3h，得到多維純相W1S049。
[0043]由圖5可以看出:本發(fā)明制備的產(chǎn)物為純相的W18O49材料。由圖6可以看出:本發(fā)明得到的W18O49是一種由線自組裝的花狀結(jié)構(gòu)，單個(gè)直徑約為4 μ m。
[0044]實(shí)施例3
[0045]I)將0.8328g的分析純胃(:16加入到無水乙醇與異丙醇的混合物中，配制成溶液，并及時(shí)用保鮮膜封住避免與空氣的接觸。其中，無水乙醇與異丙醇的混合物中體積比無水乙醇:異丙醇=1:1，且無水乙醇、異丙醇各20mL。
[0046]2)用磁力攪拌器攪拌溶液40min，待溶液逐漸由黃色變?yōu)樗{(lán)色后，進(jìn)行超聲(60Hz)處理40min，得到混合均勾的溶液；
[0047]3)將混合均勻的溶液倒入10mL以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，保持體積填充比控制在40%。向反應(yīng)釜內(nèi)通入20min的N2來減少反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，然后將密封好的反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，于160°C下反應(yīng)18h。
[0048]4)反應(yīng)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，將最終反應(yīng)物用無水乙醇離心、洗滌5次。將離心后的物質(zhì)放入真空烘箱中于50°C下干燥6h。
[0049]本實(shí)例所得到的球狀W18O49單個(gè)直徑約為0.3?0.5 μ m。
[0050]實(shí)施例4
[0051]I)將0.7931g的分析純WCl6加入到40mL的異丙醇中，配制成溶液，并及時(shí)用保鮮膜封住避免與空氣的接觸。
[0052]2)用磁力攪拌器攪拌溶液30min，待溶液逐漸由黃色變?yōu)樗{(lán)色后，進(jìn)行超聲(70Hz)處理20min，得到混合均勻的溶液；
[0053]3)將混合均勻的溶液倒入10mL以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，保持體積填充比控制在50%，向反應(yīng)釜內(nèi)通入20min的N2來減少反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，然后將密封好的反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，于150°C下反應(yīng)8h。
[0054]4)反應(yīng)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，將最終反應(yīng)物用無水乙醇離心、洗滌5次。將離心后的物質(zhì)放入真空烘箱中于40°C下干燥6h，得到多維純相W1S049。
[0055]由圖7可以看出:本發(fā)明制備的產(chǎn)物為純相的W18O49材料。由圖8可以看出:本發(fā)明得到的評(píng)18049是一種由線自組裝的花狀結(jié)構(gòu)，單個(gè)直徑約為0.6?1.2 μπι。
[0056]實(shí)施例5
[0057]I)將分析純WCl6加入到乙醇與異丙醇的混合物中，配制成0.03 mo I/L的溶液，并及時(shí)用保鮮膜封住避免與空氣的接觸。其中，乙醇與異丙醇的混合物中乙醇與異丙醇的體積比為1:3。
[0058]2)用磁力攪拌器攪拌溶液30min，待溶液逐漸由黃色變?yōu)樗{(lán)色后，進(jìn)行超聲(80Hz)處理15min，得到混合均勻的溶液；
[0059]3)將混合均勻的溶液倒入10mL以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，體積填充比控制在30% ;向反應(yīng)釜內(nèi)通入30min的N2來減少反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，然后將密封好的反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，于120°C下反應(yīng)時(shí)間為48h。
[0060]4)反應(yīng)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，將最終反應(yīng)物用無水乙醇離心、洗滌3次，將離心后的物質(zhì)放入真空烘箱中于45°C下干燥12h，得到多維純相W1S049。
[0061]實(shí)施例6
[0062]I)將分析純WCl6加入到乙醇、異丙醇與正丁醇的混合物中，配制成0.lmol/L的溶液，并及時(shí)用保鮮膜封住避免與空氣的接觸。其中，乙醇、異丙醇與正丁醇的混合物中乙醇、異丙醇、正丁醇的體積比為1: 0.5:1。
[0063]2)用磁力攪拌器攪拌溶液30min，待溶液逐漸由黃色變?yōu)樗{(lán)色后，進(jìn)行超聲(65Hz)處理40min，得到混合均勻的溶液；
[0064]3)將混合均勻的溶液倒入10mL以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，體積填充比控制在60% ;向反應(yīng)釜內(nèi)通入20min的N2來減少反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，然后將密封好的反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，于200°C下反應(yīng)時(shí)間為3h。
[0065]4)反應(yīng)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，將最終反應(yīng)物用無水乙醇離心、洗滌3次，將離心后的物質(zhì)放入真空烘箱中于55°C下干燥8h，得到多維純相W1S049。
[0066]實(shí)施例7
[0067]I)將分析純WCl6加入到乙醇、異丙醇與正丁醇的混合物中，配制成0.05mol/L的溶液，并及時(shí)用保鮮膜封住避免與空氣的接觸。其中，乙醇、異丙醇與正丁醇的混合物中乙醇、異丙醇、正丁醇的體積比為1:1:0.5。
[0068]2)用磁力攪拌器攪拌溶液30min，待溶液逐漸由黃色變?yōu)樗{(lán)色后，進(jìn)行超聲(75Hz)處理25min，得到混合均勻的溶液；
[0069]3)將混合均勻的溶液倒入10mL以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，體積填充比控制在40% ;向反應(yīng)釜內(nèi)通入25min的N2來減少反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，然后將密封好的反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，于140°C下反應(yīng)時(shí)間為35h。
[0070]4)反應(yīng)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，將最終反應(yīng)物用無水乙醇離心、洗滌3次，將離心后的物質(zhì)放入真空烘箱中于40°C下干燥12h，得到多維純相W1S049。
[0071]實(shí)施例8
[0072]I)將分析純WCl6加入到乙醇、異丙醇與正丁醇的混合物中，配制成0.07mol/L的溶液，并及時(shí)用保鮮膜封住避免與空氣的接觸。其中，乙醇、異丙醇與正丁醇的混合物中乙醇、異丙醇、正丁醇的體積比為1: 0.7:0.8。
[0073]2)用磁力攪拌器攪拌溶液30min，待溶液逐漸由黃色變?yōu)樗{(lán)色后，進(jìn)行超聲(80Hz)處理35min，得到混合均勻的溶液；
[0074]3)將混合均勻的溶液倒入10mL以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，體積填充比控制在50% ;向反應(yīng)釜內(nèi)通入20min的N2來減少反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，然后將密封好的反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，于180°C下反應(yīng)時(shí)間為28h。
[0075]4)反應(yīng)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，將最終反應(yīng)物用無水乙醇離心、洗滌3次，將離心后的物質(zhì)放入冷凍干燥箱中烘干3h，得到多維純相W18O49。
[0076]實(shí)施例9
[0077]I)將分析純WCl6加入到正丁醇中，配制成0.08mol/L的溶液，并及時(shí)用保鮮膜封住避免與空氣的接觸。
[0078]2)用磁力攪拌器攪拌溶液30min，待溶液逐漸由黃色變?yōu)樗{(lán)色后，進(jìn)行超聲(60Hz)處理15min，得到混合均勻的溶液；
[0079]3)將混合均勻的溶液倒入10mL以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，體積填充比控制在45% ;向反應(yīng)釜內(nèi)通入30min的N2來減少反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，然后將密封好的反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，于200°C下反應(yīng)時(shí)間為30h。
[0080]4)反應(yīng)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，將最終反應(yīng)物用無水乙醇離心、洗滌3次，將離心后的物質(zhì)放入冷凍干燥箱中烘干12h，，得到多維純相W18O49。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多維純相W18O49的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將分析純WCl6加入到醇中，配制成0.03?0.lmol/L的溶液; 2)攪拌溶液，待溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色后，進(jìn)行超聲處理，得到混合均勻的溶液； 3)將混合均勻的溶液倒入高壓反應(yīng)釜中，再向反應(yīng)釜內(nèi)通入N2來減少反應(yīng)釜內(nèi)的氧氣；然后將高壓反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，在溫度為120?200°C下反應(yīng)3?48h ; 4)反應(yīng)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，分離、干燥，得到多維純相W1S049。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多維純相W18049的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中WCl6為分析純。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多維純相W18O49的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中醇為無水乙醇、異丙醇、正丁醇或者無水乙醇與異丙醇的混合物或者無水乙醇、異丙醇與正丁醇的混合物，其中，無水乙醇與異丙醇的混合物中體積比無水乙醇:異丙醇=1:(1?3);無水乙醇、異丙醇與正丁醇的混合物中體積比無水乙醇:異丙醇:正丁醇=1:(0.5?I):(0.5 ?I) O4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多維純相W18049的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中醇使用前，密封保存。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多維純相W18049的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中超聲處理的功率為60?80Hz，超聲處理的時(shí)間為15?40min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多維純相W18049的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中高壓反應(yīng)釜以聚四氟乙烯為內(nèi)襯。7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種多維純相W18049的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中高壓反應(yīng)釜的體積填充比控制在30?60%之間。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多維純相W18049的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中通入N2的時(shí)間為20?30min。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多維純相W18049的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中分離具體是將反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物離心后用無水乙醇洗滌；干燥是在真空烘箱中于40?60°C下或者冷凍干燥箱中烘干3?12h。
【專利摘要】一種多維純相W18O49的制備方法，將分析純WCl6加入到醇中，配制溶液；攪拌溶液至由黃色變?yōu)樗{(lán)色后，進(jìn)行超聲處理，得到混合均勻的溶液；將混合均勻的溶液倒入高壓反應(yīng)釜中，再向反應(yīng)釜內(nèi)通入N2；然后將高壓反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，在溫度為120～200℃下反應(yīng)后分離、干燥，得到多維純相W18O49。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，原料成分少、成本較低，反應(yīng)溫度和時(shí)間均處于較大控制范圍，且產(chǎn)物不需要后期晶化處理，一定程度上避免了后期熱處理過程中可能導(dǎo)致的晶粒長(zhǎng)大、粗化或卷曲等缺陷。本發(fā)明制備出的W18O49形貌多樣，有由納米線組裝成的海膽狀、由片組裝成的花狀、由線組裝成的花狀或球狀等。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G41/02
【公開號(hào)】CN105036196
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510535203
【發(fā)明人】黃劍鋒, 海國(guó)娟, 介燕妮, 曹麗云, 李嘉胤, 吳建鵬, 孔新剛, 盧靖, 張博
【申請(qǐng)人】陜西科技大學(xué)
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年8月27日