用是特別優(yōu)選的。
[0028] 優(yōu)選地，對(duì)所述煙灰體的熱干燥在一種或多種惰性氣體的存在下進(jìn)行。運(yùn)防止了 煙灰體已被清潔的區(qū)域的再污染。優(yōu)選地，惰性氣體選自He、Ar、N2及其混合物。
[0029] 在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述煙灰體首先在步驟a)中，在惰性氣體的存在 下干燥，隨后在含氯化合物的存在下干燥，其中在任一過程中的溫度范圍是700至1000°C。
[0030] 工藝步驟b)
[0031] 通過使用含有含氣化合物的氣體處理煙灰體，在根據(jù)本發(fā)明的方法的步驟b)中 滲雜煙灰體。在運(yùn)一方面，含氣化合物也可W是多個(gè)含氣化合物的混合物。在一個(gè)優(yōu)選的 實(shí)施方式中，所述含氣化合物選自于由F2、SiF4、CF4、CzFe、SFe、CsFs、NF3、CIF3、BF3、氣-氯代 控W及其混合物組成的組。在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述含氣化合物選自于由F2、 SiF4、CF4、CzFe、SFe、和NF3組成的組。
[0032] 當(dāng)氣體含有相對(duì)于氣體總體積的至少15體積％的含氣化合物時(shí)，實(shí)現(xiàn)煙灰體中 滲雜劑的特別均勻的分布。因此，在本方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，氣體中含氣化合物的分 數(shù)為15至100體積％，更優(yōu)選為60至100體積％，各自相對(duì)于氣體的總體積。在本文中， 含氣化合物的含量可W根據(jù)含氣化合物的種類而改變。相應(yīng)地，例如，若使用CFa和/或 乍為含氣化合物，含氣化合物具有相對(duì)于氣體總體積為15至50體積％的分?jǐn)?shù)是優(yōu)選 的。此外，在用于處理煙灰體的氣體中，含氣化合物的分?jǐn)?shù)可W被將要被引入煙灰體中的滲 雜劑的量W及被所選擇的反應(yīng)條件影響。
[0033] 在高溫下施行在根據(jù)本發(fā)明的方法的步驟b)中對(duì)煙灰體的處理被證明是特別有 益的。作為結(jié)果，可W實(shí)現(xiàn)滲雜劑的均勻分布和不良雜質(zhì)的低含量。因此，在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施 方式中，在步驟b)中對(duì)煙灰體的處理在700至Iiocrc的溫度范圍進(jìn)行。在本文中，選擇進(jìn) 行處理的溫度或溫度范圍時(shí)，應(yīng)當(dāng)將正在使用的含氣化合物考慮在內(nèi)。若使用SiF4作為含 氣化合物，溫度優(yōu)選在800至900°C的范圍。相比之下，使用CFa作為含氣化合物時(shí)，在950 至Iiocrc的溫度范圍施行煙灰體的處理被證明是有益的。應(yīng)當(dāng)注意的是，在本文中，前文規(guī) 定的溫度意在作為指導(dǎo)值，并且可W根據(jù)實(shí)施和處理室的類型而改變。
[0034] 工藝步驟C)
[0035] 在含氣氣氛下處理煙灰體之后，由此得到的氣化中間體產(chǎn)物（A)被加熱至950至 115(TC的溫度范圍，同時(shí)形成氣化中間體產(chǎn)物度）。所述處理與氣化中間體產(chǎn)物（A)的壓緊 同時(shí)進(jìn)行，因此生成的氣化中間體產(chǎn)物度）的平均密度是石英玻璃相對(duì)密度的最多80%， 優(yōu)選最多60%。在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方式中，氣化中間體產(chǎn)物度）的平均密度是石英玻 璃相對(duì)密度的40至80%，優(yōu)選50至60%。氣化中間體產(chǎn)物（A)被加熱達(dá)到的溫度取決于 所需的壓緊程度W及當(dāng)前使用的含氣化合物。作為結(jié)果，由此被引入的氣被附著在氣化中 間體產(chǎn)物度）的Si〇2基體中，然而此時(shí)并非所有孔均已關(guān)閉。運(yùn)促進(jìn)了氣體交換，例如，任 意殘留的雜質(zhì)或可能的氣體夾雜物可W被去除。在根據(jù)本發(fā)明的方法的步驟C)中加熱氣 化中間體產(chǎn)物（A)至比隨后的玻璃化溫度低至少100°C被證明是特別有益的。因此，在一個(gè) 優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟C)中的溫度為低于氣化中間體產(chǎn)物度）的玻璃化溫度至少100°C，優(yōu) 選 150。。
[0036] 此外，在含氯的氣氛中干燥氣化中間體產(chǎn)物做被證明是有益的。運(yùn)使得中間產(chǎn) 物中的OH基團(tuán)被氯取代，其導(dǎo)致隨后光纖中的衰減減少。因此，在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，氣 化中間體產(chǎn)物度）在含氯的氣氛中干燥，其中所述干燥優(yōu)選在700至Iiocrc的溫度范圍進(jìn) 行。特別優(yōu)選含氯氣氛包含含氯化合物，優(yōu)選C12。在另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，含氯化合物 的分?jǐn)?shù)為相對(duì)于氣體總體積的5至60體積％。
[0037] 工藝步驟d)
[003引含氣中間體產(chǎn)物做在根據(jù)本發(fā)明的方法的最終步驟d)中被玻璃化，其中進(jìn)行玻 璃化的處理室內(nèi)部的壓力低于處理室外部的壓力。優(yōu)選地，步驟d)的玻璃化溫度范圍為 1200至1500°C，更優(yōu)選為1250至1350°C。為了防止在隨后的石英玻璃中形成氣泡，在玻 璃化的過程中使處理室內(nèi)部的壓力低于處理室外部的壓力，即在減壓條件下進(jìn)行玻璃化， 被證明是有益的。運(yùn)具有另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，即處理室的材料不被侵蝕性和腐蝕性的氣體攻擊，因 此受到較少的磨損和撕裂。因此，在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟d)中的玻璃化優(yōu)選在小于 Imbar的壓力下發(fā)生。相應(yīng)地，處理室內(nèi)部的壓力應(yīng)當(dāng)優(yōu)選小于Imbar。
[0039] 為了優(yōu)化石英玻璃的生產(chǎn)工藝，并對(duì)材料、尤其是處理室的材料溫和使用，已證明 煙灰體的滲雜和氣化中間體產(chǎn)物的玻璃化在不同的處理室中進(jìn)行是有益的。因此，根據(jù)本 發(fā)明的方法，步驟d)中的玻璃化發(fā)生在與第一處理室不同的第二處理室中。作為結(jié)果，每 個(gè)處理室可W為了各自的工藝步驟而被優(yōu)化，并且防止了對(duì)材料的過度壓力，例如來自高 溫的侵蝕性和腐蝕性氣體的過度壓力。因此，在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，步驟d)中的玻璃化 發(fā)生在第二處理室，其與在其中施行步驟b)和C)的第一處理室不同。在本文中，第二處理 室可W是例如多室爐，在其中氣化中間體產(chǎn)物度）的玻璃化逐區(qū)域地進(jìn)行。優(yōu)選地，第二處 理室不暴露于含氣氣體。
[0040] 還優(yōu)選的是，第二處理室是玻璃化爐，優(yōu)選多室燒結(jié)爐。所述爐為本領(lǐng)域技術(shù)人員 已知，并可W被用在根據(jù)本發(fā)明的方法中W適應(yīng)關(guān)于煙灰體的尺寸和形狀的不同需求。
[0041] 在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，工藝步驟b)和C)在設(shè)有石英玻璃處理管的等溫爐中進(jìn) 行。所述爐是本領(lǐng)域技術(shù)人員從現(xiàn)有技術(shù)中已知的。
[0042] 在從第一處理室向第二處理室中轉(zhuǎn)移氣化中間體產(chǎn)物度）的過程中，大氣中的水 含量會(huì)導(dǎo)致&0向氣化中間體產(chǎn)物度）中擴(kuò)散并繼而發(fā)生OH基團(tuán)的污染，并同時(shí)導(dǎo)致隨后 的石英玻璃中OH基團(tuán)濃度的軸向和徑向的不均勻分布。此外，氣化中間體產(chǎn)物度）中OH 基團(tuán)的存在是不利的，因?yàn)檫\(yùn)些基團(tuán)在光纖的通常工作波長(zhǎng)上顯示高吸收，并因此對(duì)隨后 產(chǎn)物的質(zhì)量產(chǎn)生不良影響。為了減少氣化中間體產(chǎn)物度）中的OH濃度，使氣化中間體產(chǎn)物 度）在玻璃化之前經(jīng)歷干燥步驟被證明是有益的。
[0043] 因此，在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，氣化中間體產(chǎn)物度）在玻璃化之前在第二處理室 經(jīng)受另一干燥步驟，其中該干燥在700至1200°C的溫度范圍進(jìn)行。很明顯，雜質(zhì)可W通過所 述工序被去除。將氣化中間體產(chǎn)物度）加熱至高于700°C，釋放出OH基團(tuán)，其在加熱面遷移 并由于中間體產(chǎn)物的多孔性而從中間體產(chǎn)物中逸出。為了確保中間體產(chǎn)物上已被清潔的區(qū) 域不再與釋放出的水反應(yīng)，其可W通過使用惰性氣體沖洗或通過抽吸來去除。所述措施可 W在第二處理室中進(jìn)行，從而無需費(fèi)力的重構(gòu)。為了防止再次污染，在干燥步驟中，使第二 處理室內(nèi)部的壓力低于第二處理室外部的壓力被證明是有益的。因此，在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方 式中，在干燥步驟中第二處理室的壓力小于Imbar。
[0044] 在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方式中，根據(jù)本發(fā)明的方法包括W下步驟：
[0045]a)提供煙灰體，其中該煙灰體具有相對(duì)于石英玻璃的相對(duì)密度的18至30%范圍 的平均密度；
[0046]a-1)在700至1050°C的溫度范圍干燥所述煙灰體；
[0047]a-2)作為選擇，在含氯氣體的存在下，在700至1050°C的溫度范圍化學(xué)干燥所述 煙灰體；
[0048]b)在第一處理室中使用包含含氣化合物的氣體處理所述煙灰體，同時(shí)形成氣化中 間體產(chǎn)物（A)，其中所述氣化中間體產(chǎn)物（A)的平均密度相對(duì)于步驟a)中的所述煙灰體的 平均密度增加最多30% ;
[004引C)加熱所述氣化中間體產(chǎn)物（A)至950至115(TC的溫度范圍，同時(shí)形成氣化中間 體產(chǎn)物度)，其中所述氣化中間體產(chǎn)物度）的平均密度為石英玻璃相對(duì)密度的最多80%，優(yōu) 選最多60% ;
[0050] C-1)作為選擇，在含氯氣體的存在下，在700至Iiocrc的溫度范圍化學(xué)干燥所述 氣化中間體產(chǎn)物度）；
[005。 c-。將氣化中間體產(chǎn)物做轉(zhuǎn)移至第二處理室；
[005引c-扣作為選擇，將所述氣化中間體產(chǎn)物做加熱