冷卻至室溫；攪拌陳化；
[0067] 5)超濾濃縮至固含量為30wt%的濃縮液。
[0068] 具體地，步驟1)中所述鋁改性硅溶膠溶液的固含量為10wt%，pH為5。
[0069] 具體地，步驟1)中鋁改性硅溶膠中二氧化硅顆粒半徑為10?50nm。
[0070] 具體地，步驟1)中采用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH，所述pH調(diào)節(jié)劑選自氨水。
[0071] 具體地，步驟2)中所述二氧化娃膠體溶液的pH值為10. 0 ;所述二氧化娃膠體溶 液的加入量為所述鋁改性硅溶膠溶液體積的〇. 2倍。
[0072] 具體地，步驟3)中的活性硅酸的固含量為2wt%，活性硅酸的pH為2. 5。
[0073] 具體地，步驟3)中所述穩(wěn)定劑選自氨水。
[0074] 具體地，步驟4)中冷卻速率為25°C/h，陳化時(shí)間為24h。
[0075] 實(shí)施例3
[0076] 本實(shí)施例中公開的一種改性二氧化硅膠體的制備方法，依次包括以下步驟：
[0077] 1)調(diào)節(jié)鋁改性硅溶膠溶液的pH至10. 5,再加熱至110°C并保溫；
[0078] 2)攪拌過程中加入顆粒半徑為10?15nm的二氧化硅膠體溶液；
[0079] 3)攪拌過程中加入活性硅酸和穩(wěn)定劑，并控制溶液pH為10. 5 ;
[0080] 4)冷卻至室溫；攪拌陳化；
[0081] 5)超濾濃縮至固含量為40wt%的濃縮液。
[0082] 具體地，步驟1)中所述鋁改性硅溶膠溶液的固含量為8wt%，pH為6。
[0083] 具體地，步驟1)中鋁改性硅溶膠中二氧化硅顆粒半徑為10?50nm。
[0084] 具體地，步驟1)中采用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH，所述pH調(diào)節(jié)劑選自氫氧化鈉。
[0085] 具體地，步驟2)中所述二氧化娃膠體溶液的pH值為9. 5;所述二氧化娃膠體溶液 的加入量為所述鋁改性硅溶膠溶液體積的〇. 25倍。
[0086] 具體地，步驟3)中的活性硅酸的固含量為6wt%，活性硅酸的pH為3. 5。
[0087] 具體地，步驟3)中所述穩(wěn)定劑選自氨水。
[0088] 具體地，步驟4)中冷卻速率為35°C/h，陳化時(shí)間為25h。
[0089] 實(shí)施例4
[0090] 本實(shí)施例中公開的一種改性二氧化硅膠體的制備方法，依次包括以下步驟：
[0091] 1)調(diào)節(jié)鋁改性硅溶膠溶液的pH至10. 0,再加熱至120°C并保溫；
[0092] 2)攪拌過程中加入顆粒半徑為10?15nm的二氧化硅膠體溶液；
[0093] 3)攪拌過程中加入活性硅酸和穩(wěn)定劑，并控制溶液pH為9. 0 ;
[0094] 4)冷卻至室溫；攪拌陳化；
[0095] 5)超濾濃縮至固含量為35wt%的濃縮液。
[0096] 具體地，步驟1)中所述鋁改性硅溶膠溶液的固含量為7wt%，pH為4. 6。
[0097] 具體地，步驟1)中鋁改性硅溶膠中二氧化硅顆粒半徑為10?50nm。
[0098] 具體地，步驟1)中采用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH，所述pH調(diào)節(jié)劑選自四甲基氫氧化銨。
[0099] 具體地，步驟2)中所述二氧化娃膠體溶液的pH值為9. 6 ;所述二氧化娃膠體溶液 的加入量為所述鋁改性硅溶膠溶液體積的〇. 25倍。
[0100] 具體地，步驟3)中的活性硅酸的固含量為3wt%，活性硅酸的pH為2.0。
[0101] 具體地，步驟3)中所述穩(wěn)定劑選自羥乙基乙二胺。
[0102] 具體地，步驟4)中冷卻速率為27°C/h，陳化時(shí)間為30h。
[0103] 實(shí)施例5
[0104] 本實(shí)施例中公開的一種改性二氧化硅膠體的制備方法，依次包括以下步驟：
[0105] 1)調(diào)節(jié)鋁改性硅溶膠溶液的pH至8. 9,再加熱至100°C并保溫；
[0106] 2)攪拌過程中加入顆粒半徑為10?15nm的二氧化硅膠體溶液；
[0107] 3)攪拌過程中加入活性硅酸和穩(wěn)定劑，并控制溶液pH為9. 5 ;
[0108] 4)冷卻至室溫；攪拌陳化；
[0109] 5)超濾濃縮至固含量為34wt%的濃縮液。
[0110] 具體地，步驟1)中所述鋁改性硅溶膠溶液的固含量為12wt%，pH為6。
[0111] 具體地，步驟1)中錯(cuò)改性娃溶膠中二氧化娃顆粒半徑為10?50nm。
[0112] 具體地，步驟1)中采用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH，所述pH調(diào)節(jié)劑選自輕乙基乙二胺。
[0113] 具體地，步驟2)中所述二氧化硅膠體溶液的pH值為9. 0 ;所述二氧化硅膠體溶液 的加入量為所述鋁改性硅溶膠溶液體積的〇. 15倍。
[0114] 具體地，步驟3)中的活性硅酸的固含量為5wt%，活性硅酸的pH為2. 5。
[0115] 具體地，步驟3)中所述穩(wěn)定劑選自羥乙基乙二胺。
[0116] 具體地，步驟4)中冷卻速率為36°C/h，陳化時(shí)間為40h。
[0117] 實(shí)施例6
[0118] 本實(shí)施例中公開的一種改性二氧化硅膠體的制備方法，依次包括以下步驟：
[0119] 1)調(diào)節(jié)鋁改性硅溶膠溶液的pH至9. 5,再加熱至120°C并保溫；
[0120] 2)攪拌過程中加入顆粒半徑為10?15nm的二氧化硅膠體溶液；
[0121] 3)攪拌過程中加入活性硅酸和穩(wěn)定劑，并控制溶液pH為8. 5 ;
[0122] 4)冷卻至室溫；攪拌陳化；
[0123] 5)超濾濃縮至固含量為37wt%的濃縮液。
[0124] 具體地，步驟1)中所述鋁改性硅溶膠溶液的固含量為8wt%，pH為5. 2。
[0125] 具體地，步驟1)中鋁改性硅溶膠中二氧化硅顆粒半徑為10?50nm。
[0126] 具體地，步驟1)中采用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH，所述pH調(diào)節(jié)劑選自氨水。
[0127] 具體地，步驟2)中所述二氧化硅膠體溶液的pH值為9. 6 ;所述二氧化硅膠體溶液 的加入量為所述鋁改性硅溶膠溶液體積的〇. 15倍。
[0128] 具體地，步驟3)中的活性硅酸的固含量為3. 9wt%，活性硅酸的pH為2. 8。
[0129] 具體地，步驟3)中所述穩(wěn)定劑選自氨水。
[0130] 具體地，步驟4)中冷卻速率為43°C/h，陳化時(shí)間至少為35h。
[0131]表1
[0132]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種改性二氧化硅膠體的制備方法，依次包括以下步驟： 1) 調(diào)節(jié)鋁改性硅溶膠溶液的pH至8. 5?10. 5,再加熱至100?120°C并保溫； 2) 攪拌過程中加入顆粒半徑為10?15nm的二氧化硅膠體溶液； 3) 攪拌過程中加入活性硅酸和穩(wěn)定劑，并控制溶液pH為8. 5?10. 5 ; 4) 冷卻至室溫；攪拌陳化； 5) 超濾濃縮至固含量為20?40wt%的濃縮液。
2. 如權(quán)利要求1所述改性二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述鋁改性硅 溶膠溶液的固含量為5?15wt%，pH為4?6。
3. 如權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟1)中鋁改性硅溶膠中二氧化硅顆粒 半徑為10?50nm〇
4. 如權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟1)中采用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH，所述pH 調(diào)節(jié)劑選自無機(jī)堿或有機(jī)堿；所述pH調(diào)節(jié)劑為所述pH調(diào)節(jié)劑的溶液濃度為1?4wt%。
5. 如權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟2)中所述二氧化硅膠體溶液的pH 值為9. 0?10. 0 ;所述二氧化硅膠體溶液的加入量為所述鋁改性硅溶膠溶液體積的0. 1? 0. 25 倍。
6. 如權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟3)中的活性硅酸的固含量為2? 6wt %，活性硅酸的pH為2. 0?3. 5。
7. 如權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟3)中所述穩(wěn)定劑選自氫氧化鉀、氫氧 化鈉、羥乙基乙二胺、四甲基氫氧化銨和氨水中的一種。
8. 如權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟4)中冷卻速率為20?45 °C /h，陳化 時(shí)間不低于15h。
9. 一種改性二氧化硅膠體，由包括1?8任一項(xiàng)所述的制備方法獲得。
10. -種化學(xué)機(jī)械拋光液，包括由權(quán)利要求9所述改性二氧化硅膠體，以化學(xué)機(jī)械拋光 液的總質(zhì)量計(jì)，所述二氧化娃膠體中二氧化娃含量為5?50wt%。
【專利摘要】一種改性二氧化硅膠體的制備方法，依次包括以下步驟：1）調(diào)節(jié)鋁改性硅溶膠溶液的pH至8.5~10.5，再加熱至100~120℃并保溫；2）攪拌過程中加入顆粒半徑為10~15nm的二氧化硅膠體溶液；3）攪拌過程中加入活性硅酸和穩(wěn)定劑，并控制溶液pH為8.5~10.5；4）冷卻至室溫；攪拌陳化；5）超濾濃縮至固含量為20~40wt%的濃縮液。本發(fā)明中公開了一種改性二氧化硅膠體的制備方法，采用本發(fā)明中制備方法制備的二氧化硅膠體中的二氧化硅顆粒為花瓣形的二氧化硅顆粒，非球形，這種顆粒的顆粒大，在應(yīng)用于化學(xué)機(jī)械拋光時(shí)能夠更有效的達(dá)到機(jī)械研磨的目的，提高研磨的效率，同時(shí)研磨材料的表面性能良好。
【IPC分類】C09G1-02, C01B33-146, C09K3-14
【公開號(hào)】CN104556061
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410852430
【發(fā)明人】梁晨亮, 劉衛(wèi)麗, 宋志棠
【申請(qǐng)人】上海新安納電子科技有限公司, 中國(guó)科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月31日