一種利用藍(lán)寶石碎塊制造藍(lán)寶石晶棒的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及晶體材料加工制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用藍(lán)寶石碎塊制造藍(lán)寶石晶棒的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]藍(lán)寶石具有優(yōu)良的物理、機(jī)械、化學(xué)及紅外透光性能，一直是微電子、航空航天、軍工等領(lǐng)域急需的材料。目前通常采用泡生法制造藍(lán)寶石晶棒，把高純度的三氧化二鋁密堆于坩禍內(nèi)并加熱熔化，然后通過籽晶旋轉(zhuǎn)進(jìn)行引晶、擴(kuò)肩，最后制成藍(lán)寶石晶棒。藍(lán)寶石晶棒在后續(xù)加工過程中會產(chǎn)生很多顆粒大小差異很大的碎塊，通常這些藍(lán)寶石碎塊也能直接銷售，但是銷售價格較低，而且利用率較低；為了提高藍(lán)寶石碎塊的價值和利用率，有些廠家把藍(lán)寶石碎塊作為原料，從新回爐后再用泡生法制成藍(lán)寶石，但是最終制成的藍(lán)寶石晶棒與直接采用高純度原材料制成的藍(lán)寶石晶棒的質(zhì)量差距較大，由于藍(lán)寶石碎塊內(nèi)的晶格排列方式與三氧化二鋁原材料內(nèi)的晶格排列方式不同，因此如果采用通常的泡生法工藝把藍(lán)寶石碎塊熔化制成藍(lán)寶石晶體后，其質(zhì)量達(dá)不到要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的直接采用泡生法工藝把藍(lán)寶石碎塊制成藍(lán)寶石晶棒后，藍(lán)寶石晶棒質(zhì)量差的不足，提供了一種用藍(lán)寶石碎塊制造藍(lán)寶石晶棒的工藝，通過該工藝制造的藍(lán)寶石晶棒內(nèi)部晶界少，整體質(zhì)量更加均勻。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種利用藍(lán)寶石碎塊制造藍(lán)寶石晶棒的工藝，包括以下步驟:
a、籽晶挑選:取一定重量的藍(lán)寶石碎塊，在500°C_800°C的真空加熱爐內(nèi)加熱l_2h，冷卻后取出，藍(lán)寶石碎塊中挑選出沒有晶界的籽晶，將挑選處的籽晶安裝到泡生爐內(nèi)的籽晶夾持器上；
b、藍(lán)寶石碎塊處理、裝爐:用去離子水清洗藍(lán)寶石碎塊，清洗后淬火粉碎形成顆粒相對均勻的藍(lán)寶石顆粒，然后用去離子水清洗藍(lán)寶石顆粒，將藍(lán)寶石顆粒裝入鎢坩禍，將鎢坩禍置于泡生爐內(nèi)；
c、引晶:泡生爐內(nèi)抽真空，加熱器一次加熱，加熱至藍(lán)寶石顆粒完全熔化形成熔體，保溫0.5-lh ;加熱器二次加熱，加熱至爐內(nèi)溫度升高20°C -40°C，保溫0.5_lh ;降低加熱器功率，爐內(nèi)溫度降低20°C _40°C后保溫l_2h，籽晶夾持器旋轉(zhuǎn)下降，籽晶下端與熔體接觸、弓丨晶;
d、引晶結(jié)束后擴(kuò)肩生長、等徑生長；
e、晶棒完全長成后，降低加熱器功率，以20-30°C/h的速率降溫至室溫，得到藍(lán)寶石晶棒。
[0005]籽晶直接從藍(lán)寶石顆粒中挑選出來，從而保證籽晶內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)與熔體內(nèi)的晶體結(jié)構(gòu)更加一致，在引晶過程中，籽晶能夠快速與熔體穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，引晶更加穩(wěn)定、可靠；不同藍(lán)寶石顆粒中的晶格分布存在差異，加熱器一次加熱熔化后，熔體成分不均勻，通過二次加熱，使得晶格分布均勻、一致性性高，從而保證制成的藍(lán)寶石晶棒質(zhì)量穩(wěn)定，藍(lán)寶石晶棒各個部位成分一致性好；二次加熱還能使得熔體內(nèi)部殘留的氣體溢出。
[0006]作為優(yōu)選，在步驟c中，加熱器一次加熱過程中，媽i甘禍以5-10rpm的速度旋轉(zhuǎn)，第一加熱后的保溫過程中，媽;t甘禍以l_2rpm的速度旋轉(zhuǎn)。加熱過程中媽i甘禍旋轉(zhuǎn)，起到一個攪拌作用，使得熔體更加均勻，保溫過程中減慢轉(zhuǎn)速，保溫后熔體達(dá)到一次平衡狀態(tài)。
[0007]作為優(yōu)選，鎢坩禍在一次加熱過程中的旋轉(zhuǎn)方向與一次加熱后保溫過程中的旋轉(zhuǎn)方向相反。兩次旋轉(zhuǎn)方向相反，使得熔體分布更加均勻。
[0008]作為優(yōu)選，在步驟c中，加熱器二次加熱過程中，鎢坩禍以2_4rpm的速度旋轉(zhuǎn)，二次加熱后的保溫過程中，鎢坩禍以0.5-lrpm的速度旋轉(zhuǎn)，二次加熱、保溫結(jié)束后，鎢坩禍停止轉(zhuǎn)動。
[0009]作為優(yōu)選，在步驟d中的擴(kuò)肩生長階段，降低加熱器功率，以0.5-2°C /h的速率降溫，籽晶夾持器以0.25mm-0.35mm/h的速度上移。由于熔體結(jié)晶是一個放熱過程，隨著外徑的增大，熔體放熱也增多，因此需要緩慢降低加熱器功率以保持?jǐn)U肩生長中，藍(lán)寶石在不同直徑處的生長溫度接近一致，從而提高藍(lán)寶石的質(zhì)量。
[0010]作為優(yōu)選，在步驟d中的等徑生長階段，降低加熱器功率，以1-2.5°C /h的速率降溫，籽晶夾持器以0.15mm-0.25mm/h的速度上移。
[0011]因此，本發(fā)明具有如下有益效果:(I)籽晶直接從藍(lán)寶石顆粒中挑選出來，從而保證籽晶內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)與熔體內(nèi)的晶體結(jié)構(gòu)更加一致，在引晶過程中，籽晶能夠快速與熔體穩(wěn)定結(jié)合，引晶更加穩(wěn)定、可靠；(2)通過兩次旋轉(zhuǎn)加熱、一次降溫的方式對熔體進(jìn)行處理，使得熔體內(nèi)的晶格分布趨于均勻，制成的藍(lán)寶石內(nèi)部晶界少、質(zhì)量高。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
實(shí)施例1:一種利用藍(lán)寶石碎塊制造藍(lán)寶石晶棒的工藝，包括以下步驟:
a、籽晶挑選:取一定重量的藍(lán)寶石碎塊，在500°C的真空加熱爐內(nèi)加熱2h，冷卻后取出，藍(lán)寶石碎塊中挑選出沒有晶界的籽晶，將挑選處的籽晶安裝到泡生爐內(nèi)的籽晶夾持器上;
b、藍(lán)寶石碎塊處理、裝爐:用去離子水清洗藍(lán)寶石碎塊，清洗后淬火粉碎形成顆粒相對均勻的藍(lán)寶石顆粒，然后用去離子水清洗藍(lán)寶石顆粒，將藍(lán)寶石顆粒裝入鎢坩禍，將鎢坩禍置于泡生爐內(nèi)；
C、引晶:泡生爐內(nèi)抽真空，加熱器一次加熱，加熱過程中鎢坩禍以5rpm的速度旋轉(zhuǎn)，加熱至藍(lán)寶石顆粒完全熔化形成熔體，保溫0.5h，保溫過程中鎢坩禍以Irpm的速度旋轉(zhuǎn)，鎢坩禍的旋轉(zhuǎn)方向與一次加熱過程中的旋轉(zhuǎn)方向相反；加熱器二次加熱，鎢坩禍以2rpm的速度旋轉(zhuǎn)，加熱至爐內(nèi)溫度升高20°C，保溫0.5h，保溫過程中鎢坩禍以0.5rpm的速度旋轉(zhuǎn)，二次加熱、保溫過程中，鎢坩禍的旋轉(zhuǎn)方向與一次加熱后保溫過程中的旋轉(zhuǎn)方向相同，二次加熱、保溫結(jié)束后，鎢坩禍停止轉(zhuǎn)動；降低加熱器功率，爐內(nèi)溫度降低20°C后保溫lh，籽晶夾持器旋轉(zhuǎn)下降，籽晶下端與熔體接觸、引晶；
d、擴(kuò)肩生長，擴(kuò)肩生長階段，降低加熱器功率，以0.5°C /h的速率降溫，籽晶夾持器以0.25mm/h的速度上移；等徑生長，降低加熱器功率，以TC /h的速率降溫，籽晶夾持器以
0.15mm/h的速度上移；
e、晶棒完全長成后，降低加熱器功率，以20°C /h的速率降溫至室溫，得到藍(lán)寶石晶棒。
[0013]實(shí)施例2:—種利用藍(lán)寶石碎塊制造藍(lán)寶石晶棒的工藝，包括以下步驟: