納米片經(jīng)去離子水洗滌、真空干燥后就可獲得WS2納米片粉體。
[0040]其中，所述微波的波長為110-160mm，頻率為2300-2600MHZ。需要說明的是，也可以直接將混合液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱混合液，直接制備得到高品質(zhì)的WS2納米片。
[0041]實施例8
[0042]首先在室溫下，將2.5g WS2粉體、Ig硫酸銨和160mL雙甘油攪拌混合均勻得到混合液；然后在空氣中微波輻射下加熱混合液至280°C左右，并保持0.5小時，混合液變成棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的WS2納米片懸浮液；自然冷卻后，將所述WS2納米片懸浮液分離得到WS2納米片，再將所述WS2納米片經(jīng)去離子水洗滌、真空干燥后就可獲得WS2納米片粉體。
[0043]其中，所述微波的波長為130-170mm，頻率為2380-2680MHZ。需要說明的是，可以直接將混合溶液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱混合液，直接制備得到高品質(zhì)的WS2納米片。
[0044]實施例9
[0045]首先在室溫下，將2g WS2粉體、0.5g氯化銨、60mL丙三醇和20mL乙二醇攪拌混合均勻得到混合液；然后在空氣中微波輻射下加熱混合溶液至240°C左右，并保持0.5小時，混合液變成棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的WS2納米片懸浮液；自然冷卻后，將所述WS2納米片懸浮液分離得到WS2納米片，再將所述WS2納米片經(jīng)去離子水洗滌、真空干燥后就可獲得WS2納米片粉體。
[0046]其中，所述微波的波長為135-155mm，頻率為2400-2660MHZ。需要說明的是，也可以直接將混合液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱混合液，直接制備得到高品質(zhì)的WS2納米片。
[0047]實施例10
[0048]首先在室溫下，將3g WS2粉體、1.0g硫酸銨和280mL丙三醇攪拌混合均勻得到混合溶液；然后在空氣中微波輻射下加熱混合溶液至250°C左右，并保持0.5小時，混合液變成棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的WS2納米片懸浮液；自然冷卻后，將所述WS2納米片懸浮液分離得到WS2納米片，再將所述WS2納米片經(jīng)去離子水洗滌、真空干燥后就可獲得WS2納米片粉體。
[0049]其中，所述微波的波長為128-155mm，頻率為2320-2580MHZ。需要說明的是，可以直接將混合液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱混合液，直接制備得到高品質(zhì)的WS2納米片。
[0050]實施例11
[0051]首先在室溫下，將Ig WS2粉體、0.5g氯化銨、60mL丙三醇和5mL水?dāng)嚢杌旌暇鶆虻玫交旌先芤?；然后在空氣中微波輻射下加熱混合溶液?60°C左右，并保持0.5小時，混合液變成棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的WS2納米片懸浮液；自然冷卻后，將所述WS2納米片懸浮液分離得到WS2納米片，再將WS2納米片經(jīng)去離子水洗滌、真空干燥后就可獲得WS2納米片粉體。
[0052]其中，所述微波的波長為138-165mm，頻率為2370-2660MHZ。需要說明的是，可以直接將混合液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱混合液，直接制備得到高品質(zhì)的WS2納米片。
[0053]實施例12
[0054]首先在室溫下，將2g WS2粉體、1.1g氯化銨、30mL丙三醇、60mL雙甘油和1mL水?dāng)嚢杌旌暇鶆虻玫交旌先芤?；然后在空氣中微波輻射下加熱混合溶液?60°C左右，并保持0.5小時，混合液變成棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的WS2納米片懸浮液；自然冷卻后，將所述WS2納米片懸浮液分離得到WS2納米片，再將所述WS2納米片經(jīng)洗滌、真空干燥后就可獲得WS2納米片粉體。
[0055]其中，所述微波的波長為126-159mm，頻率為2350-2760MHz。需要說明的是，可以直接將混合液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱混合液，直接制備得到高品質(zhì)的WS2納米片。
[0056]實施例13
[0057]首先在室溫下，將Ig VS2粉體、0.5g氯化銨和50mL丙三醇攪拌混合均勻得到混合液；然后在空氣中微波輻射下加熱混合液至260°C左右，并保持0.5小時，混合液變成棕黑色，停止加熱，即制得分散性良好的VS2納米片懸浮液；自然冷卻后，將所述VS2納米片懸浮液分離得到VS2納米片，再將所述VS2納米片經(jīng)去離子水洗滌、真空干燥后就可獲得VS2納米片粉體。
[0058]其中，所述微波的波長為110-160mm，頻率為2300-2600MHZ。需要說明的是，也可以直接將混合液放入微波爐中，在空氣中、常壓下微波加熱混合液，直接制備得到高品質(zhì)的VS2納米片。
[0059]參見圖1和圖2，分別為本發(fā)明實施例1和例7的MoS2納米片和WS2納米片的TEM照片和XRD圖，從圖中可以看出，通過本發(fā)明提供的制備方法可得到高品質(zhì)的MoS2和WS2納米片。
[0060]如上所述，本發(fā)明提供的MS2納米片的制備方法通過MS2粉、銨鹽和高沸點多元醇液體混合，并在微波條件下加熱，銨鹽滲入到MS2層間，發(fā)生分解又化合的反應(yīng)，使MS2容易在振動中分層，得到高品質(zhì)的MS2納米片。本發(fā)明采用的高沸點多元醇容易吸收微波，使溶液的溫度升得快，有利于快速制得MS2納米片。可見，本發(fā)明提供的制備方法具有如下優(yōu)點:
(I)操作過程簡單、易控、節(jié)能；(2)對環(huán)境和人的危害性小；(3)原材料廉價、易得；(4)適宜大量制備高品質(zhì)MS2納米片。
[0061]所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種MS2 (M=Mo或W或V)納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將MS2粉體、銨鹽和多元醇或者多元醇水溶液攪拌混合，然后在微波輻射下加熱混合溶液，直至混合溶液變成棕黑色，即制得MS2納米片懸浮液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MS2納米片的制備方法，其特征在于，在微波輻射下加熱混合溶液至200-350°C，并保持0.2-1.0小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MS2納米片的制備方法，其特征在于，所述微波輻射在空氣中進行，所述微波的波長為100-200mm，頻率為2200_2800ΜΗζ。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MS2納米片的制備方法，其特征在于，還包括: 將所述MS2納米片懸浮液分離得到MS2納米片，再將所述MS2納米片經(jīng)洗滌、真空干燥后獲得MS2納米片粉體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MS2納米片的制備方法，其特征在于，所述MS2粉體與銨鹽的質(zhì)量之比為10-0.5:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MS2納米片的制備方法，其特征在于，所述MS2粉體與多元醇或者多元醇水溶液的質(zhì)量體積之比為10-50克/升。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MS2納米片的制備方法，其特征在于，所述多元醇水溶液中多元醇與水的體積之比為15-3:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MS2納米片的制備方法，其特征在于，所述多元醇選自雙甘油、丙三醇和聚乙烯醇中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MS2納米片的制備方法，其特征在于，所述銨鹽選自氯化銨和硫酸銨中的至少一種。
10.一種MS2納米片，其特征在于，所述MS2納米片根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項所述的MS2納米片的制備方法制得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種MS2(M=Mo、W或V)納米片的制備方法，包括以下步驟：將MS2粉體、銨鹽和多元醇或者多元醇水溶液攪拌混合，然后在微波輻射下加熱混合溶液，直至混合溶液變成棕黑色，即制得MS2納米片懸浮液。本發(fā)明提供的MS2納米片的制備方法通過MS2粉、銨鹽和高沸點多元醇液體混合，并在微波條件下加熱，銨鹽滲入到MS2層間，發(fā)生分解又化合的反應(yīng)，使MS2容易在結(jié)構(gòu)振動中分層，得到高品質(zhì)的MS2納米片。
【IPC分類】B82Y40-00, C01G39-06, C01G31-00, C01G41-00, B82Y30-00
【公開號】CN104628036
【申請?zhí)枴緾N201310560626
【發(fā)明人】嵇天浩
【申請人】嵇天浩
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2013年11月13日