一種鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料及其晶體生長(zhǎng)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及發(fā)光材料和晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā) 光材料及其晶體生長(zhǎng)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在低對(duì)稱性的晶體中，對(duì)于處于低對(duì)稱性的發(fā)光激活離子如稀土離子Ho3+、過(guò)渡族 離子Cr3+來(lái)說(shuō)，低對(duì)稱性有利于解除躍迀宇稱禁戒，增強(qiáng)發(fā)光效率，同時(shí)低對(duì)稱性晶體有各 向異性物理性質(zhì)，利用其作為激光工作物質(zhì)時(shí)可直接獲得偏振激光。鉭酸釓屬于單斜晶系， 其中Gd離子的格位對(duì)稱性為C 2，當(dāng)摻雜激活離子替代Gd離子的格位時(shí)，激活離子將占據(jù)(：2對(duì) 稱格位，有利于晶場(chǎng)能級(jí)分裂加寬及發(fā)光躍迀的宇稱禁戒解除，提高發(fā)光效率，有望用作熒 光和激光材料，在顯示、激光技術(shù)等領(lǐng)域獲得應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提出了一種鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料及其晶體生長(zhǎng)方法，獲得性能優(yōu) 良的發(fā)光材料，有望用于顯示和激光技術(shù)領(lǐng)域。
[0004] 本發(fā)明提出的一種鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料，具有以下化學(xué)式組成： CrxTmyHozGdi-x-y- zTa〇4,其中 0<χ<0·2,0·0001 <y <0·1，0·0001 <z <0.1。
[0005] 本發(fā)明還提出的上述鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料的晶體生長(zhǎng)方法，包括如下步 驟：
[0006] S1、將含鉻化合物、含銩化合物、含鈥化合物、含釓化合物、含鉭化合物混合均勻 后，進(jìn)行合成反應(yīng)得到化學(xué)式為CrxTmyHozGcUmTaCk的多晶原料；
[0007] S2、將化學(xué)式為CrxTmyHozGcbty-zTaCk的多晶原料進(jìn)行壓制得到生長(zhǎng)晶體原料；
[0008] S3、將生長(zhǎng)晶體原料加熱至熔融狀態(tài)得到晶體生長(zhǎng)初始熔體，然后采用熔體法晶 體生長(zhǎng)方法進(jìn)行生長(zhǎng)得到鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料。
[0009] 優(yōu)選地，S1中，合成反應(yīng)為高溫固相反應(yīng)、液相合成或氣相合成。
[00? 0] 優(yōu)選地，S1的具體操作如下：按摩爾份將X份Cr2〇3、y份Tm2〇3、z份H02O3、（ l-x-y-ζ) 份Gd203和1份Ta205混合均勻后，升溫至1500~1600°C進(jìn)行固相反應(yīng)得到化學(xué)式為 CrxTmyHozGcU-X-y-zTa〇4的多晶原料；
[0011]其反應(yīng)方程式如下：

[0012]優(yōu)選地，S2的具體操作步驟為:將化學(xué)式為CrxTmyHozGcU-X-y- zTa〇4的多晶原料進(jìn)行 壓制，然后燒結(jié)得到生長(zhǎng)晶體原料，燒結(jié)溫度為1500~1600°C，燒結(jié)時(shí)間為10~96h。
[0013] 優(yōu)選地，S3中，熔體法晶體生長(zhǎng)方法為提拉法、坩堝下降法、溫梯法、熱交換法、泡 生法、頂部籽晶法、助熔劑晶體生長(zhǎng)方法中的一種。
[0014] 優(yōu)選地，S3中，當(dāng)熔體法晶體生長(zhǎng)方法為提拉法、坩堝下降法或頂部籽晶法時(shí)，采 用籽晶定向生長(zhǎng)，籽晶為CrxTmyHozGcU-x-y-zTa〇4或GdTa〇4單晶。
[0015] 優(yōu)選地，籽晶方向?yàn)椤?00>、〈010>或〈001>方向。
[0016]優(yōu)選地，當(dāng)鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料中某種元素的分凝系數(shù)為k，k = 0.01~ 71X: .Μ 1，則rn = ，其中m為S1中含該元素化合物的質(zhì)量，η為該元素在CrxTmyHozGcUmTaCk中 所含物質(zhì)的量，Μ為含該元素化合物的摩爾質(zhì)量。
[0017] 本發(fā)明所得CrxTmyHozGdi-X- y-zTa〇4可用作發(fā)光顯示材料、2μηι激光工作物質(zhì)等。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面，通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0019] 實(shí)施例1
[0020] 本發(fā)明還提出的上述鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料的晶體生長(zhǎng)方法，包括如下步 驟：
[0021] S1、按摩爾份將 0 · 02 份 Cr2〇3、0 · 03 份 Tm2〇3、0 · 005份 Η〇2〇3、0 · 945份 Gd2〇3 和1 份 Ta2〇5 混合均勾后，升溫至1550 °C進(jìn)行固相反應(yīng)得到化學(xué)式為CmTmo.raHoo. 〇〇5Gd().945Ta〇4的多晶 原料；
[0022]其反應(yīng)方程式如下：

[0023] S2、將化學(xué)式為CmTmo.osHoo.t^Gdo.i^TaCk的多晶原料進(jìn)行壓制，然后燒結(jié)得到 生長(zhǎng)晶體原料，燒結(jié)溫度為1550°C，燒結(jié)時(shí)間為56h;
[0024] S3、將生長(zhǎng)晶體原料加熱至熔融狀態(tài)得到晶體生長(zhǎng)初始熔體，然后采用提拉法進(jìn) 行軒晶定向生長(zhǎng)得到絡(luò)、鎊、欽慘雜組酸發(fā)光材料，軒晶為Cr〇.Q2Tm().()3H〇().()()5Gd().945Ta〇4單 晶，籽晶方向?yàn)椤?〇〇>方向。
[0025] 實(shí)施例2
[0026] 本發(fā)明還提出的上述鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料的晶體生長(zhǎng)方法，包括如下步 驟：
[0027] S1、按摩爾份將0.2份Cr2〇3、1 份Tm2〇3、〇. 1份H〇2〇3、〇. 6份 Gd2〇3 和1 份Ta2〇5 混合均勻 后，升溫至1590 °C進(jìn)行固相反應(yīng)得到化學(xué)式為CrQ. 2Tm〇.曲〇. iGdo. 6Ta〇4的多晶原料，其中Tm 元素的分凝系數(shù)為0.1;
[0028] 其反應(yīng)方程式如下：

[0029] S2、將化學(xué)式為CruTmuHouGUaCk的多晶原料進(jìn)行壓制，然后燒結(jié)得到生長(zhǎng) 晶體原料，燒結(jié)溫度為1530 °C，燒結(jié)時(shí)間為90h;
[0030] S3、將生長(zhǎng)晶體原料加熱至熔融狀態(tài)得到晶體生長(zhǎng)初始熔體，然后采用坩堝下降 法進(jìn)行軒晶定向生長(zhǎng)得到絡(luò)、鎊、欽慘雜組酸發(fā)光材料，軒晶為CrQ.2Tm〇.iH〇().iGd().6Ta〇4單 晶，籽晶方向?yàn)椤穿?〇>方向。
[0031] 實(shí)施例3
[0032]本發(fā)明還提出的上述鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料的晶體生長(zhǎng)方法，包括如下步 驟：
[0033] 51、按摩爾份將0.1份〇2〇3、0.0001份1'1112〇3、0.01份11〇2〇3、0.8998份6(12〇3和1份 Ta2〇5混合均勾后，升溫至1520 °C進(jìn)行固相反應(yīng)得到化學(xué)式為Cro. lTmo. qqqiHoq. (woiGdo. 8998Ta〇4 的多晶原料，其中Ho元素的分凝系數(shù)為0.01;其反應(yīng)方程式如下：

[0034] S2、將化學(xué)式為Cro. lTmo. qqqiHoq. QQQiGdo.8998Ta〇4的多晶原料進(jìn)彳丁壓制，然后燒結(jié)得 到生長(zhǎng)晶體原料，燒結(jié)溫度為1580 °C，燒結(jié)時(shí)間為15h;
[0035] S3、將生長(zhǎng)晶體原料加熱至熔融狀態(tài)得到晶體生長(zhǎng)初始熔體，然后采用頂部籽晶 法進(jìn)行籽晶定向生長(zhǎng)得到鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料，籽晶為GdTa0 4單晶，籽晶方向?yàn)椤?〇〇1>方向。
[0036] 實(shí)施例4
[0037] 本發(fā)明還提出的上述鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料的晶體生長(zhǎng)方法，包括如下步 驟：
[0038] S1、按摩爾份將0.1 份Cr2〇3、0.01 份Tm2〇3、0.01 份 Η〇2〇3、0·93份 Gd2〇3 和 1 份Ta2〇5 混 合均勾后，升溫至1580°C進(jìn)行固相反應(yīng)得到化學(xué)式為Cr〇.〇5Tm().()iH〇().()iGd().93Ta〇4的多晶原 料，其中Cr元素的分凝系數(shù)為0.5;
[0039] 其反應(yīng)方程式如下：

[0040] S2、將化學(xué)式為CmTmo.tnHoo.tnGdo^TaCk的多晶原料進(jìn)行壓制得到生長(zhǎng)晶體原 料；
[0041] S3、將生長(zhǎng)晶體原料加熱至熔融狀態(tài)得到晶體生長(zhǎng)初始熔體，然后采用熱交換法 進(jìn)行生長(zhǎng)得到鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料。
[0042]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其 發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料，其特征在于，具有以下化學(xué)式組成:CrxTm yH〇zGd 1-x-y-zTa〇4,其中0<χ<0·2,0·0001 <0·1，0·0001 <0.1。2. -種如權(quán)利要求1所述鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料的晶體生長(zhǎng)方法，其特征在于， 包括如下步驟： 51、 將含鉻化合物、含銩化合物、含鈥化合物、含釓化合物、含鉭化合物混合均勻后，進(jìn) 行合成反應(yīng)得到化學(xué)式為CrxTmyHozGcUmTaOa的多晶原料； 52、 將化學(xué)式為CrxTmyHozGcUty-zTaOa的多晶原料進(jìn)行壓制得到生長(zhǎng)晶體原料； 53、 將生長(zhǎng)晶體原料加熱至熔融狀態(tài)得到晶體生長(zhǎng)初始熔體，然后采用熔體法晶體生 長(zhǎng)方法進(jìn)行生長(zhǎng)得到鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料的晶體生長(zhǎng)方法，其特征在于，S1 中，合成反應(yīng)為高溫固相反應(yīng)、液相合成或氣相合成。4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料的晶體生長(zhǎng)方法，其特征在 于，S1的具體操作如下：按摩爾份將X份Cr2〇3、y份Tm2〇3、z份H02O3、（ Ι-χ-y-z)份Gd2〇3和1份 丁32〇5混合均勻后，升溫至1500~1600°C進(jìn)行固相反應(yīng)得到化學(xué)式為CrxTmyHozGcU- x-y-zTa〇4 的多晶原料。5. 根據(jù)權(quán)利要求2-4任一項(xiàng)所述鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料的晶體生長(zhǎng)方法，其特 征在于，S2的具體操作步驟為:將化學(xué)式為CrxTmyHozGcUnTaOa的多晶原料進(jìn)行壓制，然后 燒結(jié)得到生長(zhǎng)晶體原料，燒結(jié)溫度為1500~1600°C，燒結(jié)時(shí)間為10~96h。6. 根據(jù)權(quán)利要求2-5任一項(xiàng)所述鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料的晶體生長(zhǎng)方法，其特 征在于，S3中，熔體法晶體生長(zhǎng)方法為提拉法、坩堝下降法、溫梯法、熱交換法、泡生法、頂部 籽晶法、助熔劑晶體生長(zhǎng)方法中的一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料的晶體生長(zhǎng)方法，其特征在于，S3 中，當(dāng)熔體法晶體生長(zhǎng)方法為提拉法、坩堝下降法或頂部籽晶法時(shí)，采用籽晶定向生長(zhǎng)，籽 晶為 CrxTmyHozGdity-zTa〇4或GdTaCU單晶。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料的晶體生長(zhǎng)方法，其特征在于，籽 晶方向?yàn)椤?00>、〈010>或〈〇〇1>方向。9. 根據(jù)權(quán)利要求2-8任一項(xiàng)所述鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料的晶體生長(zhǎng)方法，其特 征在于，當(dāng)鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料中某種元素的分凝系數(shù)為k，k = 0.01~1，則 τι yi M 濃=τ，其中>^S1中含該元素化合物的質(zhì)量，n為該元素在CrxTmy H〇zGdl-x-y-zTa0沖所含 k 物質(zhì)的量，Μ為含該元素化合物的摩爾質(zhì)量。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料，由以下化學(xué)式組成：CrxTmyHozGd1-x-y-zTaO4，0＜x≤0.2，0.0001≤y≤0.1，0.0001≤z≤0.1。本發(fā)明還公開(kāi)上述鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料的晶體生長(zhǎng)方法，包括：將含鉻化合物、含銩化合物、含鈥化合物、含釓化合物、含鉭化合物混合均勻，進(jìn)行合成反應(yīng)得到化學(xué)式為CrxTmyHozGd1-x-y-zTaO4的多晶原料；將化學(xué)式為CrxTmyHozGd1-x-y-zTaO4的多晶原料進(jìn)行壓制得到生長(zhǎng)晶體原料；將生長(zhǎng)晶體原料加熱至熔融狀態(tài)得到晶體生長(zhǎng)初始熔體，然后采用熔體法晶體生長(zhǎng)方法進(jìn)行生長(zhǎng)得到鉻、銩、鈥摻雜鉭酸釓發(fā)光材料。
【IPC分類】C30B11/14, C30B15/36, C30B17/00, C09K11/78, C30B29/30
【公開(kāi)號(hào)】CN105624789
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610087489
【發(fā)明人】張慶禮, 林東暉, 劉文鵬, 孫貴花, 羅建喬, 彭方, 殷紹唐, 竇仁勤
【申請(qǐng)人】中科九曜科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2016年2月16日