一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及磁性材料領(lǐng)域，特別是一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 軟磁體是指在磁場中可以反復(fù)磁化，當(dāng)外電場去掉以后獲得的磁性便會全部或大 部分消失的一類材料，主要用作電子元器件的基礎(chǔ)材料，滲透到人類生產(chǎn)、生活的各個(gè)領(lǐng) 域，如應(yīng)用于網(wǎng)絡(luò)通訊、變壓器、調(diào)制器、冰箱等民用、軍用多個(gè)領(lǐng)域。因此探索研發(fā)新型高 性能的鐵氧體磁性材料，對提高日常生活水平，具有不可或缺的作用。 軟磁鐵氧體是目前市場上使用最為廣泛的軟磁體，多采用粉末冶金方法生產(chǎn)，依據(jù)其 組成成分可分為Mn-Zn、Cu-Zn、Ni-Zn等，其中Mn-Zn鐵氧體是使用最為廣泛的一類軟磁體。 軟磁體的性能主要通過磁導(dǎo)率來表征，磁導(dǎo)率是指空間或在磁芯空間中的線圈流過電流 后、產(chǎn)生磁通的阻力、或者是其在磁場中導(dǎo)通磁力線的能力，初始磁導(dǎo)率特指磁場強(qiáng)度趨近 零時(shí)的磁導(dǎo)率，是衡量軟磁鐵氧體材料性能的重要參數(shù)。可以說，初始磁導(dǎo)率越高，則磁導(dǎo) 率越高。影響初始磁導(dǎo)率的主要因素有：溫度、磁芯的結(jié)構(gòu)、脆度、硬度等，一般來說，初始磁 導(dǎo)率隨著溫度升高而加大，但當(dāng)溫度超過130°C時(shí)，初始磁導(dǎo)率則降為零，目前市售Mn-Zn 鐵氧體材料，磁性工作溫度范圍是-5_45°C，初始磁導(dǎo)率為20-1000 μ i，遠(yuǎn)不能滿足現(xiàn)有設(shè) 備發(fā)展的要求(如野外通信基站建設(shè))，因此，研制一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料， 一直是本領(lǐng)域亟待解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對上述問題，提供一種能在較寬寬溫范圍內(nèi)滿足高磁導(dǎo)率的Mn-Zn鐵氧體材料 及其制備方法，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的： 一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料，其特征在于，原料包括以摩爾百分比計(jì)算的 如下主要成分： Fe2O3:47. 5-54. 5%, MnO ：27, 4-30. 5%, ZnO ：15, 0-24. 0% ； 和，以占主要成分總重量百分比計(jì)算的如下輔助成分： CaC03:0. 01-0. 05%， Sn02:0 . 05_0. 2%， Ta205:0. 005-0. 05%， Bi203:0. 03-0. 08%， Mo03：0. 03-0. 08% ； 以及，占寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料總重量百分比的如下成分： 粘合劑：〇. 5-1%， 分散劑：〇. 02-0. 06%， 消泡劑：〇· 01-0. 03%。
[0004] 進(jìn)一步，本發(fā)明中，所述粘合劑為聚乙稀醇或聚醋酸乙稀。
[0005] 進(jìn)一步，本發(fā)明中，所述分散劑為甲基纖維素、乙基纖維素或羥甲基纖維素中的一 種。
[0006] 進(jìn)一步，本發(fā)明中，所述消泡劑為甲基硅油或二甲基硅油。
[0007] 本發(fā)明所述寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料的制備方法，具體步驟如下： (a) 按摩爾百分比將Fe203、Mn0和ZnO放入砂磨機(jī)中進(jìn)行混合破碎，混合后粉料粒徑為 0. 6-1. 5 μ m ； (b) 對混合后的粉料進(jìn)行噴霧造粒，然后將造粒后的物料置于750 -1150°C溫度下預(yù)烘 1-2h ； (c) 將步驟b獲得的預(yù)烘料再次放入砂磨機(jī)中，加入次要成分、分散劑和消泡劑，再加 入占物料重量60%的去離子水，進(jìn)行混合破碎，混合后物料粒徑為0. 6-1. 5 μ m ; (d) 向混合后的物料中加入粘合劑，混勻后噴霧造粒，所獲得的顆粒料粒徑為 50-500 μ m ; (e) 以100-200MPa壓力將顆粒料壓制成樣坯，然后將樣坯置于1320-1400°C的燒結(jié)爐 內(nèi)保溫?zé)Y(jié)2-5h，自然冷卻后即獲得所述寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料。
[0008] 較現(xiàn)有Mn-Zn鐵氧體材料，本發(fā)明獲得的鐵氧體材料磁性工作溫度范圍 為-40-85°C，初始磁導(dǎo)率均大于2900 μ i，極大拓寬了鐵氧體材料的磁性工作范圍，可在更 為惡劣的外界環(huán)境中維持正常工作；此外，本發(fā)明提供的磁性材料磁導(dǎo)率大且穩(wěn)定，飽和磁 通密度大，低磁耗損，可降低損耗，提高工作效率。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 實(shí)施例1制備寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料 (1) 預(yù)處理主要成分：將摩爾百分比依次為54. 5%、30. 5%和15. 0%的Fe2O3、MnO和ZnO 放入砂磨機(jī)中進(jìn)行混合破碎，混合后粉料粒徑為0. 6-1. 5 μm ;對混合后的粉料進(jìn)行噴霧造 粒，然后造粒后的物料置于750-1150°C溫度中，預(yù)烘l_2h ; (2) 將預(yù)烘后的主要成分放入砂磨機(jī)中，以占主要成分重量百分比計(jì)，加入0. 1%的 Sn02、0. 025% 的 Ta205、0. 05% 的 CaC03、0. 03% 的 Bi203、0. 03% 的 MoO3，以及分散劑甲基纖維 素和消泡劑甲基硅油所加入的分散劑和消泡劑的重量分別占寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧 體材料總重量的0. 02%、0. 01% ;將以上物料混合均勻后，再加入占物料總重量60%的去離子 水，開啟砂磨機(jī)，對物料進(jìn)行混合破碎，混合后物料粒徑為〇. 6-1. 5 μ m ; (3) 向混合后的物料中加入占寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料總重量0. 5%的粘合 劑聚乙烯醇，混勻后噴霧造粒，所獲得的顆粒料粒徑范圍為50-500 ym ; (4) 以100-200MPa壓力將顆粒料壓制成樣坯，然后將樣坯置于1320-1400°C燒結(jié)爐內(nèi) 保溫?zé)Y(jié)3h，冷卻后即獲得所述寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料。
[0010] 實(shí)施例2 (1)預(yù)處理主要成分：將摩爾百分比依次為53. 6%、27. 4%和19. 0%的Fe203、Mn0和ZnO 放入砂磨機(jī)中進(jìn)行混合破碎，混合后粉料粒徑為0. 6-1. 5 μm ;對混合后的粉料進(jìn)行噴霧造 粒，然后造粒后的物料置于750-1150°C溫度中，預(yù)烘1-2h ; (2) 將預(yù)烘后的主要成分放入砂磨機(jī)中，以占主要成分重量百分比計(jì)，加入0. 05%的 Sn02、0. 005% 的 Ta205、0. 01% 的 CaC03、0. 05% 的 Bi203、0. 08% 的 MoO3，以及分散劑乙基纖維素 和消泡劑二甲基硅油，所加入的分散劑和消泡劑的重量分別占寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧 體材料總重量的0. 04%、0. 03% ;將以上物料混合均勻后，再加入占物料總重量60%的去離子 水，開啟砂磨機(jī)，對物料進(jìn)行混合破碎，混合后物料粒徑為〇. 6-1. 5 μ m ; (3) 向混合后的物料中加入占寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料總重量0. 7%的粘合 劑聚乙烯醇，混勻后噴霧造粒，所獲得的顆粒料粒徑范圍為50-500 ym ; (4) 以100-200MPa壓力將顆粒料壓制成樣坯，然后將樣坯置于1320-1400°C燒結(jié)爐內(nèi) 保溫?zé)Y(jié)2h，冷卻后即獲得所述寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料。
[0011] 實(shí)施例3 (1) 預(yù)處理主要成分：將摩爾百分比依次為47. 5%、28. 5%和24. 0%的Fe2O3、MnO和ZnO 放入砂磨機(jī)中進(jìn)行混合破碎，混合后粉料粒徑為0. 6-1. 5 μm ;對混合后的粉料進(jìn)行噴霧造 粒，然后造粒后的物料置于750-1150°C溫度中，預(yù)烘l_2h ; (2) 將預(yù)烘后的主要成分放入砂磨機(jī)中，以占主要成分重量百分比計(jì)，加入0. 2%的 Sn02、0. 05% 的 Ta205、0. 03% 的 CaC03、0. 08% 的 Bi203、0. 05% 的 MoO3，以及分散劑羥甲基纖維 素和消泡劑甲基硅油-201，所加入的分散劑和消泡劑的重量分別占寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁 鐵氧體材料總重量的〇. 06%、0. 01% ;將以上物料混合均勻后，再加入占物料總重量60%的去 離子水，開啟砂磨機(jī)，對物料進(jìn)行混合破碎，混合后物料粒徑為〇. 6-1. 5 μ m ; (3) 向混合后的物料中加入占寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料總重量1%的粘合劑 聚醋酸乙烯，混勻后噴霧造粒，所獲得的顆粒料粒徑范圍為50-500 μm ; (4) 以100-200MPa壓力將顆粒料壓制成樣坯，然后將樣坯置于1320-1400°C燒結(jié)爐內(nèi) 保溫?zé)Y(jié)5h，冷卻后即獲得所述寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料。
[0012] 按照IEC62044-2000規(guī)定的方法，檢測實(shí)施例1-3獲得的軟磁鐵氧體材料 在-40-85°C下的初始磁導(dǎo)率，檢測結(jié)果如表1所示： 表1磁鐵氧體材料在不同溫度下的初始磁導(dǎo)率
檢測實(shí)施例3獲得的軟磁鐵氧體材料在-40-85°C下的電阻率和功率耗損，檢測結(jié)果如 表2所示： 表2不同溫度下軟磁鐵氧體材料的電阻率和功率耗損
本發(fā)明所保護(hù)的技術(shù)方案并不僅限于上述實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，根據(jù)本 實(shí)施例記載的內(nèi)容，不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動(dòng)對其進(jìn)行部分修改或等同替換，而不脫離本發(fā)明技 術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料，其特征在于，原料包括以摩爾百分比計(jì)算 的如下主要成分： Fe2O3:47. 5-54. 5%, MnO ：27, 4-30. 5%, ZnO ：15, 0-24. 0% ； 和，以占主要成分重量百分比計(jì)算的如下輔助成分： CaC03:0. 01-0. 05%， Sn02:0 . 05_0. 2%， Ta205:0. 005-0. 05%， Bi203:0. 03-0. 08%， Mo03：0.03-0. 08% ； 以及，以占寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料重量百分比計(jì)算的如下成分： 粘合劑：〇. 5-1%， 分散劑：〇. 02-0. 06%， 消泡劑：〇? 01-0. 03%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料，其特征在于，所述粘合劑 為聚乙烯醇或聚醋酸乙烯。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料，其特征在于，所述分散劑 為甲基纖維素、乙基纖維素或羥甲基纖維素中的一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料，其特征在于，所述消泡劑 為甲基硅油或二甲基硅油。5. 如權(quán)利要求1-4任一所述寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在 于，具體步驟如下： 按摩爾百分比將Fe203、MnO和ZnO放入砂磨機(jī)中進(jìn)行混合破碎，混合后粉料粒徑為 0. 6-1. 5 u m ； 對混合后的粉料進(jìn)行噴霧造粒，然后將造粒后的物料置于750 -1150°C溫度下預(yù)烘 1-2h ； (c) 將步驟b獲得的預(yù)烘料再次放入砂磨機(jī)中，加入次要成分、分散劑和消泡劑，再加 入占物料重量60%的去離子水，進(jìn)行混合破碎，混合后物料粒徑為0. 6-1. 5 y m ; (d) 向混合后的物料中加入粘合劑，混勻后噴霧造粒，所獲得的顆粒料粒徑為 50-500 u m ; (e) 以100-200MPa壓力將顆粒料壓制成樣坯，然后將樣坯置于1320-1400°C的燒結(jié)爐 內(nèi)保溫?zé)Y(jié)2-5h，自然冷卻后即獲得所述寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種寬溫高初始磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體材料及其制備方法，該軟磁鐵氧體材料包括，主要成分：Fe2O3，MnO，ZnO，輔助成分：CaCO3，SnO2，Ta2O5，Bi2O3，MoO3，以及粘合劑、分散劑和消泡劑；其制備方法主要包括砂磨、預(yù)烘、砂磨、造粒、燒結(jié)等步驟；本發(fā)明獲得的鐵氧體材料磁性工作溫度范圍為-40-85℃，初始磁導(dǎo)率大于2900μi，極大拓寬了鐵氧體材料的磁性工作范圍，可在更為惡劣的外界環(huán)境中維持正常工作，此外，本發(fā)明提供的磁性材料磁導(dǎo)率大且穩(wěn)定，飽和磁通密度大，低磁耗損，可降低損耗，提高工作效率。
【IPC分類】C04B35/26, C04B35/622
【公開號】CN104961450
【申請?zhí)枴緾N201510313014
【發(fā)明人】芮志明
【申請人】宜興市四通家電配件有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月10日