水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置及合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置及合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 人工合成氧化鋅晶體材料是在一定溫度和壓力下通過復(fù)雜的物理和化學(xué)反應(yīng)將 化合物結(jié)晶出來，形成單晶或規(guī)則多晶的過程。單晶氧化鋅對于微電子、集成電路、光伏、激 光設(shè)備等產(chǎn)業(yè)的發(fā)展有著決定性作用。合成過程需要精確的控制體系的溫度、壓力、濃度、 成分變化過程等因素。目前使用的水熱法合成技術(shù)中，主要集中在控制均一液相中的溫度、 pH值等技術(shù)使晶體析出，由于水熱法通常在較高溫度和較大壓力下密閉反應(yīng)，所以均一液 相中的反應(yīng)條件改變很難實現(xiàn)，而且這種方法只適合于制備微納米尺寸的單晶，很難合成 大尺寸單晶。在我國激光設(shè)備、微電子設(shè)備對大尺寸單晶需求量日益增長的情況下，這種合 成方法已經(jīng)無法適應(yīng)當(dāng)前科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對合成晶體方面的技術(shù)革新已迫在眉睫。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)之缺陷，本發(fā)明之目的就是提供一種水熱法氧化 鋅單晶材料合成裝置及合成方法，可有效解決用水熱法合成單晶過程中系統(tǒng)因素調(diào)節(jié)困 難，無法合成出大塊體單晶的問題。
[0004] 本發(fā)明解決的技術(shù)方案是，一種水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置，包括調(diào)節(jié)罐1、 連通管2和反應(yīng)罐3，調(diào)節(jié)罐的內(nèi)腔經(jīng)連通管與反應(yīng)罐的內(nèi)腔相連通，調(diào)節(jié)罐1與反應(yīng)罐3的 結(jié)構(gòu)相同，均為密閉的中空結(jié)構(gòu)，二者的內(nèi)腔均設(shè)置由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的罐體內(nèi) 襯6,連通管2的內(nèi)側(cè)設(shè)置有由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的管體內(nèi)襯13。
[0005] 所述的連通管2包括與調(diào)節(jié)罐相連的第一管體2a、與反應(yīng)罐3相連的第二管體2b和 連接第一管體、第二管體的連接套21，第一管體和第二管體相連的一端外壁上均設(shè)置有絲 套堵頭16,絲套堵頭16內(nèi)側(cè)在第一管體和第二管體上均設(shè)置有沿各自管體滑動的絲套17， 絲套外壁上有第一外螺紋18,連接套的內(nèi)壁上有與第一外螺紋相對應(yīng)的第一內(nèi)螺紋22,第 一管體和第二管體通過第一外螺紋、第一內(nèi)螺紋與連接管旋裝在一起，連接套內(nèi)在第一管 體和第二管體的端面之間夾裝有流量控制墊片23,流量控制墊片23中心有通氣孔14。
[0006] 所述的調(diào)節(jié)罐1與反應(yīng)罐3的結(jié)構(gòu)相同，均包括防爆金屬材料制成的外殼5、罐體內(nèi) 襯6和蓋套4，外殼和內(nèi)襯均為上部開口的中空結(jié)構(gòu)，內(nèi)襯套裝在外殼內(nèi)，內(nèi)襯上端外壁上設(shè) 置有壓緊外殼口部上沿的密封凸起15,蓋套4為上下開口的中空結(jié)構(gòu)，蓋套4內(nèi)壁上設(shè)置有 第二內(nèi)螺紋9,外殼外壁上設(shè)置有與第二內(nèi)螺紋相對應(yīng)的第二外螺紋10,蓋套通過第二內(nèi)螺 紋與第二外螺紋旋裝在外殼上部，第一管體與調(diào)節(jié)罐相連的一端、第二管體與反應(yīng)罐相連 的一端均設(shè)置有向外凸起的密封蓋11，密封蓋置于蓋套下與密封凸起之間，通過旋緊蓋套 進(jìn)行密封連接，構(gòu)成整體的密封結(jié)構(gòu)。
[0007] -種水熱法氧化鋅單晶材料合成方法，包括以下步驟：
[0008] A、安裝合成裝置
[0009]合成裝置包括調(diào)節(jié)罐1、連通管2和反應(yīng)罐3，調(diào)節(jié)罐的內(nèi)腔經(jīng)連通管與反應(yīng)罐的內(nèi) 腔相連通，調(diào)節(jié)罐1與反應(yīng)罐3的結(jié)構(gòu)相同，均為密閉的中空結(jié)構(gòu)，二者的內(nèi)腔均設(shè)置由耐熱 耐化學(xué)腐蝕材料制成的罐體內(nèi)襯6,連通管2的內(nèi)側(cè)設(shè)置有由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的管 體內(nèi)襯13;
[0010]所述的連通管2包括與調(diào)節(jié)罐相連的第一管體2a、與反應(yīng)罐3相連的第二管體2b和 連接第一管體、第二管體的連接套21，第一管體和第二管體相連的一端外壁上均設(shè)置有絲 套堵頭16,絲套堵頭16內(nèi)側(cè)在第一管體和第二管體上均設(shè)置有沿各自管體滑動的絲套17， 絲套外壁上有第一外螺紋18,連接套的內(nèi)壁上有與第一外螺紋相對應(yīng)的第一內(nèi)螺紋22,第 一管體和第二管體通過第一外螺紋、第一內(nèi)螺紋與連接管旋裝在一起，連接套內(nèi)在第一管 體和第二管體的端面之間夾裝有流量控制墊片23,流量控制墊片23中心有通氣孔14;
[0011]所述的調(diào)節(jié)罐1與反應(yīng)罐3的結(jié)構(gòu)相同，均包括防爆金屬材料制成的外殼5、罐體內(nèi) 襯6和蓋套4，外殼和內(nèi)襯均為上部開口的中空結(jié)構(gòu)，內(nèi)襯套裝在外殼內(nèi)，內(nèi)襯上端外壁上設(shè) 置有壓緊外殼口部上沿的密封凸起15,蓋套4為上下開口的中空結(jié)構(gòu)，蓋套4內(nèi)壁上設(shè)置有 第二內(nèi)螺紋9,外殼外壁上設(shè)置有與第二內(nèi)螺紋相對應(yīng)的第二外螺紋10,蓋套通過第二內(nèi)螺 紋與第二外螺紋旋裝在外殼上部，第一管體與調(diào)節(jié)罐相連的一端、第二管體與反應(yīng)罐相連 的一端均設(shè)置有向外凸起的密封蓋11，密封蓋置于蓋套下與密封凸起之間，通過旋緊蓋套 進(jìn)行密封連接，構(gòu)成整體的密封結(jié)構(gòu)；
[0012]8、將水和211(0130)0)2.!120按質(zhì)量比16 :25的比例混合加入罐體內(nèi)襯6中，并在溶 液中懸置一個氧化鋅晶體的晶種，將罐體內(nèi)襯6置入外殼5中，將第一管體2a的絲套堵頭16 一端從蓋套4下口部進(jìn)入，上口部穿出，將第一管體2a上的密封蓋11壓在該罐體內(nèi)襯的密封 凸起上，將蓋套旋緊在外殼上，即為反應(yīng)罐1;
[0013] C.取與步驟A中的水等體積的質(zhì)量濃度為28 %氨水，置入另一罐體內(nèi)襯中，將該罐 體內(nèi)襯置入外殼中，將第二管體2b的絲套堵頭16-端從蓋套4下口部進(jìn)入，上口部穿出，將 第二管體2b上的密封蓋11壓在該罐體內(nèi)襯的密封凸起上，將蓋套旋緊在外殼上，即為調(diào)節(jié) 罐3;
[0014] D、取流量控制墊片23置入連接套21中，將第一管體2a和第二管體2b的兩個絲套分 別從連接套21兩端旋入并壓緊流量控制墊片；
[0015] E、將反應(yīng)罐1置于95°C - 150°C的衡溫箱中，將調(diào)節(jié)罐3置于變溫箱中，維持反應(yīng) 30 -180天，期間調(diào)節(jié)罐3的溫度從40°C升溫到80°C，溫度呈以天為單位均勻升高；
[0016] F、取出反應(yīng)罐1和調(diào)節(jié)罐3,7令卻至常溫后先旋開連接套21，再分別旋開反應(yīng)罐1和 調(diào)節(jié)罐3,從反應(yīng)罐1中取出生成的晶體即可。
[0017] 本發(fā)明方法新穎獨特，簡單合理，具備合成多種無機(jī)物晶體的作用，對科研、醫(yī)藥 有著重要意義，本發(fā)明裝置簡單、易操作，效果好，是晶體的水熱法制備上的技術(shù)創(chuàng)新。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明流程不意圖。
[0019] 圖2為本發(fā)明合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020] 圖3為本發(fā)明反應(yīng)罐或調(diào)節(jié)罐的剖視圖。
[0021] 圖4為本發(fā)明連通管的剖視圖。
[0022]圖5為本發(fā)明連接套處的安裝剖視圖。
[0023]圖6為本發(fā)明外殼的剖視圖。
[0024]圖7為本發(fā)明罐體內(nèi)襯的剖視圖。
[0025]圖8為本發(fā)明蓋套的剖視圖。
[0026] 圖9為本發(fā)明連接套的剖視圖。
[0027] 圖10為本發(fā)明連通管的局部剖視圖。
[0028]圖11為本發(fā)明流量控制墊片的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029] 圖12為本發(fā)明流量控制墊片的剖視圖。
[0030] 圖13為利用文獻(xiàn)方法制備的氧化鋅晶體的熒光光譜圖。
[0031] 圖14為利用本發(fā)明方法制備的氧化鋅晶體的熒光光譜圖。
【具體實施方式】
[0032]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0033]由圖1至圖12給出，本發(fā)明包括調(diào)節(jié)罐1、連通管2和反應(yīng)罐3,調(diào)節(jié)罐的內(nèi)腔經(jīng)連通 管與反應(yīng)罐的內(nèi)腔相連通，調(diào)節(jié)罐1與反應(yīng)罐3的結(jié)構(gòu)相同，均為密閉的中空結(jié)構(gòu)，二者的內(nèi) 腔均設(shè)置由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的罐體內(nèi)襯6,連通管2的內(nèi)側(cè)設(shè)置有由耐熱耐化學(xué)腐 蝕材料制成的管體內(nèi)襯13;
[0034]為保證使用效果，所述的連通管2包括與調(diào)節(jié)罐相連的第一管體2a、與反應(yīng)罐3相 連的第二管體2b和連接第一管體、第二管體的連接套21，第一管體和第二管體