035] 實(shí)施例2
[0036] 一種有機(jī)膨潤(rùn)土，包括以下組分的重量份:鈉化后膨潤(rùn)土90份，增粘劑0.5份，添加 劑3份；
[0037]其中鈉化后膨潤(rùn)土的純度為90%_95% ;
[0038]添加劑包括以下組分的重量百分比：聚丙烯酸40%，羥甲基纖維素50%，淀粉丙烯 酸接枝共聚物9.5 % ;聚季銨鹽丙烯酰胺接枝共聚物0.5 %。
[0039]有機(jī)膨潤(rùn)土的制備方法，包括以下步驟：
[0040] (1)將純度為90%-95%的原料鈣基膨潤(rùn)土粉碎至60-80目，采用低溫等離子體處 理，低溫等離子體處理的溫度40°C，頻率為IOOkHz，處理時(shí)間為2s后，將占原料鈣基膨潤(rùn)土 8%的碳酸鈉溶解后與原料鈣基膨潤(rùn)土充分混合，加熱至溫度為110°C，并不斷攪拌進(jìn)行鈉 化2h，過(guò)濾干燥至含水量為10-20 %，得到鈉化膨潤(rùn)土；
[0041] (2)將步驟（1)的鈉化膨潤(rùn)土，加入溶解后的增粘劑和添加劑，在40°C的溫度下浸 泡5h，過(guò)濾后干燥至含水量為10-20%，得到改性膨潤(rùn)土；
[0042] (3)將步驟(2)中的改性膨潤(rùn)土通過(guò)螺桿擠出機(jī)進(jìn)行膨化，螺桿擠出機(jī)進(jìn)行膨化溫 度為180°C，膨化時(shí)間為30s，膨化后干燥，即得。
[0043] 實(shí)施例3
[0044] 一種有機(jī)膨潤(rùn)土，包括以下組分的重量份:鈉化后膨潤(rùn)土95份，增粘劑0.8份，添加 劑1份；
[0045]其中鈉化后膨潤(rùn)土的純度為90%_95% ;
[0046]添加劑包括以下組分的重量百分比：聚丙烯酸50%，羥甲基纖維素45%，淀粉丙烯 酸接枝共聚物4% ;聚季銨鹽丙烯酰胺接枝共聚物1 %。
[0047]有機(jī)膨潤(rùn)土的制備方法，包括以下步驟：
[0048] (1)將純度為90%-95%的原料鈣基膨潤(rùn)土粉碎至60-80目，采用低溫等離子體處 理，低溫等離子體處理的溫度30°C，頻率為50kHz，處理時(shí)間為5s后，將占原料鈣基膨潤(rùn)土 5%的氟化鈉溶解后與原料鈣基膨潤(rùn)土充分混合，加熱至溫度為90°C，并不斷攪拌進(jìn)行鈉化 4h，過(guò)濾干燥至含水量為10-20 %，得到鈉化膨潤(rùn)土；
[0049] (2)將步驟（1)的鈉化膨潤(rùn)土，加入溶解后的增粘劑和添加劑，在50°C的溫度下浸 泡3h，過(guò)濾后干燥至含水量為10-20%，得到改性膨潤(rùn)土；
[0050] (3)將步驟(2)中的改性膨潤(rùn)土通過(guò)螺桿擠出機(jī)進(jìn)行膨化，螺桿擠出機(jī)進(jìn)行膨化溫 度為150°C，膨化時(shí)間為40s，膨化后干燥，即得。
[0051 ] 實(shí)施例4
[0052] 一種有機(jī)膨潤(rùn)土，包括以下組分的重量份:鈉化后膨潤(rùn)土 92份，增粘劑1份，添加劑 2份；
[0053]其中鈉化后膨潤(rùn)土的純度為90%_95% ;
[0054]添加劑包括以下組分的重量百分比：聚丙烯酸51%，羥甲基纖維素40%，淀粉丙烯 酸接枝共聚物8 % ;聚季銨鹽丙烯酰胺接枝共聚物1 %。
[0055]有機(jī)膨潤(rùn)土的制備方法，包括以下步驟：
[0056] (1)將純度為90%-95%的原料鈣基膨潤(rùn)土粉碎至60-80目，采用低溫等離子體處 理，低溫等離子體處理的溫度20°C，頻率為80kHz，處理時(shí)間為5s后，將占原料鈣基膨潤(rùn)土 4%的氟化鈉溶解后與原料鈣基膨潤(rùn)土充分混合，加熱至溫度為100°C，并不斷攪拌進(jìn)行鈉 化3h，過(guò)濾干燥至含水量為10-20 %，得到鈉化膨潤(rùn)土；
[0057] (2)將步驟（1)的鈉化膨潤(rùn)土，加入溶解后的增粘劑和添加劑，在40°C的溫度下浸 泡3h，過(guò)濾后干燥至含水量為10-20%，得到改性膨潤(rùn)土；
[0058] (3)將步驟(2)中的改性膨潤(rùn)土通過(guò)螺桿擠出機(jī)進(jìn)行膨化，螺桿擠出機(jī)進(jìn)行膨化溫 度為120°C，膨化時(shí)間為40s，膨化后干燥，即得。
[0059] 實(shí)施例5
[0060] 一種有機(jī)膨潤(rùn)土，包括以下組分的重量份:鈉化后膨潤(rùn)土 92份，增粘劑1份，添加劑 2份；
[0061 ]其中鈉化后膨潤(rùn)土的純度為90%-95% ;
[0062]添加劑包括以下組分的重量百分比：聚丙烯酸60%，羥甲基纖維素30%，淀粉丙烯 酸接枝共聚物9 % ;聚季銨鹽丙烯酰胺接枝共聚物1 %。
[0063]有機(jī)膨潤(rùn)土的制備方法，包括以下步驟：
[0064] (1)將純度為90%-95%的原料鈣基膨潤(rùn)土粉碎至60-80目，采用低溫等離子體處 理，低溫等離子體處理的溫度20°C，頻率為80kHz，處理時(shí)間為5s后，將占原料鈣基膨潤(rùn)土 8%的氯化鈉溶解后與原料鈣基膨潤(rùn)土充分混合，加熱至溫度為100°C，并不斷攪拌進(jìn)行鈉 化3h，過(guò)濾干燥至含水量為10-20 %，得到鈉化膨潤(rùn)土；
[0065] (2)將步驟（1)的鈉化膨潤(rùn)土，加入溶解后的增粘劑和添加劑，在40°C的溫度下浸 泡3h，過(guò)濾后干燥至含水量為10-20%，得到改性膨潤(rùn)土；
[0066] (3)將步驟(2)中的改性膨潤(rùn)土通過(guò)螺桿擠出機(jī)進(jìn)行膨化，螺桿擠出機(jī)進(jìn)行膨化溫 度為120°C，膨化時(shí)間為40s，膨化后干燥，即得
[0067] 以上對(duì)本發(fā)明實(shí)施例所提供的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例 對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的原理以及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說(shuō)明只適用于幫助理解本 發(fā)明實(shí)施例的原理；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明實(shí)施例，在具體實(shí)施方 式以及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說(shuō)明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種有機(jī)膨潤(rùn)土，其特征在于:包括以下組分的重量份:鈉化后膨潤(rùn)土90-98份，增粘 劑0.5-1份，添加劑1-3份； 所述鈉化后膨潤(rùn)土的純度為90%_95% ; 所述添加劑包括以下組分的重量百分比：2. -種根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)膨潤(rùn)土的制備方法，其特征在于:包括以下步驟： (1) 將純度為90%_95%的原料鈣基膨潤(rùn)土粉碎至60-80目，采用低溫等離子體處理2-8s后，將鈉化劑溶解后與原料鈣基膨潤(rùn)土充分混合，加熱進(jìn)行鈉化2-5h，過(guò)濾干燥至含水量 為10-20%，得到鈉化膨潤(rùn)土； (2) 將步驟（1)的鈉化膨潤(rùn)土，加入溶解后的增粘劑和添加劑，在40-60°C的溫度下浸泡 2_5h，過(guò)濾后干燥至含水量為10-20%，得到改性膨潤(rùn)土； (3) 將步驟(2)中的改性膨潤(rùn)土通過(guò)螺桿擠出機(jī)進(jìn)行膨化并干燥，即得。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)膨潤(rùn)土的制備方法，其特征在于:步驟（1)中所述加熱溫 度為80-110 °C，并在鈉化過(guò)程進(jìn)行攪拌。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)膨潤(rùn)土的制備方法，其特征在于:步驟（1)所述低溫等離 子體處理的溫度為20-40 °C，所述低溫等離子體的頻率為lOkHz-lOOkHz。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)膨潤(rùn)土的制備方法，其特征在于:步驟(3)中螺桿擠出機(jī) 進(jìn)行膨化溫度為120-180°(：，膨化時(shí)間為30-60 8。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)膨潤(rùn)土的制備方法，其特征在于:步驟（1)所述的鈉化劑 為溴化鈉，氯化鈉，碳酸鈉和氟化鈉中的任意一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)膨潤(rùn)土的制備方法，其特征在于:步驟（1)所述的鈉化劑 的加入量為原料鈣基膨潤(rùn)土的3%-8%。
【文檔編號(hào)】C01B33/40GK105858677SQ201610227352
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月13日
【發(fā)明人】陸永芳
【申請(qǐng)人】硯山縣利達(dá)礦粉廠