專利名稱：：超高純超細氧化鋁粉體制備技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明所述的超高純超細氧化鋁粉體制備技術(shù)，是一種采用有機合成法，將鋁和醇加催化劑通過合成、提純、焙燒等工藝，制備出具有產(chǎn)業(yè)化規(guī)模的純度為99.99％-99.999％以上，中心粒徑0.2-0.3μm的超高純超細氧化鋁粉體的特殊制備工藝。目前，純度高于99.99％的高純氧化鋁粉體做為一種新興的高科技產(chǎn)品在國內(nèi)外市場上具有廣闊的前景，需求量都很大，并且逐年呈上升趨勢。國內(nèi)電子、人工晶體、化工、機械等行業(yè)的年需求約在200噸左右，供貨渠道主要依靠進口；國外市場年需求量約在2000噸以上，每公斤價格高達120美元左右。我國主要采用硫酸鋁銨熱解法生產(chǎn)高純氧化鋁粉體，該方法得到的高純氧化鋁粉體純度最高只能達到99.99％，不能滿足國內(nèi)生產(chǎn)激光晶體YAG等單晶的需求，并且耗能較高，生產(chǎn)過程中排放出大量的NH3和SO2有毒氣體，對環(huán)境造成嚴(yán)重污染，也給人體帶來了極大的危害。所以針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，研究一種新型的超高純超細氧化鋁粉體制備技術(shù)以克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題是十分必要的。鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的問題，本發(fā)明的目的是研究一種有機合成法，將鋁和醇加催化劑通過合成、提純、水解、焙燒等工藝，制備出具有產(chǎn)業(yè)化規(guī)模的純度為99.99％-99.999％以上，中心粒徑0.2-0.3μm的超高純超細氧化鋁粉體的新型制備技術(shù)。本發(fā)明具有制備工藝過程完全無污染、耗能低、工作條件好等特點。本發(fā)明所述的一種超高純超細氧化鋁粉體制備技術(shù)，其特征在于制備時的配方比例(重量％)如下鋁5-10醇90-95催化劑0.001-0.003本發(fā)明所述配方中的鋁為純鋁，其純度99.9％-99.999％；醇可為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇；催化劑為三氯化鋁(AlCl3)或氯化汞(HgCl2)。本發(fā)明所述的超高純超細氧化鋁粉體制備技術(shù)，其特征在于制備工藝流程如下第一步將純鋁、醇和催化劑按照配方比例加入合成塔中，并加溫到80℃-120℃，合成鋁醇鹽；第二步將鋁醇鹽移入減壓蒸餾塔中，加溫到120℃-200℃，減壓使真空度達到1mmHg-10mmHg，經(jīng)過提純后得到高純鋁醇鹽，其純度為99.99％-99.999％；第三步將高純鋁醇鹽和高純水按3∶1或3∶2的比例混合，加熱到50℃-120℃水解，在烘干機中烘干，脫去20％-40％水，得到高純Al(OH)3；第四步將高純Al(OH)3在高溫煅燒爐中加熱到700℃-1300℃，加熱3-5小時，即可得到超高純超細氧化鋁粉體，純度為99.99％-99.999％；第五步經(jīng)過精餾塔回收醇，并對醇精餾，以供循環(huán)再利用；第六步對超高純超細氧化鋁粉體進行性能測試，即用質(zhì)譜儀分析化學(xué)成分，用粒度儀測粒度，用X射線衍射儀測晶相；第七步通過包裝機包裝成品。本發(fā)明所述的超高純超細氧化鋁粉體制備技術(shù)，具有以下特點1、采用國際上最先進的有機合成法，獲得純度和粒度指標(biāo)不低于國外當(dāng)前同類產(chǎn)品最高水平的氧化鋁人工粉體，其純度可達99.999％以上，中心粒徑0.2-0.3μm；2、制備的粉體做為一種高科技產(chǎn)品主要應(yīng)用于人工晶體、電子元件、刀具、磨料、塑料、橡膠添料等行業(yè)，成為正在開發(fā)與生產(chǎn)的各種科技產(chǎn)品的原料，可以促進相關(guān)行業(yè)產(chǎn)品的升級換代與新科技產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化的過程；3、采用最先進的有機合成法對現(xiàn)有硫酸鋁銨熱解法進行技術(shù)改造，僅節(jié)能一項，每噸可降低生產(chǎn)成本1萬元左右，若按國內(nèi)采用本項技術(shù)代替原有技術(shù)每年生產(chǎn)100噸純度為99.99％以上氧化鋁粉體計算，年節(jié)約成本可達100萬元左右，每噸創(chuàng)利稅5萬元計，年可創(chuàng)利稅500萬元左右；4、采用本技術(shù)制備超高純超細氧化鋁粉體，制備工藝過程中實現(xiàn)了完全無污染，并且降低了能耗，改善了工作條件。綜上所述可知，超高純超細氧化鋁粉體制備技術(shù)的廣泛應(yīng)用，必將達到產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，促進國內(nèi)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的更新?lián)Q代，替代同類產(chǎn)品的進口并出口創(chuàng)匯，進而產(chǎn)生積極的社會效益和巨大的經(jīng)濟效益。本發(fā)明的具體實施例如下若制備1公斤超高純超細氧化鋁粉體，其制備配方中成分含量比例分別為純度為99.999％的鋁為0.5公斤、丙醇9公斤、氯化汞3克本發(fā)明所述的超高純超細氧化鋁粉體具體制備工藝過程如下第一步將純度為99.99％-99.999％的純鋁0.5公斤、丙醇9公斤、氯化汞3克加入合成塔中，并加溫到100℃，合成鋁醇鹽；第二步將鋁醇鹽移入減壓蒸餾塔中，加溫到200℃，減壓使其真空度達5mmHg，經(jīng)過提純后可得高純鋁醇鹽，其純度為99.99％-99.999％；第三步將高純鋁醇鹽和高純水按3∶2的比例混合，加熱到100℃使其水解，然后在烘干機中烘干，使其脫去40％水，得到高純Al(OH)3；第四步將高純Al(OH)3在高溫煅燒爐中加熱到1200℃，加熱5小時，即可得到超高純超細氧化鋁粉體，其純度為99.99％-99.999％；第五步將余物經(jīng)過精餾塔回收醇，并對醇精餾，以供循環(huán)再利用；第六步對超高純超細氧化鋁粉體進行性能測試，即用質(zhì)譜儀分析化學(xué)成分，用粒度儀測粒度，用X射線衍射儀測晶相；通過檢測典型試樣質(zhì)譜分析成分如下表所示</tables>第七步將成品稱重，細分成每公斤一包，通過包裝機封包。權(quán)利要求1.一種超高純超細氧化鋁粉體制備技術(shù)，其特征在于制備時的配方比例(重量％)如下鋁5-10醇90-95催化劑0.001-0.0032.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高純超細氧化鋁粉體制備技術(shù)，其特征在于配方中的鋁為純鋁，其純度99.9％-99.999％；醇可為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇；催化劑為三氯化鋁(AlCl3)或氯化汞(HgCl2)。3.一種超高純超細氧化鋁粉體制備技術(shù)，其特征在于制備工藝流程如下第一步將純鋁、醇和催化劑按照配方比例加入合成塔中，并加溫到80℃-120℃，合成鋁醇鹽；第二步將鋁醇鹽移入減壓蒸餾塔中，加熱到120℃-200℃，減壓使真空度達到1mmHg-10mmHg，經(jīng)過提純后得到高純鋁醇鹽，其純度為99.99％-99.999％；第三步將高純鋁醇鹽和高純水按3∶1或3∶2的比例混合，加熱到50℃-120℃水解，在烘干機中烘干，脫去20％-40％水，得到高純Al(OH)3；第四步將高純Al(OH)3在高溫煅燒爐中加熱到700℃-1300℃，加熱3-5小時，即可得到超高純超細氧化鋁粉體，純度為99.99％-99.999％；第五步經(jīng)過精餾塔回收醇，并對醇精餾，以供循環(huán)再利用；第六步對超高純超細氧化鋁粉體進行性能測試，即用質(zhì)譜儀分析化學(xué)成分，用粒度儀測粒度，用X射線衍射儀測晶相；第七步通過包裝機包裝成品。全文摘要一種超高純超細氧化鋁粉體制備技術(shù),是采用有機合成法將鋁和醇加催化劑通過合成、提純、水解、焙燒等工藝,制備出具有產(chǎn)業(yè)化規(guī)模的純度為99.99%～99.999%以上,中心粒徑0.2—0.3μm的超高純超細氧化鋁粉體的特殊制備工藝。本發(fā)明具有制備工藝過程完全無污染、耗能低、工作條件好等特點,用該技術(shù)制備的超高純超細氧化鋁粉體可廣泛應(yīng)用于人工晶體、電子元件、刀具、磨料、塑料、橡膠添料等行業(yè)。文檔編號C01F7/02GK1195646SQ97103240公開日1998年10月14日申請日期1997年4月9日優(yōu)先權(quán)日1997年4月9日發(fā)明者高宏,王?？暾埲?大連鐵道學(xué)院精細陶瓷工程研究中心,大連經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)瑞爾高技術(shù)產(chǎn)業(yè)公司