合液中參與反應(yīng)，對(duì)濾渣進(jìn)行充分回收 利用。
[0028] 進(jìn)一步的，所述結(jié)晶采用添加偏硅酸鈉晶種的方式進(jìn)行。
[0029] 由上述描述可知，結(jié)晶可以采用現(xiàn)有技術(shù)中的結(jié)晶方法，例如通過添加晶種的方 式進(jìn)行濃縮結(jié)晶。
[0030] 進(jìn)一步的，將獲得的五水偏硅酸鈉依次進(jìn)行濃縮、固液分離和干燥。將獲得的五水 偏硅酸鈉濃縮至固含量為56-58%，然后依次進(jìn)行固液分離和干燥，所述干燥的溫度為60-65°C〇
[0031] 由上述描述可知，可將結(jié)晶后獲得的五水偏硅酸鈉按上述方法依次進(jìn)行濃縮、固 液分離和干燥，固液分離可采用自動(dòng)活塞離心機(jī)進(jìn)行，干燥可采用連續(xù)霧化造粒干燥工藝 進(jìn)行。
[0032]本發(fā)明的實(shí)施例一為：
[0033]本實(shí)施例的五水偏硅酸鈉的生產(chǎn)方法，其具體步驟為：
[0034] 1、提純:將生產(chǎn)電熔氧化鋯收集的純度為96%的微硅粉進(jìn)行提純處理，采用快速 沉降分離、稀酸浸出、清洗等工序去除微硅粉中夾帶的管道鐵肩、Zr02、Al203、Fe 203、Ca0、Mg0 等雜質(zhì)，將主要成分SiO2含量提高到99%以上；
[0035] 2、混合:將氫氧化鈉加入微硅粉漿料中，按比例配成堿液濃度為38%，攪拌混合；
[0036] 3、反應(yīng):將反應(yīng)器加熱至60°C溫度下反應(yīng)60分鐘；
[0037] 4、過濾:將反應(yīng)后的物料用壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，濾渣返回反應(yīng)器繼續(xù)反應(yīng)；
[0038] 5、調(diào)模:將過濾后的清液進(jìn)行調(diào)模，清液調(diào)整模數(shù)為1;
[0039] 6、結(jié)晶：待溶液溫度在50°C時(shí)，開始添加晶種，加入量為產(chǎn)品量的6 %，進(jìn)行濃縮結(jié) 晶；
[0040] 7、干燥：當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)物料濃縮至固含量56 %時(shí)，放料在自動(dòng)活塞離心機(jī)中進(jìn)行固 液分離，再采用連續(xù)霧化造粒干燥工藝得到五水偏硅酸鈉，干燥溫度控制在65°C，制得本實(shí) 施例的五水偏娃酸鈉。
[0041] 本發(fā)明的實(shí)施例二為：
[0042] 本實(shí)施例的五水偏硅酸鈉的生產(chǎn)方法，其具體步驟為：
[0043] 1、提純:將生產(chǎn)電熔氧化鋯收集的純度為90%的微硅粉進(jìn)行提純處理，采用快速 沉降分離、稀酸浸出、清洗等工序去除微硅粉中夾帶的管道鐵肩、Zr0 2、Al203、Fe203、Ca0、Mg0 等雜質(zhì)，將主要成分SiO2含量提高到99%以上；
[0044] 2、混合:將氫氧化鈉加入微硅粉漿料中，按比例配成堿液濃度為38%，攪拌混合；
[0045] 3、反應(yīng):將反應(yīng)器加熱至80°C溫度下反應(yīng)30分鐘；
[0046] 4、過濾:將反應(yīng)后的物料用壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，濾渣返回反應(yīng)器繼續(xù)反應(yīng)；
[0047] 5、調(diào)模:將過濾后的清液進(jìn)行調(diào)模，清液調(diào)整模數(shù)為1.6;
[0048] 6、結(jié)晶：待溶液溫度在48°C時(shí)，開始添加晶種，加入量為產(chǎn)品量的5%，進(jìn)行濃縮結(jié) 晶；
[0049] 7、干燥：當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)物料濃縮至固含量58 %時(shí)，放料在自動(dòng)活塞離心機(jī)中進(jìn)行固 液分離，再采用連續(xù)霧化造粒干燥工藝得到五水偏硅酸鈉，干燥溫度控制在62°C，制得本實(shí) 施例的五水偏娃酸鈉。
[0050] 本發(fā)明的實(shí)施例三為：
[0051 ]本實(shí)施例的五水偏硅酸鈉的生產(chǎn)方法，將氫氧化鈉固體、微硅粉和水混合，獲得氫 氧化鈉質(zhì)量濃度為37 %的混合液，將所述混合液置于60°C條件下反應(yīng)30min，然后將反應(yīng)后 的混合液進(jìn)行過濾，將過濾后的濾渣加入所述混合液中繼續(xù)參與反應(yīng)，取過濾后的清液進(jìn) 行調(diào)模，調(diào)整模數(shù)為〇. 6，將調(diào)模后的清液于40°C條件下添加晶種進(jìn)行結(jié)晶，獲得所述五水 偏硅酸鈉。將獲得的五水偏硅酸鈉濃縮至固含量為56%，然后依次進(jìn)行固液分離和干燥，所 述干燥的溫度為60°C。
[0052]本發(fā)明的實(shí)施例四為：
[0053]本實(shí)施例的五水偏硅酸鈉的生產(chǎn)方法，將氫氧化鈉固體、微硅粉和水混合，獲得氫 氧化鈉質(zhì)量濃度為39 %的混合液，將所述混合液置于80°C條件下反應(yīng)90min，然后將反應(yīng)后 的混合液進(jìn)行過濾，將過濾后的濾渣加入所述混合液中繼續(xù)參與反應(yīng)，取過濾后的清液進(jìn) 行調(diào)模，調(diào)整模數(shù)為1.6,將調(diào)模后的清液于52°C條件下添加晶種進(jìn)行結(jié)晶，獲得所述五水 偏硅酸鈉。將獲得的五水偏硅酸鈉濃縮至固含量為58%，然后依次進(jìn)行固液分離和干燥，所 述干燥的溫度為65°C。
[0054]本發(fā)明的實(shí)施例五為：
[0055]本實(shí)施例的五水偏硅酸鈉的生產(chǎn)方法，將氫氧化鈉固體、微硅粉和水混合，獲得氫 氧化鈉質(zhì)量濃度為38 %的混合液，將所述混合液置于70°C條件下反應(yīng)70min，然后將反應(yīng)后 的混合液進(jìn)行過濾，將過濾后的濾渣加入所述混合液中繼續(xù)參與反應(yīng)，取過濾后的清液進(jìn) 行調(diào)模，調(diào)整模數(shù)為1，將調(diào)模后的清液于46°C條件下添加晶種進(jìn)行結(jié)晶，獲得所述五水偏 硅酸鈉。將獲得的五水偏硅酸鈉濃縮至固含量為57 %，然后依次進(jìn)行固液分離和干燥，所述 干燥的溫度為63°C。
[0056]質(zhì)量檢測(cè)
[0057] 將實(shí)施例一至實(shí)施例五制備獲得的五水偏硅酸鈉進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)，并將檢測(cè)結(jié)果與 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(HG/T2568-2008)進(jìn)行對(duì)比，對(duì)比結(jié)果如表1所示。表1為本發(fā)明的的五水偏硅酸鈉 的質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果表。
[0058] 表1
[0059]
[0060] 根據(jù)表1可知，本發(fā)明實(shí)施例至實(shí)施例五制備獲得的五水偏硅酸鈉的質(zhì)量均符合 國(guó)家優(yōu)等品指標(biāo)。
[0061] 綜上所述，本發(fā)明提供的五水偏硅酸鈉的生產(chǎn)方法具有反應(yīng)條件便于控制且產(chǎn)品 質(zhì)量好的優(yōu)點(diǎn)。
[0062] 以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā) 明說明書內(nèi)容所作的等同變換，或直接或間接運(yùn)用在相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā) 明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種五水偏娃酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于，將氫氧化鈉固體、微娃粉和水混合，獲 得氫氧化鈉質(zhì)量濃度為37-39%的混合液，將所述混合液置于60-80°C條件下反應(yīng)30-90min，然后將反應(yīng)后的混合液進(jìn)行過濾，取過濾后的清液進(jìn)行調(diào)模，調(diào)整模數(shù)為0.6-1.6， 將調(diào)模后的清液于40_52°C條件下進(jìn)行結(jié)晶，獲得所述五水偏硅酸鈉。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的五水偏硅酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于，將所述微硅粉提純至 微硅粉中的Si02的純度為99 %以上。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的五水偏硅酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于，將過濾后的濾渣加入 所述混合液中。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的五水偏硅酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述結(jié)晶采用添加偏 硅酸鈉晶種的方式進(jìn)行。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的五水偏硅酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于，將獲得的五水偏硅酸 鈉依次進(jìn)行濃縮、固液分離和干燥。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的五水偏硅酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于，將獲得的五水偏硅酸 鈉濃縮至固含量為56-58%，然后依次進(jìn)行固液分離和干燥，所述干燥的溫度為60-65°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種五水偏硅酸鈉的生產(chǎn)方法，將氫氧化鈉固體、微硅粉和水混合，獲得氫氧化鈉質(zhì)量濃度為37-39％的混合液，將所述混合液置于60-80℃條件下反應(yīng)30-90min，然后將反應(yīng)后的混合液進(jìn)行過濾，取過濾后的清液進(jìn)行調(diào)模，調(diào)整模數(shù)為0.6-1.6，將調(diào)模后的清液于40-52℃條件下進(jìn)行結(jié)晶，獲得所述五水偏硅酸鈉。本發(fā)明的五水偏硅酸鈉的生產(chǎn)方法具有反應(yīng)條件便于控制且產(chǎn)品質(zhì)量好的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C01B33/32
【公開號(hào)】CN105540601
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610051622
【發(fā)明人】胡天喜, 葉旦旺, 范圣華, 包曉剛, 顏玉萍
【申請(qǐng)人】三祥新材股份有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2016年1月26日