加入0.003g硼砂，所述硼砂為化工級粉末狀硼砂，攪拌均勻后即得到膠粘性溶液
(1)將6g石墨晶體加入上述膠粘性溶液中，進(jìn)行初步的攪拌，得到混合液；
(2)使用高速剪切攪拌機(jī)對混合液進(jìn)行高剪切攪拌，攪拌速率為10000r/min，可觀察到石墨晶體不斷變薄，至混合液中全部為微笑的石墨片時(shí)，停止攪拌；
(3)取出部分混合液使用DMF稀釋后過濾得到固體，將該固體進(jìn)行灼燒至質(zhì)量不再變化后即得到石墨烯微片；
經(jīng)測試發(fā)現(xiàn)所得的石墨烯微片大多為三層或三層以上的石墨烯，結(jié)構(gòu)規(guī)整，厚度均勻。
[0033]實(shí)施例2
(1)將1g平均分子量為20萬、醇解度為50%的聚乙烯醇與1g平均分子量為15萬、醇解度為70%的聚乙烯醇鈦酸酯混合后溶于60gDMF中，70°C下回流加熱20min后溶解完全，其后加入0.0lg硼砂，所述硼砂為化工級粉末狀硼砂，攪拌均勻后即得到膠粘性溶液
(2)將Sg石墨晶體加入上述膠粘性溶液中，進(jìn)行初步的攪拌，得到混合液；
(3)使用高速剪切攪拌機(jī)對混合液進(jìn)行高剪切攪拌，攪拌速率為11000r/min，可觀察到石墨晶體不斷變薄，至混合液中全部為微笑的石墨片時(shí)，停止攪拌；
(4)取出部分混合液使用DMF稀釋后過濾得到固體，將固體進(jìn)行篩分，并對篩分得到的石墨烯進(jìn)行灼燒至質(zhì)量不再變化后即得到石墨烯微片；
經(jīng)測試發(fā)現(xiàn)所得的石墨烯微片大多為三層或三層以上的石墨烯，結(jié)構(gòu)規(guī)整，厚度均勻。
[0034]實(shí)施例3
(1)將1g平均分子量為20萬、醇解度為40%的聚乙烯醇與1g平均分子量為20萬、醇解度為60%的聚乙烯醇鈦酸酯混合后溶120gDMF中，700C下回流加熱20min后溶解完全，其后加入0.00 Ig硼砂與0.00 Ig納米二氧化硅，再加入0.018硅烷偶聯(lián)劑101550，所述硼砂為化工級粉末狀硼砂，攪拌均勻后即得到膠粘性溶液；
(2)將1g石墨晶體加入上述膠粘性溶液中，進(jìn)行初步的攪拌，得到混合液；
(3)使用高速剪切攪拌機(jī)對混合液進(jìn)行高剪切攪拌，攪拌速率為12000r/min，可觀察到石墨晶體不斷變薄，至混合液中全部為微笑的石墨片時(shí)，停止攪拌；
(4)取出部分混合液使用DMF稀釋后過濾得到固體，將固體進(jìn)行篩分后進(jìn)行灼燒至質(zhì)量不再變化后即得到石墨烯微片；
經(jīng)測試發(fā)現(xiàn)所得的石墨烯微片大多為二層或三層的石墨烯，結(jié)構(gòu)規(guī)整，厚度均勻。
[0035]實(shí)施例4
(1)將20g分子量為20萬、醇解度為60%的聚乙烯醇縮甲醛溶于SOgDMF中，50°C下回流加熱40min后溶解完全，其后加入0.008g納米二氧化硅，再加入0.02g硅烷偶聯(lián)劑KH570，攪拌均勻后即得到膠粘性溶液
(2)將1g石墨晶體加入上述膠粘性溶液中，進(jìn)行初步的攪拌，得到混合液；
(3)使用高速剪切攪拌機(jī)對混合液進(jìn)行高剪切攪拌，攪拌速率為12000r/min，可觀察到石墨晶體不斷變薄，至混合液中全部為微笑的石墨片時(shí)，停止攪拌；
(4)取出部分混合液使用DMF稀釋后過濾得到固體，將固體進(jìn)行篩分，對其中的石墨烯成分進(jìn)行灼燒至質(zhì)量不再變化后即得到石墨烯微片；
經(jīng)測試發(fā)現(xiàn)所得的石墨烯微片大多為三層或三層以上的石墨烯，結(jié)構(gòu)規(guī)整，厚度均勻。
[0036]實(shí)施例5
(I)將20g分子量為18萬、醇解度為70%的聚乙烯醇縮甲醛與1g分子量為15萬、醇解度為80%的聚乙烯醇鈦酸酯溶于120gDMF中，50°C下回流加熱30min后溶解完全，其后加入
0.0lg硼砂，再加入0.005g異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯，攪拌均勻后即得到膠粘性溶液
(2)將1g石墨晶體加入上述膠粘性溶液中，進(jìn)行初步的攪拌，得到混合液；
(3)使用高速剪切攪拌機(jī)對混合液進(jìn)行高剪切攪拌，攪拌速率為10000r/min，可觀察到石墨晶體不斷變薄，至混合液中全部為微笑的石墨片時(shí)，停止攪拌；
(4)取出部分混合液使用DMF稀釋后過濾得到固體，將固體進(jìn)行篩分，對其中的石墨烯成分進(jìn)行灼燒至質(zhì)量不再變化后即得到石墨烯微片；
經(jīng)測試發(fā)現(xiàn)所得的石墨烯微片大多為二層或三層的石墨烯，結(jié)構(gòu)規(guī)整，厚度均勻。
[0037]實(shí)施例6
(1)將1g分子量為16萬、醇解度為80%的聚乙烯醇縮甲醛與15g分子量為22萬、醇解度為45%的聚乙烯醇溶于75801^中，50°(:下回流加熱301^11后溶解完全，其后加入0.018硼砂，再加入0.0025g異丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯，攪拌均勻后即得到膠粘性溶液
(2)將1g石墨晶體加入上述膠粘性溶液中，進(jìn)行初步的攪拌，得到混合液；
(3)使用高速剪切攪拌機(jī)對混合液進(jìn)行高剪切攪拌，攪拌速率為12000r/min，可觀察到石墨晶體不斷變薄，至混合液中全部為微笑的石墨片時(shí)，停止攪拌；
(4)取出部分混合液使用DMF稀釋后過濾得到固體，將固體進(jìn)行篩分，對其中的石墨烯成分進(jìn)行灼燒至質(zhì)量不再變化后即得到石墨烯微片；
經(jīng)測試發(fā)現(xiàn)所得的石墨烯微片大多為一層或二層的石墨烯，結(jié)構(gòu)規(guī)整，厚度均勻。
[0038]盡管這里參照本發(fā)明的解釋性實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了描述，上述實(shí)施例僅為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計(jì)出很多其他的修改和實(shí)施方式，這些修改和實(shí)施方式將落在本申請公開的原則范圍和精神之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種通過粘性機(jī)械剪切剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)準(zhǔn)備膠粘性溶液； (2)將石墨晶體分散于膠粘性溶液中，得到混合液； (3 )對混合液進(jìn)行高剪切攪拌，在攪拌中石墨晶體分離為石墨烯； (4)去除非石墨稀成分； 所述膠粘性溶液與石墨晶體接觸后，快速與石墨晶體表面原子相連，且其與石墨晶體表面原子的結(jié)合力大于石墨晶體層間結(jié)合力。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過粘性機(jī)械剪切剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于:所述膠粘性溶液由增粘溶液與偶聯(lián)劑組成，所述偶聯(lián)劑一端與石墨烯表面原子相連，另一端與增粘溶液相連，其與增粘溶液間的結(jié)合力大于其與石墨烯表面原子的結(jié)合力。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過粘性機(jī)械剪切剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于:所述膠粘性溶液為聚乙烯醇和/或聚乙烯醇衍生物在DMF中溶解后再添入硼砂和/或二氧化硅得到的混合溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種通過粘性機(jī)械剪切剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于:所述增粘溶液為聚乙烯醇和/或聚乙烯醇衍生物在DMF中溶解后得到的混合溶液。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種通過粘性機(jī)械剪切剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于:所述增粘溶液為聚乙烯醇和/或聚乙烯醇衍生物在DMF中溶解后再添入硼砂和/或二氧化硅得到的混合溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種通過粘性機(jī)械剪切剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于:所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑和/或鈦酸酯偶聯(lián)劑。7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種通過粘性機(jī)械剪切剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于:所述聚乙烯醇的平均分子量為20?25萬，醇解度為40%?55%;所述聚乙烯醇衍生物的平均分子量為15?20萬，醇解度為60%?80%。8.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種通過粘性機(jī)械剪切剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于:所述聚乙烯醇衍生物為選自聚乙烯醇鈦酸酯，聚乙烯醇縮甲醛，聚乙烯醇縮乙醛，聚乙烯醇縮丁醛中的一種或多種。9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種通過粘性機(jī)械剪切剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于:所述硼砂和/或二氧化硅的質(zhì)量為所述聚乙烯醇和/或聚乙烯醇衍生物的質(zhì)量的.0.03?0.05%。10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種通過粘性機(jī)械剪切剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于:所述硼砂和/或二氧化硅的質(zhì)量為所述聚乙烯醇和/或聚乙烯醇衍生物的質(zhì)量的.0.01?0.05%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及石墨烯制備的技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種通過粘性機(jī)械剪切剝離制備石墨烯微片的方法。該方法通過將石墨分散在膠粘性溶液中，所述膠粘性溶液與石墨晶體接觸后，快速與石墨晶體表面原子相連，且其與石墨晶體表面原子的結(jié)合力大于石墨晶體層間結(jié)合力，利用膠粘性溶液的粘性剪切力，在攪拌過程中將石墨逐步剝離得到石墨烯，制備成本低，制備過程容易控制，且綠色環(huán)保，步驟簡單，有極好的工業(yè)化前景。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105621404
【申請?zhí)枴緾N201610091883
【發(fā)明人】陳慶, 曾軍堂, 葉任海, 陳韋坤
【申請人】成都新柯力化工科技有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年2月19日