一種節(jié)能環(huán)保型不溶性硫磺的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及精細化工技術領域，具體涉及一種節(jié)能環(huán)保型不溶性硫磺的制作方法。
【背景技術】
[0002]不溶性硫磺(Insoluble Sulfur)，分子式:Su，是一種無毒、可燃的黃色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名。它經(jīng)普通硫磺熱聚合制得，分子鏈上的硫原子數(shù)高達108以上，有高聚物的粘彈性和分子量分布，因此也稱彈性硫或聚合硫，屬于無機高分子化工原料。
[0003]不溶性硫磺作為一種橡膠工業(yè)的高級促進劑和硫化劑被廣泛應用于輪胎及其它橡膠復合制品的生產(chǎn)制造中，諸如輪胎的胎體膠料、緩沖膠料、白胎側膠及翻胎、膠管、膠帶等橡膠與骨架材料粘合的膠料中，也可用于電纜、膠輥、油封、膠鞋等橡膠制品的膠料中，同時也應用于硫磺用量大的淺色橡膠制品中。由于不溶性硫磺能使子午線、鋼絲與橡膠粘貼更牢固，有效防止膠料噴霜，提高輪胎的耐熱、耐磨性能。因此，不溶性硫磺是輪胎生產(chǎn)中必不可少的重要原料。
[0004]目前，國內(nèi)外制備不溶性硫磺的方法從溫度上分主要有高溫氣化法和低溫熔融法，從淬火劑上又可以分為水浴法和溶劑法。高溫氣化法制備不溶性硫磺的優(yōu)點是產(chǎn)品中不溶性硫磺的含量相對較高。低溫熔融法制備不溶性硫磺的優(yōu)點是反應溫度低，設備腐蝕小，常壓操作，投資少，見效快，操作相對安全。但無論是氣化法還是熔融法，大多都采用二硫化碳等有機溶劑作為淬冷液和萃取劑，均存在著毒性大、污染重、易燃易爆等缺點，嚴重制約了正常生產(chǎn)和裝置規(guī)模的擴大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005](一)解決的技術問題
[0006]針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種節(jié)能環(huán)保型不溶性硫磺的制作方法，該制作方法轉化率高、操作簡單安全、毒性小、生產(chǎn)成本低。
[0007](二)技術方案
[0008]為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術方案予以實現(xiàn):
[0009 ] 一種節(jié)能環(huán)保型不溶性硫磺的制作方法，包括以下步驟:
[0010](I)原料預熔融:將原料硫磺投入預熔硫池中進行熔融脫水；
[0011](2)高溫熔融:將預熔融后的硫磺送入管式加熱爐中進行加熱，控制溫度為500-700°C，使其熔化成氣態(tài)硫；
[0012](3)淬冷:依靠爐內(nèi)氣態(tài)硫的蒸汽壓力，直接高速噴入含有穩(wěn)定劑的冷卻水，得到可溶性硫磺與不溶性硫磺的塑形混合物；
[0013](4)固化粉碎:將塑形混合物進行壓片處理，并置于60_80°C烘箱中固化干燥，隨后加入破碎機中進行粉碎；
[0014](5)萃取過濾:采用混合溶劑對固化粉碎后的塑形混合物進行萃取，過濾去除含有可溶性硫磺的混合溶劑，得到不溶性硫磺顆粒；
[0015](6)干燥充油:將步驟(5)所得不溶性硫磺顆粒在40-80°C條件下干燥6-12h，隨后加入環(huán)烷烴油，攪拌后即得成品。
[0016]優(yōu)選地，所述步驟(I)中原料硫磺的硫含量2 99.95%。
[0017]優(yōu)選地，所述步驟(I)中預熔硫池的溫度設定為130_150°C。
[0018]優(yōu)選地，所述步驟(3)中穩(wěn)定劑為12、1(1、012 = 01(:1、01、02中的一種或幾種。
[0019]優(yōu)選地，所述步驟(4)中粉碎細度為100-200目。
[0020]優(yōu)選地，所述步驟(4)中固化干燥時間為4_8h。
[0021 ]優(yōu)選地，所述步驟(5)中混合溶劑為二硫化碳與二氯甲烷的混合物。
[0022]優(yōu)選地，所述二硫化碳與二氯甲烷的配比為1:3-1: 5。
[0023](三)有益效果
[0024]本發(fā)明提供了一種節(jié)能環(huán)保型不溶性硫磺的制作方法，與現(xiàn)有技術相比，具有如下有益效果:
[0025]1、本發(fā)明采用高溫氣化法制備不溶性硫磺，所得產(chǎn)品轉化率較高。
[0026]2、本發(fā)明采用冷卻水作為淬冷劑，安全、節(jié)能、環(huán)保，避免了使用二硫化碳等有機溶劑帶來的污染問題。
[0027]3、本發(fā)明采用二硫化碳和二氯甲烷的混合液作為萃取劑，減少了二硫化碳有毒溶劑的使用量，減少了對人體的傷害。
【具體實施方式】
[0028]為使本發(fā)明實施例的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0029]實施例1:
[0030]本實施例節(jié)能環(huán)保型不溶性硫磺的制作方法，包括以下步驟:
[0031 ] (I)原料預熔融:將原料硫磺投入預熔硫池中進行熔融脫水；
[0032](2)高溫熔融:將預熔融后的硫磺送入管式加熱爐中進行加熱，控制溫度為500°C，使其熔化成氣態(tài)硫；
[0033](3)淬冷:依靠爐內(nèi)氣態(tài)硫的蒸汽壓力，直接高速噴入含有穩(wěn)定劑的冷卻水，得到可溶性硫磺與不溶性硫磺的塑形混合物；
[0034](4)固化粉碎:將塑形混合物進行壓片處理，并置于60°C烘箱中固化干燥，隨后加入破碎機中進行粉碎；
[0035](5)萃取過濾:采用混合溶劑對固化粉碎后的塑形混合物進行萃取，過濾去除含有可溶性硫磺的混合溶劑，得到不溶性硫磺顆粒；
[0036](6)干燥充油:將步驟(5)所得不溶性硫磺顆粒在40°C條件下干燥6h，隨后加入環(huán)烷烴油，攪拌后即得成品。
[0037]上述步驟(I)中原料硫磺的硫含量2 99.95%。
[0038]上述步驟(I)中預熔硫池的溫度設定為130°C。
[0039]上述步驟(3)中穩(wěn)定劑為12。
[0040]上述步驟(4)中粉碎細度為100目。
[0041 ] 上述步驟(4)中固化干燥時間為4h。
[0042]上述步驟(5)中混合溶劑為二硫化碳與二氯甲烷的混合物。
[0043]上述二硫化碳與二氯甲烷的配比為1:3。
[0044]實施例2:
[0045]本實施例節(jié)能環(huán)保型不溶性硫磺的制作方法，包括以下步驟:
[0046](I)原料預熔融:將原料硫磺投入預熔硫池中進行熔融脫水；
[0047](2)高溫熔融:將預熔融后的硫磺送入管式加熱爐中進行加熱，控制溫度為550°C，使其熔化成氣態(tài)硫；
[0048](3)淬冷:依靠爐內(nèi)氣態(tài)硫的蒸汽壓力，直接高速噴入含有穩(wěn)定劑的冷卻水，得到可溶性硫磺與不溶性硫磺的塑形混合物；
[0049](4)固化粉碎:將塑形混合物進行壓片處理，并置于64°C烘箱中固化干燥，隨后加入破碎機中進行粉碎；
[0050](5)萃取過濾:采用混合溶劑對固化粉碎后的塑形混合物進行萃取，過濾去除含有可溶性硫磺的混合溶劑，得到不溶性硫磺顆粒；
[0051](6)干燥充油:將步驟(5)所得不溶性硫磺顆粒在45°C條件下干燥7h，隨后加入環(huán)烷烴油，攪拌后即得成品。
[0052]上述步驟(I)中原料硫磺的硫含量2 99.95%。
[0053]上述步驟(I)中預熔硫池的溫度設定為135°C。
[0054]上述步驟(3)中穩(wěn)定劑為ΚΙ。
[0055]上述步驟(4)中粉碎細度為100目。
[0056]上述步驟(4)中固化干燥時間為6h。
[0057]上述步驟(5)中混合溶劑為二硫化碳與二氯甲烷的混合物。
[0058]上述二硫化碳與二氯甲烷的配比為1:3。
[0059]實施例3:
[0060]本實施例節(jié)能環(huán)保型不溶性硫磺的制作方法，包括以下步驟:
[0061 ] (I)原料預熔融:將原料硫磺投入預熔硫池中進行熔融脫水；
[0062](2)高溫熔融:將預熔融后的硫磺送入管式加熱爐中進行加熱，控制溫度為580°C，使其熔化成氣態(tài)硫；
[0063](3)淬冷:依靠爐內(nèi)氣態(tài)硫的蒸汽壓力，直接高速噴入含有穩(wěn)定劑的冷卻水，得到可溶性硫磺與不溶性硫磺的塑形混合物；
[0064](4)固化粉碎:將塑形混合物進行壓片處理，并置于70°C烘箱中固化干燥，隨后加入破碎機中進行粉碎；
[0065](5)萃取過濾:采用混合溶劑對固化粉碎后的塑形混合物進行萃取，過濾去除含有可溶性硫磺的混合溶劑，得到不溶性硫磺顆粒；
[0066](6)干燥充油:將步驟(5)所得不溶性硫磺顆粒在50°C條件下干燥8h，隨后加入環(huán)烷烴油，攪拌后即得成品。
[0067]上述步驟(I)中原料硫磺的硫含量2 99.95 %。
[0068]上述步驟(I)中預熔硫池的溫度設定為145°C。
[0069]上述步驟(3)中穩(wěn)定劑為CH2 = CHCl。
[0070]上述步驟(4)中粉碎細度為200目。
[0071]上述步驟(4)中固化干燥時間為5h。
[0072]上述步驟(5)中混合溶劑為二硫化碳與二氯甲烷的混合物。
[0073]上述二硫化碳與二氯甲烷的配比為1:4。
[0074]實施例4:
[0075]本實施例節(jié)能環(huán)保型不溶性硫磺的制作方法，包括以下步驟:
[0076](I)原料預熔融:將原料硫磺投入預熔硫池中進行熔融脫水；
[0077](2)高溫熔融:將預熔融后的硫磺送入管式加熱爐中進行加熱，控制溫度為600°C，使其熔化成氣態(tài)硫；
[0078](3)淬冷:依靠爐內(nèi)氣態(tài)硫的蒸汽壓力，直接高速噴入含有穩(wěn)定劑的冷卻水，得到可溶性硫磺與不溶性硫磺的塑形混合物；
[0079](4)固化粉碎:將塑形混合物進行壓片處理，并置于80°C烘箱中固化干燥，隨后加入破碎機中進行粉碎；
[0080](5)萃取過濾:采用混合溶劑對固化粉碎后的塑形混合物進行萃取，過濾去除含有可溶性硫磺的混合溶劑，得到不溶性硫磺顆粒；
[0081 ] (6)干燥充油:將步驟(5)所得不溶性硫磺顆粒在60°C條件下干燥1h，隨后加入環(huán)烷烴油，攪拌后即得成品。
[0082]上述步驟(I)中原料硫磺的硫含量2 99.95 %。
[0083]上述步驟(I)中預熔硫池的溫度設定為140°C。
[0084]上述步驟(3)中穩(wěn)定劑為I2和ΚΙ。
[0085]上述步驟(4)中粉碎細度為100目。
[0086]上述步驟(4)中固化干燥時間為8h。
[0087]上述步驟(5)中混合溶劑為二硫化碳與二氯甲烷的混合物。
[0088]上述二硫化碳與二氯甲烷的配比為1:3。
[0089]實施例5:
[0090]本實施例節(jié)能環(huán)保型不溶性硫磺的制作方法，包括以下步驟:
[0091 ] (I)原料預熔融:將原料硫磺投入預熔硫池中進行熔融脫水；
[0092](2)高溫熔融:將預熔融后的硫磺送入管式加熱爐中進行加熱，控制溫度為700°C，使其熔化成氣態(tài)硫；
[0093](3)淬冷:依靠爐內(nèi)氣態(tài)硫的蒸汽壓力，直接高速噴入含有穩(wěn)定劑的冷卻水，得到可溶性硫磺與不溶性硫磺的塑形混合物；
[0094](4)固化粉碎:將塑形混合物進行壓片處理，并置于70°C烘箱中固化干燥，隨后加入破碎機中進行粉碎；
[0095](5)萃取過濾:采用混合溶劑對固化粉碎后的塑形混合物進行萃取，過濾去除含有可溶性硫磺的混合溶劑，得到不溶性硫磺顆粒；
[0096](6)干燥充油:將步驟(5)所得不溶性硫磺顆粒在50°C條件下干燥8h，隨后加入環(huán)烷烴油，攪拌后即得成品。
[0097]上述步驟(I)中原料硫磺的硫含量2 99.95 %。
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