一種連續(xù)轉(zhuǎn)化生產(chǎn)硝酸鈉的方法和設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種連續(xù)轉(zhuǎn)化生產(chǎn)硝酸鈉的方法和設(shè)備，屬于無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中一般采用亞硝酸鈉母液轉(zhuǎn)化(也叫硝化)法生產(chǎn)硝酸鈉。主要過(guò)程是:氨氧化產(chǎn)生的氮氧化物經(jīng)廢熱鍋爐吸收熱量后直接進(jìn)入堿吸收塔，制取原料液得到硝酸鈉和亞硝酸鈉混合溶液，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、結(jié)晶和分離等過(guò)程制得亞硝酸鈉；亞硝酸鈉母液經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)化過(guò)程將亞硝酸鈉轉(zhuǎn)化為硝酸鈉。亞硝酸鈉母液轉(zhuǎn)化的反應(yīng)式為:
[0003]3NaN02+2HN03= 3NaN0 3+2N0+H20
[0004]亞硝酸鈉母液轉(zhuǎn)化是生產(chǎn)硝酸鈉的主要工序，將母液中亞硝酸鈉加硝酸氧化生產(chǎn)硝酸鈉的過(guò)程稱為轉(zhuǎn)化。傳統(tǒng)的間歇轉(zhuǎn)化裝置進(jìn)入轉(zhuǎn)化塔的混合液流量小，且在塔內(nèi)噴淋密度小，導(dǎo)致母液氧化反應(yīng)不充分，轉(zhuǎn)化時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)能力低，轉(zhuǎn)化率及轉(zhuǎn)化終點(diǎn)不易控制，硝酸鈉產(chǎn)品的合格率偏低，轉(zhuǎn)化塔尾氣含冷凝酸，導(dǎo)致帶液、冒液和超壓等問(wèn)題。專利號(hào)為2009100758210的中國(guó)專利公開了一種“無(wú)攪拌連續(xù)轉(zhuǎn)化生產(chǎn)硝酸鈉的方法”，該亞硝酸鈉母液轉(zhuǎn)化系統(tǒng)主要由轉(zhuǎn)化塔、預(yù)轉(zhuǎn)化塔、吸收塔、母液貯槽以及配套的栗和管路組成，該發(fā)明實(shí)現(xiàn)了亞硝酸鈉連續(xù)轉(zhuǎn)化生產(chǎn)，取得了良好的效果，但是該專利需要三臺(tái)塔設(shè)備，工藝操作比較復(fù)雜，設(shè)備占地面積大，投資成本比較高，設(shè)備容易受高溫酸腐蝕，由于轉(zhuǎn)化連續(xù)在轉(zhuǎn)化塔內(nèi)進(jìn)行，所以由循環(huán)栗抽出的轉(zhuǎn)化液質(zhì)量存在控制不精準(zhǔn)問(wèn)題，在一定程度上影響硝酸鈉合格率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種連續(xù)轉(zhuǎn)化生產(chǎn)硝酸鈉的方法，本方法大大提高了轉(zhuǎn)化率，縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了硝酸鈉合格率，實(shí)現(xiàn)了硝酸鈉連續(xù)化自動(dòng)化生產(chǎn)，有利于擴(kuò)大生產(chǎn)能力，同時(shí)大大降低了生產(chǎn)成本。
[0006]本發(fā)明還同時(shí)提供了一種連續(xù)轉(zhuǎn)化生產(chǎn)硝酸鈉的方法的設(shè)備。
[0007]所述的連續(xù)轉(zhuǎn)化生產(chǎn)硝酸鈉的方法包括以下步驟:
[0008](1)預(yù)轉(zhuǎn)化階段:
[0009]a、開啟轉(zhuǎn)化循環(huán)栗，將循環(huán)液通過(guò)閥門調(diào)節(jié)打到轉(zhuǎn)化吸收塔的中部循環(huán)液入口和上部循環(huán)液入口，并經(jīng)分布器均勻分布液體；
[0010]b、亞硝酸鈉和硝酸鈉的混合母液經(jīng)母液流量調(diào)節(jié)閥分別送入轉(zhuǎn)化吸收塔的中部母液入口和上部母液入口，經(jīng)分布器均勻分布；
[0011]c、在上部預(yù)轉(zhuǎn)化段內(nèi)混合母液及循環(huán)液吸收來(lái)自轉(zhuǎn)化吸收塔底部的尾氣在填料層逆向接觸進(jìn)行預(yù)轉(zhuǎn)化反應(yīng)，并洗滌尾氣中夾帶的硝酸和硝酸鈉；
[0012](2)轉(zhuǎn)化階段:
[0013]d、稀硝酸經(jīng)過(guò)稀硝酸調(diào)節(jié)閥和稀硝酸流量計(jì)送至轉(zhuǎn)化吸收塔中部稀硝酸入口經(jīng)分布器在塔內(nèi)噴淋而下，與混合母液和循環(huán)液在填料表面進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，轉(zhuǎn)化液流入轉(zhuǎn)化吸收塔底部貯液槽，經(jīng)轉(zhuǎn)化循環(huán)栗一部分回流到轉(zhuǎn)化吸收塔，另一部分合格轉(zhuǎn)化液打入轉(zhuǎn)化器用稀硝酸和堿液進(jìn)行微調(diào)后，送入蒸發(fā)工序生產(chǎn)硝酸鈉。
[0014]所述的一種連續(xù)轉(zhuǎn)化生產(chǎn)硝酸鈉的方法，還包括以下步驟:
[0015](3)分離吸收階段:
[0016]e、轉(zhuǎn)化過(guò)程中產(chǎn)生的尾氣經(jīng)尾氣出口進(jìn)入吸收分離器分離，尾氣進(jìn)入4#堿吸收塔吸收，冷凝液分離后經(jīng)冷凝液出口流出返回轉(zhuǎn)化吸收塔。
[0017]步驟c所述的來(lái)自轉(zhuǎn)化吸收塔底部的尾氣有兩個(gè)來(lái)源:轉(zhuǎn)化器產(chǎn)生的尾氣經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)化器的尾氣出口排出，由尾氣入口進(jìn)入轉(zhuǎn)化吸收塔；來(lái)自混酸塔的尾氣經(jīng)過(guò)混酸尾氣入口進(jìn)入轉(zhuǎn)化吸收塔。
[0018]在所述的預(yù)轉(zhuǎn)化階段和轉(zhuǎn)化階段轉(zhuǎn)化吸收塔內(nèi)溫度控制在90?100°C，操作壓力為 0.03 ?0.04Mpa。
[0019]步驟d所述的稀硝酸質(zhì)量濃度為30?40%。
[0020]優(yōu)選的，步驟d所述的稀硝酸質(zhì)量濃度為35%。
[0021 ] 步驟d所述的堿液為碳酸鈉溶液，堿液質(zhì)量濃度為10?20 %。
[0022]優(yōu)選的，步驟d所述的堿液質(zhì)量濃度為15%。
[0023]所述的實(shí)現(xiàn)連續(xù)轉(zhuǎn)化生產(chǎn)硝酸鈉的方法的設(shè)備，包括轉(zhuǎn)化吸收塔、轉(zhuǎn)化器和吸收分離器，所述的轉(zhuǎn)化吸收塔為填料塔，包括上部預(yù)轉(zhuǎn)化段、中部轉(zhuǎn)化吸收段以及下部貯液槽；所述的轉(zhuǎn)化吸收塔的預(yù)轉(zhuǎn)化段設(shè)有上部母液入口和上部循環(huán)液入口，中部轉(zhuǎn)化吸收段設(shè)有中部母液入口，中部循環(huán)液入口以及稀硝酸入口，下部貯液槽設(shè)有轉(zhuǎn)化液出口，尾氣入口，混酸尾氣入口，冷凝液入口 ；所述的轉(zhuǎn)化液出口連接轉(zhuǎn)化器的轉(zhuǎn)化液入口和上部循環(huán)液入口、中部循環(huán)液入口，所述的尾氣入口連接轉(zhuǎn)化器的尾氣出口，所述的冷凝液入口與吸收分離器的冷凝液出口連接，轉(zhuǎn)化吸收塔頂部設(shè)有尾氣出口與吸收分離器尾氣入口連接。
[0024]所述的貯液槽設(shè)有加熱管。
[0025]與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果是:
[0026]本發(fā)明僅設(shè)一個(gè)轉(zhuǎn)化吸收塔設(shè)備，優(yōu)化了工藝操作，節(jié)省了占地面積，減少了栗和管線等組件，降低了投資費(fèi)用；本發(fā)明轉(zhuǎn)化吸收塔分上部預(yù)轉(zhuǎn)化段、中部轉(zhuǎn)化吸收段、下部貯液段，保證了母液充分氧化，大大提高了轉(zhuǎn)化率，縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了硝酸鈉合格率，實(shí)現(xiàn)了硝酸鈉連續(xù)化自動(dòng)化生產(chǎn)，有利于擴(kuò)大生產(chǎn)能力。
[0027]本發(fā)明通過(guò)稀硝酸流量計(jì)和稀硝酸調(diào)節(jié)閥控制轉(zhuǎn)化吸收塔內(nèi)pH值，通過(guò)母液流量調(diào)節(jié)閥控制轉(zhuǎn)化吸收塔內(nèi)液位，實(shí)現(xiàn)了硝酸鈉連續(xù)化生產(chǎn)，有利于自動(dòng)化控制，擴(kuò)大生產(chǎn)能力。
[0028]轉(zhuǎn)化液循環(huán)液兩段循環(huán)，促使溶解在液體中的氧化氮?dú)怏w及時(shí)排出；來(lái)自轉(zhuǎn)化吸收塔底部的尾氣經(jīng)上部預(yù)轉(zhuǎn)化段洗滌后，再進(jìn)入吸收分離器進(jìn)一步分離，除去尾氣中夾帶的冷凝酸，解決了尾氣帶液影響后序堿吸收效果的問(wèn)題。
[0029]本發(fā)明將界區(qū)內(nèi)用以配制一定濃度稀硝酸的混酸塔頂部出來(lái)得尾氣，與來(lái)自轉(zhuǎn)化器的少量^^^氣體經(jīng)尾氣管道分別送入轉(zhuǎn)化吸收塔底部，一方面尾氣從底部進(jìn)入充分?jǐn)嚢柩h(huán)液，加速了液體中的N0氣體及時(shí)排出，加快轉(zhuǎn)化反應(yīng)速度，另一方面充分回收利用了尾氣生產(chǎn)硝酸鈉，減少了環(huán)境污染；轉(zhuǎn)化吸收塔產(chǎn)生的尾氣經(jīng)吸收分離器分離后送入4#堿吸收塔吸收用于生產(chǎn)亞硝酸鈉，實(shí)現(xiàn)了節(jié)能減排。
[0030]轉(zhuǎn)化吸收塔后設(shè)有轉(zhuǎn)化器，可對(duì)來(lái)自轉(zhuǎn)化吸收塔的轉(zhuǎn)化液質(zhì)量進(jìn)一步微調(diào)，以精準(zhǔn)控制轉(zhuǎn)化液質(zhì)量，提高硝鈉合格率。
[0031]由于現(xiàn)有轉(zhuǎn)化吸收塔內(nèi)工作溫度大于80°C，如果塔內(nèi)溶液出現(xiàn)過(guò)酸情況會(huì)加快設(shè)備腐蝕，所以整個(gè)預(yù)轉(zhuǎn)化過(guò)程中為避免出現(xiàn)過(guò)酸情況，塔底溶液控制在堿性，pH設(shè)定值為8?9，超出設(shè)定值時(shí)加酸調(diào)節(jié)閥自動(dòng)關(guān)閉，停止向吸收塔內(nèi)加酸。
[0032]轉(zhuǎn)化吸收塔底部貯液槽有加熱管，可通入飽和蒸汽來(lái)調(diào)節(jié)溶液溫度。
[0033]本發(fā)明保證了母液充分氧化，大大降低了轉(zhuǎn)化時(shí)間，轉(zhuǎn)化時(shí)間由原來(lái)的50min縮短為lOmin以內(nèi)，提高了轉(zhuǎn)化率，可根據(jù)生產(chǎn)要求靈活提高硝酸鈉產(chǎn)量，其產(chǎn)量相對(duì)于原來(lái)的工藝可提高2?3倍。
【附圖說(shuō)明】
[0034]圖1是一種實(shí)現(xiàn)連續(xù)轉(zhuǎn)化生產(chǎn)硝酸鈉的方法的設(shè)備。
[0035]其中，1、轉(zhuǎn)化器；2、轉(zhuǎn)化循環(huán)栗；3、轉(zhuǎn)化液出口 ；4、尾氣入口 ；5、中部循環(huán)液入口 ；6、中部母液入口 ；7、上部循環(huán)液入口 ；8、上部母液入口 ；9、尾氣出口 ； 10、稀硝酸流量計(jì)；11、稀硝酸調(diào)節(jié)閥；12、轉(zhuǎn)化吸收塔；13、分布器；14、預(yù)轉(zhuǎn)化段；15、稀硝酸入口 ；16、轉(zhuǎn)化吸收段；17、混酸尾氣入口 ；18、冷凝液入口 ；19、貯液槽；20、轉(zhuǎn)化器的尾氣出口 ；21、轉(zhuǎn)化液入口 ；22、母液流量調(diào)節(jié)閥；23、吸收分離器；24、吸收分離器尾氣入口 ；25、冷凝液出口。
【具體實(shí)施方式】
[0036]下面結(jié)合附圖及【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0037]實(shí)施例1
[0038]一種實(shí)現(xiàn)連續(xù)轉(zhuǎn)化生產(chǎn)硝酸鈉的方法的設(shè)備，包括轉(zhuǎn)化吸收塔12、轉(zhuǎn)化器1和吸收分離器23，所述的轉(zhuǎn)化吸收塔12為填料塔，包括上部預(yù)轉(zhuǎn)化段14、中部轉(zhuǎn)化吸收段16以及下部貯液槽19 ;所述的轉(zhuǎn)化吸收塔12的預(yù)轉(zhuǎn)化段14設(shè)有上部母液入口 8和上部循環(huán)液入口 7，中部轉(zhuǎn)化吸收段16設(shè)有中部母液入口 6，中部循環(huán)液入口 5以及稀硝酸入口 15，下部貯液槽19設(shè)有轉(zhuǎn)化液出口 3，尾氣入口 4，混酸尾氣入口 17，冷凝液入口 18 ;所述的轉(zhuǎn)化液出口 3連接轉(zhuǎn)化器1的轉(zhuǎn)化液入口 21和上部循環(huán)液入口 7、中部循環(huán)液入口 5，所述的尾氣入口 4連接轉(zhuǎn)化器的尾氣出口 20，所述的冷凝液入口 18與吸收分離器23的冷凝液出口25連接，轉(zhuǎn)化吸收塔12頂部設(shè)有尾氣出口 9與吸收分離器尾氣入口 24連接，所述的貯液槽19設(shè)有加熱管。
[0039]實(shí)施例2
[0040]1、一種連續(xù)轉(zhuǎn)化生產(chǎn)硝酸鈉的方法，包括以下步驟:
[0041](1)預(yù)轉(zhuǎn)化階段:
[0042]a、開啟轉(zhuǎn)化循環(huán)栗2，將循環(huán)液通過(guò)閥門調(diào)節(jié)打到轉(zhuǎn)化吸收塔12的中部循環(huán)液入口 5和上部循環(huán)液入口 7，并經(jīng)分布器13均勾分布液體；
[0043]b、亞硝酸鈉和硝酸鈉的混合母液經(jīng)母液流量調(diào)節(jié)閥22分別送入轉(zhuǎn)化吸收塔12的中部母液入口 6和上部母液入口 8，經(jīng)分布器13均勻分布；
[0044]c、在上部預(yù)轉(zhuǎn)化段14內(nèi)混合母液及循環(huán)液吸收來(lái)自轉(zhuǎn)化吸收塔12底部的尾氣在填料層逆向接觸進(jìn)行預(yù)轉(zhuǎn)化反應(yīng)，并洗滌尾氣中夾帶的硝酸和硝酸鈉；
[0045](2)轉(zhuǎn)化階段:
[0046]d、稀硝酸經(jīng)過(guò)稀硝酸調(diào)節(jié)閥11和稀硝酸流量計(jì)10送至轉(zhuǎn)化吸收塔12中部稀硝酸入口 15經(jīng)分布器13在塔內(nèi)噴淋而下，與混合母