一種氨化—活化植物質(zhì)活性炭的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于功能材料領(lǐng)域，特別是涉及一種氨化一活化植物質(zhì)活性炭的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 活性炭作為一種常見(jiàn)的吸附劑，被廣泛地應(yīng)用于氣相和液相中有害物質(zhì)的吸附和 去除。其吸附污染物質(zhì)的能力主要源于發(fā)達(dá)的孔徑結(jié)構(gòu)和豐富的官能團(tuán)（羧基、內(nèi)酯基、酚 羥基等酸性官能團(tuán)和堿性官能團(tuán)）。近年來(lái)，為了滿足不斷擴(kuò)大的市場(chǎng)需求和消費(fèi)者對(duì)更 高效活性炭的要求，生產(chǎn)者常通過(guò)改性等方法來(lái)提高其物理化學(xué)性質(zhì)和吸附性能。很多研 究證明，植物質(zhì)活性炭具有品質(zhì)高、性能好等優(yōu)點(diǎn)。所以，植物質(zhì)原料在活性炭制備領(lǐng)域得 到了大量的推廣、應(yīng)用。在植物質(zhì)活性炭傳統(tǒng)制備方法中，大多是將炭先驅(qū)體粉碎后直接浸 漬、活化，導(dǎo)致活化劑浸漬不充分，利用率低下，浸漬時(shí)間長(zhǎng)，活化溫度高，活性炭比表面積 低，官能團(tuán)數(shù)量少等缺陷。針對(duì)傳統(tǒng)方法存在的不足，提出將植物質(zhì)原料氨化處理的制備方 法。
[0003] 經(jīng)檢索，氨化一活化法制備植物質(zhì)活性炭的工藝目前是一個(gè)技術(shù)空白。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明克服傳統(tǒng)方法制備活性炭的不足之處，提供一種氨化-活化植物質(zhì)活性炭 的工藝方法。此方法在制備活性炭過(guò)程中先將植物質(zhì)原料進(jìn)行氨化處理，然后進(jìn)行炭化活 化。此方法制備的活性炭具有較高的比表面積和發(fā)達(dá)的表面官能團(tuán)。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0006] -種氨化一活化植物質(zhì)活性炭的制備方法，包括以下步驟：
[0007] (1)采用尿素、碳酸氫銨或氨水等氨化試劑對(duì)植物質(zhì)原料進(jìn)行氨化處理，得到氨化 后的原料；
[0008] (2)將步驟⑴中氨化后的原料與活化劑混勾，在20~30°C浸漬2~12h，所述氨 化后的原料與活化劑的質(zhì)量比為1 :〇. 5~2. 0 ;
[0009] (3)浸漬后的原料在300~800°C下炭化活化30~60min，得活性炭；
[0010] ⑷將活性炭洗滌、干燥，即得產(chǎn)品。
[0011] 在植物質(zhì)原料進(jìn)行氨化處理前，對(duì)植物質(zhì)原料進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理方法為：將植物 質(zhì)原料洗滌、晾干、粉碎至20~40目；進(jìn)行預(yù)處理的好處是：為了使氨化處理的過(guò)程更加 充分，氨化試劑與植物質(zhì)原料反應(yīng)接觸面積更大，以便減少氨化時(shí)間，提高效率。
[0012] 步驟（1)中，所述的植物質(zhì)原料為蘆葦、蘆竹或大葉荻的一種或多種混合，經(jīng)過(guò)試 驗(yàn)驗(yàn)證，上述三種植物質(zhì)原料蘆葦、蘆竹或大葉荻采用氨化一活化處理后效果最好，具有較 高的比表面積和發(fā)達(dá)的官能團(tuán)。
[0013] 步驟（1)中，當(dāng)氨化試劑為尿素或碳酸氫銨時(shí)，氨化處理的具體方法是：將植物質(zhì) 原料按照尿素或碳酸氫銨與植物質(zhì)原料的質(zhì)量比為〇. 03~0. 08 :1與尿素或碳酸氫銨混 合，加水溶解，密封，在90~100°C保持1~6h，優(yōu)選溫度為100°C。
[0014] 經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)論證與分析，得到尿素或碳酸氫銨與植物質(zhì)原料的質(zhì)量比為0.03~ 0.08 :1時(shí)，氨化的效果和效率都是最好的，比值較高時(shí)，不僅浪費(fèi)氨化試劑、污染環(huán)境，而 且后續(xù)洗滌時(shí)也會(huì)造成麻煩；比值較低時(shí)，氨化作用沒(méi)有得到充分的體現(xiàn)，活性炭沒(méi)有得到 較高的比表面積和發(fā)達(dá)的官能團(tuán)。
[0015] 步驟⑴中，當(dāng)氨化試劑為氨水時(shí)，氨化處理的具體方法是：將植物質(zhì)原料按照氨 水與植物質(zhì)原料的質(zhì)量比為0. 01~0. 05 :1與氨水混合均勻，密封，在18~30°C保持5~ 14d，優(yōu)選溫度為25°C。優(yōu)選的，氨水的質(zhì)量濃度是3~15%。
[0016] 經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)論證與分析，得到氨水與植物質(zhì)原料的質(zhì)量比為0. 01~0. 05 :1時(shí)，氨化 的效果和效率都是最好的，比值較高時(shí)，不僅浪費(fèi)氨化試劑、污染環(huán)境，而且后續(xù)洗滌時(shí)也 會(huì)造成麻煩；比值較低時(shí)，氨化作用沒(méi)有得到充分的體現(xiàn)，活性炭沒(méi)有得到較高的比表面積 和發(fā)達(dá)的官能團(tuán)。
[0017] 步驟（2)中，活化劑為磷酸溶液或氫氧化鉀，所述磷酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30~ 55%〇
[0018] 步驟（2)中，優(yōu)選的，所述浸漬時(shí)間為2~8h。
[0019] 根據(jù)氨化后的植物質(zhì)原料的情況浸漬2~8h，此浸漬時(shí)間能使氨化后的植物質(zhì)原 料充分活化，時(shí)間過(guò)短的話，浸漬不完全，浸漬效果不理想；時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的話，浪費(fèi)時(shí)間、降低 效率。
[0020] 步驟（3)中，優(yōu)選的，所述溫度為300~450°C，所述時(shí)間為30~60min。經(jīng)過(guò)氨 化處理后，可顯著降低碳化溫度和時(shí)間（未氨化的植物質(zhì)活性炭制備方法的碳化溫度為 500~900°C，炭化時(shí)間為1~4h)，經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證該碳化溫度和時(shí)間能夠滿足活性炭的含碳量 的標(biāo)準(zhǔn)。
[0021] 步驟⑷中，將活性炭洗滌至pH值穩(wěn)定在7. 0左右再進(jìn)行干燥，原因是：活性炭洗 滌至酸性或堿性的話，可能會(huì)影響活性炭作用環(huán)境的反應(yīng)，比如活性炭洗滌至堿性的話，那 么可能與活性炭作用環(huán)境中的酸性物質(zhì)反應(yīng)。
[0022] 氨化對(duì)于植物質(zhì)原料，可以破壞木質(zhì)素和多糖之間的化學(xué)鍵結(jié)合，使纖維素，半纖 維素與木質(zhì)素分離，將不溶的木質(zhì)素變?yōu)檩^易溶的羥基木質(zhì)素，結(jié)晶纖維素變成無(wú)定形纖 維素，引起細(xì)胞膨脹，使得植物質(zhì)原料結(jié)構(gòu)變得疏松；并且，在氨化過(guò)程中植物質(zhì)原料中粗 蛋白的含量顯著提高，能夠提高氨基官能團(tuán)數(shù)量。在植物質(zhì)活性炭制備的過(guò)程中，將植物質(zhì) 原料進(jìn)行氨化處理，能夠有效的增強(qiáng)浸漬效果，提高活性炭的比表面積，增加活性炭官能團(tuán) 的數(shù)量。
[0023] 本發(fā)明與傳統(tǒng)的制備方法相比有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0024] (1)原料使用秸桿等植物質(zhì)原料，具有分布廣泛，成本低廉的優(yōu)點(diǎn)。
[0025] (2)氨化試劑用量小，對(duì)環(huán)境造成的污染小。
[0026] (3)由于氨化作用，活化劑使用量減少，活化溫度降低，節(jié)約成本，降低能耗，減少 污染。
[0027] (4)生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，所制得的活性炭相對(duì)于傳統(tǒng)方法具有較高比表面 積和較豐富的官能團(tuán)。
[0028] (5)經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)與分析，本發(fā)明的制備方法得到的活性炭吸附效果比普通的方 法制備得到的活性炭的吸附效果更好。
【具體實(shí)施方式】
[0029] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0030] 實(shí)施例1
[0031] 將蘆葦洗滌、晾干、粉碎至40目；注入相當(dāng)于蘆葦干物質(zhì)重量質(zhì)