體重量達(dá)到8Kg時(shí)開(kāi)始等徑生長(zhǎng)，長(zhǎng)晶速度逐漸增加到lKg/h，最后控制晶體生長(zhǎng)速度逐漸穩(wěn)定在1.05Kg/h，晶體等徑生長(zhǎng)130h后晶體重量為83.2Kg，將籽晶桿拉速設(shè)為lmm/h，功率手動(dòng)增加3KW，晶體重量最后穩(wěn)定在84.6Kg，關(guān)閉拉速，將功率降3KW，收尾結(jié)束后開(kāi)始退火，設(shè)定功率降速，將加熱功率在40h內(nèi)降到20KW，功率在20KW后再設(shè)定功率降速，使得功率在40h內(nèi)降為O，退火結(jié)束，退火結(jié)束后自然冷卻48h，再充高純N2作保護(hù)氣體，使?fàn)t內(nèi)壓力恢復(fù)到大氣壓的一半，12h后第二次充N2,使?fàn)t內(nèi)壓力恢復(fù)到正常大氣壓，再過(guò)12h開(kāi)爐取晶體，爐內(nèi)氣壓、溫度與外界相同，關(guān)閉冷卻循環(huán)水，打開(kāi)爐蓋吊出晶體，完成整個(gè)工藝周期，整個(gè)周期耗時(shí)310h。
[0020]實(shí)施例2
將90公斤高純氧化鋁料裝入坩堝內(nèi)，將長(zhǎng)度為13mm的定向精度的籽晶連接好籽晶桿，籽晶位置調(diào)整到裝料面上6cm停留，關(guān)閉爐蓋；啟動(dòng)真空系統(tǒng)抽真空，5h后爐內(nèi)真空度降到lX10_5Pa以下，啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，開(kāi)始升溫，設(shè)定加熱功率，加熱功率以10KW/h的增速加熱，功率在18KW時(shí)真空度>1 X W5Pa,暫停功率增速，恒溫2h后爐體內(nèi)真空度恢復(fù)到I X KT5Pa以下，繼續(xù)開(kāi)啟功率增速升溫，若功率在23KW時(shí)真空度再次>lX10_5Pa，暫停功率增速，恒溫0.5h后爐體內(nèi)真空度恢復(fù)到lX10_5Pa以下，繼續(xù)開(kāi)啟功率增速升溫，1h后爐內(nèi)原料開(kāi)始融化，加熱功率到達(dá)最高化料功率，加熱功率達(dá)到化料功率后手動(dòng)上升5KW功率，使溶液過(guò)熱，2h后降3KW加熱功率，液面對(duì)流穩(wěn)定后下籽晶，籽晶下降速度為10mm/min，接觸液面后開(kāi)始引晶，引晶時(shí)先將桿晶縮頸3mm,桿晶桿以0.7mm/h的速度自動(dòng)提拉，設(shè)定加熱功率以180W/h的速率下降，晶體開(kāi)始生長(zhǎng)后每隔20min手動(dòng)向上提拉2mm，完成長(zhǎng)度在80mm的引晶晶結(jié)后開(kāi)始放肩，將籽晶桿自動(dòng)拉速改為0.3mm/h,晶體開(kāi)始緩慢生長(zhǎng)，最快生長(zhǎng)速度350g/h,晶體重量達(dá)到1Kg時(shí)開(kāi)始等徑生長(zhǎng)，長(zhǎng)晶速度逐漸增加到lKg/h，最后控制晶體生長(zhǎng)速度逐漸穩(wěn)定在1.lKg/h,晶體等徑生長(zhǎng)140h后晶體重量為88.2Kg,將桿晶桿拉速設(shè)為lmm/h,功率手動(dòng)增加5KW，晶體重量最后穩(wěn)定在89.2Kg，關(guān)閉拉速，將功率降5KW，收尾結(jié)束后開(kāi)始退火，設(shè)定功率降速，將加熱功率在40h內(nèi)降到20KW，功率在20KW后再設(shè)定功率降速，使得功率在40h內(nèi)降為0，退火結(jié)束，退火結(jié)束后自然冷卻48h，再充高純氬氣作保護(hù)氣體，使?fàn)t內(nèi)壓力恢復(fù)到大氣壓的一半，12h后第二次充氬氣，使?fàn)t內(nèi)壓力恢復(fù)到正常大氣壓，再過(guò)12h開(kāi)爐取晶體。爐內(nèi)氣壓、溫度與外界相同，關(guān)閉冷卻循環(huán)水，打開(kāi)爐蓋吊出晶體，完成整個(gè)工藝周期，整個(gè)周期耗時(shí)340h。
[0021]實(shí)施例3
將100公斤高純氧化鋁料裝入坩堝內(nèi)，將長(zhǎng)度為14mm的定向精度-0.1的籽晶連接好籽晶桿，籽晶位置調(diào)整到裝料面上8cm停留，關(guān)閉爐蓋；啟動(dòng)真空系統(tǒng)抽真空，4.5h后爐內(nèi)真空度降到IX 10_5Pa以下，啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，開(kāi)始升溫，設(shè)定加熱功率，加熱功率以10KW/h的增速加熱，功率在18KW時(shí)真空度>1 X 10_5Pa，暫停功率增速，恒溫2h后爐體內(nèi)真空度恢復(fù)到I X KT5Pa以下，繼續(xù)開(kāi)啟功率增速升溫，若功率在23KW時(shí)真空度再次>1 X W5Pa,暫停功率增速,恒溫0.5h后爐體內(nèi)真空度恢復(fù)到IX 10_5Pa以下，繼續(xù)開(kāi)啟功率增速升溫，12h后爐內(nèi)原料開(kāi)始融化，加熱功率到達(dá)最高化料功率，加熱功率達(dá)到化料功率后手動(dòng)上升4KW功率，使溶液過(guò)熱，1.5h后降3KW加熱功率，液面對(duì)流穩(wěn)定后下籽晶，籽晶下降速度為10mm/min，接觸液面后開(kāi)始引晶，引晶時(shí)先將桿晶縮頸2.5mm,桿晶桿以0.6mm/h的速度自動(dòng)提拉，設(shè)定加熱功率以100W/h的速率下降，晶體開(kāi)始生長(zhǎng)后每隔1min手動(dòng)向上提拉2.5mm,完成長(zhǎng)度在90mm的引晶晶結(jié)后開(kāi)始放肩，將籽晶桿自動(dòng)拉速改為0.25mm/h,晶體開(kāi)始緩慢生長(zhǎng)，最快生長(zhǎng)速度350g/h，晶體重量達(dá)到9Kg時(shí)開(kāi)始等徑生長(zhǎng)，長(zhǎng)晶速度逐漸增加到lKg/h，最后控制晶體生長(zhǎng)速度逐漸穩(wěn)定在1.2Kg/h,晶體等徑生長(zhǎng)140h后晶體重量為98.3Kg,將桿晶桿拉速設(shè)為0.Wh,功率手動(dòng)增加4KW，晶體重量最后穩(wěn)定在99.4Kg，關(guān)閉拉速，將功率降4KW，收尾結(jié)束后開(kāi)始退火，設(shè)定功率降速，將加熱功率在40h內(nèi)降到20KW，功率在20KW后再設(shè)定功率降速，使得功率在40h內(nèi)降為O，退火結(jié)束，退火結(jié)束后自然冷卻48h，再充高純氬氣作保護(hù)氣體，使?fàn)t內(nèi)壓力恢復(fù)到大氣壓的一半，12h后第二次充氬氣，使?fàn)t內(nèi)壓力恢復(fù)到正常大氣壓，再過(guò)12h開(kāi)爐取晶體。爐內(nèi)氣壓、溫度與外界相同，關(guān)閉冷卻循環(huán)水，打開(kāi)爐蓋吊出晶體，完成整個(gè)工藝周期，整個(gè)周期耗時(shí)350h。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種快速制備大尺寸藍(lán)寶石晶體改良泡生法，包括裝料，加熱升溫、恒溫化料、弓I晶、放肩、長(zhǎng)晶、收尾、退火開(kāi)爐，其特征在于，加熱升溫、恒溫化料、引晶、放肩、長(zhǎng)晶、收尾階段，爐內(nèi)真空度保持I X 10 5Pa以下，其中，引晶時(shí)先將籽晶縮頸2_4mm,設(shè)定加熱功率以100-300W/h的速率下降，完成長(zhǎng)度在80-100_的引晶晶結(jié)后開(kāi)始放肩，引晶過(guò)程耗時(shí)6-10h ;放肩時(shí)控制晶體生長(zhǎng)速度先慢后快，最快生長(zhǎng)速度為350g/h ;放肩晶體重量達(dá)到8-10Kg時(shí)開(kāi)始等徑生長(zhǎng)，長(zhǎng)晶速度逐漸增加到lKg/h，最后晶體生長(zhǎng)速度為1.05-1.2Kg/h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備大尺寸藍(lán)寶石晶體改良泡生法，其特征在于，所述泡生法包括以下步驟: a)裝料:將80-100公斤純度大于99.996%的高純氧化鋁料裝入長(zhǎng)晶爐內(nèi)，將長(zhǎng)度為13-15mm的定向精度±0.1的籽晶連接好籽晶桿，籽晶位置調(diào)整到裝料面上5-8cm停留，關(guān)閉爐蓋；啟動(dòng)真空系統(tǒng)抽真空，4-5h爐內(nèi)真空度降到I X 1-5Pa后，啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，開(kāi)始升溫； b)加熱、化料:設(shè)定加熱功率，以200-250°C/h的升溫速率加熱，長(zhǎng)晶爐在9-12h內(nèi)到達(dá)化料功率；待原料開(kāi)始熔化，加熱功率達(dá)到化料功率后手動(dòng)上升3-5KW功率，l-2h后調(diào)整加熱功率使液面對(duì)流穩(wěn)定后下籽晶，籽晶下降速度為10mm/min，接觸液面后開(kāi)始引晶； c)引晶、放肩、長(zhǎng)晶:引晶時(shí)先將籽晶縮頸2-4mm,籽晶桿以0.5-0.7mm/h的速度自動(dòng)提拉，設(shè)定加熱功率以100-300W/h的速率下降，晶體開(kāi)始生長(zhǎng)后每隔10-30min手動(dòng)向上提拉2-3mm，完成長(zhǎng)度在80_100mm的引晶晶結(jié)后開(kāi)始放肩，引晶過(guò)程耗時(shí)6_10h ;放肩時(shí)籽晶桿自動(dòng)拉速設(shè)為0.2-0.3mm/h，控制晶體生長(zhǎng)速度先慢后快，最快生長(zhǎng)速度為350g/h ;長(zhǎng)晶:放肩晶體重量達(dá)到8-lOKg時(shí)開(kāi)始等徑生長(zhǎng)，長(zhǎng)晶速度逐漸增加到lKg/h，最后晶體生長(zhǎng)速度為 1.05-1.2Kg/h ； d)收尾:晶體等徑生長(zhǎng)130-150h后晶體重量接近裝料量,將籽晶桿拉速設(shè)為0.8-lmm/h，功率手動(dòng)增加3-5KW，晶體脫離坩堝晶重穩(wěn)定后關(guān)閉拉速，將功率降到收尾前數(shù)值完成收尾； e)退火、冷卻、開(kāi)爐:步驟d)完成后進(jìn)行退火、冷卻、待爐內(nèi)氣壓、溫度與外界相同，關(guān)閉冷卻水，打開(kāi)爐蓋吊出晶體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種快速制備大尺寸藍(lán)寶石晶體改良泡生法，其特征在于，加熱過(guò)程中真空度高于IX 10_5Pa時(shí)暫停升溫，恒溫使?fàn)t體內(nèi)真空度恢復(fù)到IX 10_5Pa以下后再繼續(xù)升溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種快速制備大尺寸藍(lán)寶石晶體改良泡生法，其特征在于，退火分高溫退火階段和低溫退火階段，加熱功率降到20KW為高位退火階段，高溫退火耗時(shí)40h，20KW后為低溫退火階段，低溫退火耗時(shí)40h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種快速制備大尺寸藍(lán)寶石晶體改良泡生法，其特征在于，退火結(jié)束后自然冷卻，冷卻48h后充入保護(hù)氣體，使?fàn)t內(nèi)壓力恢復(fù)到大氣壓的一半，12h后第二次充入保護(hù)氣體，使?fàn)t內(nèi)壓力恢復(fù)到正常大氣壓，再過(guò)12h開(kāi)爐取晶體。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種快速制備大尺寸藍(lán)寶石晶體改良泡生法，其特征在于，所述保護(hù)氣體為氮?dú)饣蛘邭鍤狻?br>7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種快速制備大尺寸藍(lán)寶石晶體改良泡生法，其特征在于，恒溫0.5-3h待真空度達(dá)到I X 1-5Pa以下后繼續(xù)升溫。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種快速制備大尺寸藍(lán)寶石晶體改良泡生法，其特征在于，高純度氧化招為塊狀或餅狀，直徑為2-5cm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種快速制備大尺寸藍(lán)寶石晶體改良泡生法，其特征在于，在降溫過(guò)程中所用的冷卻水為軟水。
【專利摘要】本發(fā)明一種快速制備大尺寸藍(lán)寶石晶體改良泡生法，包括裝料，加熱升溫、恒溫化料、引晶、放肩、長(zhǎng)晶、收尾、退火開(kāi)爐，加熱升溫、恒溫化料、引晶、放肩、長(zhǎng)晶、收尾階段，爐內(nèi)真空度保持1×10-5Pa以下，其中放肩時(shí)控制晶體生長(zhǎng)速度先慢后快，最快生長(zhǎng)速度為350g/h；放肩晶體重量達(dá)到8-10Kg時(shí)開(kāi)始等徑生長(zhǎng)，長(zhǎng)晶速度逐漸增加到1Kg/h，最后晶體生長(zhǎng)速度為1.05-1.2Kg/h。本發(fā)明在傳統(tǒng)泡生法生長(zhǎng)藍(lán)寶石工藝上有很大改進(jìn)，具有長(zhǎng)晶周期短、能耗少、晶體缺陷少、掏棒率高等優(yōu)點(diǎn)，適用于80公斤以上的大尺寸藍(lán)寶石晶體產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。
【IPC分類】C30B29-20, C30B17-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104695010
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410823957
【發(fā)明人】熊亮亮, 楊建光, 王明志
【申請(qǐng)人】浙江東海藍(lán)玉光電科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2014年12月26日