TO導電玻璃上的T12納米棒陣列作為基片，采用直流磁控濺射方法，以高純Ti (99.99%)作為靶材，在T12納米棒陣列表面沉積納米顆粒，制備出火柴狀的T12納米顆粒和納米棒復合陣列。濺射本底真空為6 X 10 _6 Torr,濺射氣壓為8 mTorr，濺射功率為100W，濺射時間為60min，靶基距20cm，襯底自傳速度為6轉(zhuǎn)/分，沉積溫度為室溫。制備好的復合陣列再用430°C在空氣中退火60min即得到晶化了的一種火柴狀1102納米顆粒和納米棒復合陣列。
[0014]上述實施例為本發(fā)明的優(yōu)選實施方案。
[0015]實施例二，
步驟①.選用厚度為1.2_的FTO透明導電玻璃，裁剪成1.5CmX5Cm的長方塊，用異丙醇、丙酮和去離子水的混合溶液(體積比為1:1:1)將FTO導電玻璃超聲清洗30min，取出用去離子水沖洗后再用乙醇超聲清洗15min，最后取出FTO導電玻璃用去離子水沖洗干凈放入烘箱，在60 °C烘干備用；
步驟②.用量筒量取25 ml的去離子水和25 ml重量百分比為36.5%_38%的濃鹽酸，混合攪拌5 min，加入0.5 g的鈦酸四丁醋(分析純)，繼續(xù)攪拌5 min，得到前驅(qū)溶液。
[0016]步驟③.將清洗干凈烘干的FTO導電玻璃放入容量為10ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯罐中，再將驟②中配制好的前驅(qū)溶液倒入內(nèi)襯罐中，將內(nèi)襯罐裝進不銹鋼外套封閉好，放入鼓風烘箱中，在150°C加熱7h，得到在FTO表明垂直生長的T12納米棒陣列；
步驟④.以步驟③中生長在FTO導電玻璃上的T12納米棒陣列作為基片，采用直流磁控濺射方法，以高純Ti (99.99%)作為靶材，在T12納米棒陣列表面沉積納米顆粒，制備出火柴狀的打02納米顆粒和納米棒復合陣列。濺射本底真空為6X10 _6 Torr，濺射氣壓為8mTorr,濺射功率為50W，濺射時間為60min，靶基距20cm，襯底自傳速度為6轉(zhuǎn)/分，沉積溫度為室溫。制備好的復合陣列再用430°C在空氣中退火60min即得到晶化了的一種火柴狀Ti 02納米顆粒和納米棒復合陣列。
[0017]實施例三，
步驟①.選用厚度為1.2_的FTO透明導電玻璃，裁剪成1.5CmX5Cm的長方塊，用異丙醇、丙酮和去離子水的混合溶液(體積比為1:1:1)將FTO導電玻璃超聲清洗30min，取出用去離子水沖洗后再用乙醇超聲清洗15min，最后取出FTO導電玻璃用去離子水沖洗干凈放入烘箱，在60 °C烘干備用；
步驟②.用量筒量取25 ml的去離子水和25 ml重量百分比為36.5%_38%的濃鹽酸，混合攪拌5 min，加入0.5 g的鈦酸四丁醋(分析純)，繼續(xù)攪拌5 min，得到前驅(qū)溶液。
[0018]步驟③.將清洗干凈烘干的FTO導電玻璃放入容量為10ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯罐中，再將步驟②中配制好的前驅(qū)溶液倒入內(nèi)襯罐中，將內(nèi)襯罐裝進不銹鋼外套封閉好，放入鼓風烘箱中，在150°C加熱10 h，得到在FTO表明垂直生長的T12納米棒陣列；
步驟④.以步驟③中生長在FTO導電玻璃上的T12納米棒陣列作為基片，采用直流磁控濺射方法，以高純Ti (99.99%)作為靶材，在T12納米棒陣列表面沉積納米顆粒，制備出火柴狀的打02納米顆粒和納米棒復合陣列。濺射本底真空為6X10 _6 Torr，濺射氣壓為8mTorr,濺射功率為150W，濺射時間為60min，靶基距20cm，襯底自傳速度為6轉(zhuǎn)/分，沉積溫度為室溫。制備好的復合陣列再用430°C在空氣中退火60min即得到晶化了的一種火柴狀Ti 02納米顆粒和納米棒復合陣列。
[0019]上述實施例中所用的藥品均采用分析純化學藥品。
【主權(quán)項】
1.一種火柴狀T1 2納米顆粒和納米棒復合陣列的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟(I) FTO透明導電玻璃清洗 選用厚度為1.2mm的FTO透明導電玻璃，裁剪成1.5cmX5cm的長方塊，先用異丙醇、丙酮和去離子水的混合溶液(體積比為1:1:1)將切割好的FTO導電玻璃片超聲清洗30min，取出用去離子水沖洗后再用乙醇超聲清洗15min，最后取出FTO導電玻璃用去離子水沖洗干凈放入烘箱，在60 °C烘干備用； 步驟⑵T12前驅(qū)液的配制 用量筒量取25 ml的去離子水和25 ml重量百分比為36.5%_38%的濃鹽酸，混合攪拌5 min，加入0.5 g的鈦酸四丁醋(分析純)，繼續(xù)攪拌5 min，得到T12前驅(qū)溶液; 步驟(3) T12納米棒陣列的生長 將清洗干凈烘干的FTO導電玻璃放入容量為10ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯罐中，導電面向上，再將步驟(2)中配制好的前驅(qū)溶液倒入內(nèi)襯罐中，將內(nèi)襯罐裝進不銹鋼外套封閉好，放入鼓風烘箱中，在150°C加熱4?10h，得到1.5?3 μπι垂直生長的T12納米棒陣列； 步驟(4) T12納米棒陣列表面沉積T1 2納米顆粒 以步驟(3)中生長在FTO導電玻璃上的T12納米棒陣列作為基片，采用直流磁控濺射方法，以高純Ti (99.99%)作為靶材，在1102納米棒陣列表面沉積納米顆粒，制備出火柴狀的T12納米顆粒和納米棒復合陣列，派射本底真空為6Χ 10 _6 Torr，派射氣壓為5mTorr?1mTorr,濺射功率為50W-200W，濺射時間為30_60min，靶基距20cm，襯底自傳速度為6轉(zhuǎn)/分，沉積溫度為室溫，制備好的復合陣列再用430°C在空氣中退火60min即得到晶化了的火柴狀打02納米顆粒和納米棒復合陣列。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種火柴狀T12納米顆粒和納米棒復合陣列的制備方法，其特征在于:T12前驅(qū)液中去離子水和濃鹽酸的體積均為25 ml，鈦酸四丁酯添加量為0.5 g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種火柴狀T12納米顆粒和納米棒復合陣列的制備方法，其特征在于:水熱反應的聚四氟乙烯內(nèi)襯罐體積為100ml，水熱反應溫度為150°C，時間為4 ?1h0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種火柴狀T12納米顆粒和納米棒復合陣列的制備方法，其特征在于:派射本底真空為6X1(T6 Torr，派射氣壓為5mTorr?1mTorr，派射功率為50W-200W,濺射時間為30-60min，靶基距20cm，襯底自傳速度為6轉(zhuǎn)/分，沉積溫度為室溫，在空氣中430°C退火60min。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種火柴狀TiO2納米顆粒和納米棒復合陣列的制備方法，具體方法為：首先用水熱法制備在透明導電玻璃襯底上制備出二氧化鈦納米棒陣列；然后，以高純金屬Ti作為濺射靶材，通過直流磁控濺射法，在制備好的二氧化鈦納米棒頂端表面沉積Ti納米顆粒，最后通過空氣中的退火晶化，形成火柴狀TiO2納米顆粒和納米棒復合陣列。該復合陣列提高了TiO2納米棒陣列的比表面積，并且拓寬了光吸收范圍。應用這種火柴狀TiO2納米顆粒和納米棒復合陣列組裝成有機染料敏化太陽能電池、光催化、光解水制氫等光電器件的工作電極，能有效提高器件的光電轉(zhuǎn)換效率、光催化降解效率和光解水制氫效率，同時該復合陣列制備工藝簡單、重復性好、成本低、易于大規(guī)模成產(chǎn)。
【IPC分類】B82Y30-00, C03C17-23, B82Y40-00, C01G23-053
【公開號】CN104628262
【申請?zhí)枴緾N201410641369
【發(fā)明人】汪競陽, 胡安正, 謝仁濤, 成樂笑, 趙園林, 柳純剛
【申請人】湖北文理學院
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2014年11月14日