專利名稱：一種四氧化三錳的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及錳的化合物---四氧化三錳的一種制備方法。
就申請人所知，四氧化三錳可以通過許多方法而獲得。歸納起來主要可以分為火法和濕法兩種?；鸱ㄓ址Q焙燒法，是將錳的氧化物、氫氧化物、硫酸鹽、碳酸鹽等在空氣中或氧氣中焙燒至約1000℃時而得到。濕法是在溶液中于一定的條件下制備四氧化三錳。此外還有還原法和電解法等。美國專利4812302所述的是一種制備四氧化三錳的濕法過程。它是將含金屬錳微粒的水溶性氨鹽懸浮液加熱到至少30℃，然后將氧化劑導(dǎo)入此懸浮液中，保持加熱一段足夠的時間以使懸浮液中的金屬錳粉微粒轉(zhuǎn)化成所希望的四氧化三錳產(chǎn)品，然后將被氧化的懸浮液送去分離；之后通過洗滌法洗去游離的殘留水溶性銨鹽，然后在100～300℃溫度下干燥得到四氧化三錳。這種方法的優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)時間短(1-4小時)，反應(yīng)溫度不高(30-100℃)，所得產(chǎn)品純度較高。但該方法有以下兩個缺點(diǎn)1.金屬錳粉制備時易氧化而影響反應(yīng)活性，甚至產(chǎn)生著火、爆炸現(xiàn)象。2.產(chǎn)品烘干處理溫度偏低，產(chǎn)品中易殘留銨離子、酸根離子。作為軟磁鐵氧體材料的原料時性能較差。
本發(fā)明的目的是在美國專利4812302的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)。用特種工藝制備金屬錳粉，使其在生成四氧化三錳時活性增強(qiáng)、質(zhì)量穩(wěn)定、操作安全。生成的四氧化三錳利用最佳溫度進(jìn)行火法處理，從而得到更高純度的四氧化三錳。
本發(fā)明是這樣設(shè)計的1.制備活性強(qiáng)的金屬錳粉，其工藝是首先將電解金屬錳片加入一種輥式一球磨聯(lián)合破粉碎機(jī)內(nèi)，然后以10L/h的流量通入惰性氣體，電解金屬錳片被破碎到40-300目的粒度后，裝入雙層塑料袋內(nèi)，先抽真空，然后再反沖惰性氣體保護(hù)，這樣得到的錳粉具有金屬光澤，反應(yīng)活性好。2.反應(yīng)后的四氧化三錳過濾、洗滌后，再在300～700℃的溫度中干燥，就能得到更高純度的四氧化三錳。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是金屬錳粉的制備采用了氣密的輥式一球磨聯(lián)合破粉碎機(jī)并通入惰性氣體能夠防止金屬錳粉的氧化，制止了著火爆炸的危險事故。金屬錳粉破碎后裝入雙層塑料袋內(nèi)，先抽真空，然后再反沖惰性氣體保護(hù)可以提高錳粉生成四氧化三錳時的反應(yīng)活性。得到的四氧化三錳晶粒細(xì)而均勻，純度高，用途廣。
舉一實(shí)施例將金屬錳以50kg/h的給料速度連續(xù)加進(jìn)密閉的輥式一球磨聯(lián)合破粉碎設(shè)備中進(jìn)行破碎。該設(shè)備內(nèi)腔是氣密式的，設(shè)備中破碎物料部分采用了硬質(zhì)合金。然后以10L/h的流量通入氮?dú)?。所?00目金屬錳粉裝入雙層塑料袋內(nèi)，先抽真空，然后反沖少量氮?dú)猓饪诤髠溆?。在燒杯中加?00ml水，然后加入水溶性銨鹽7-30g，加入上述金屬錳粉100g，加熱至30-90℃，按30-300L/h的流量通入氧氣，反應(yīng)時間1-4小時。最后懸浮液被過濾，得到紅褐色的四氧化三錳。將上述四氧化三錳以連續(xù)加料方式加入電加熱回轉(zhuǎn)干燥器中，溫度控制在300～700℃，時間1-8小時，即可得到高品位的四氧化三錳產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種由金屬錳粉在水溶性氨鹽懸浮液中氧化生成四氧化三錳、然后過濾分離、洗滌、干燥成產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其特征是(1)將金屬錳粉先進(jìn)行提高反應(yīng)活性的工藝處理，(2)將過濾分離出的四氧化三錳在合適的溫度中加熱、以得到高純度的四氧化三錳。
2.按權(quán)利要求1所述的一種制備四氧化三錳的方法，其特征是提高金屬錳反應(yīng)活性的處理工藝是將電解金屬錳片加入一種輥式一球磨式聯(lián)合破粉碎機(jī)，然后以10L/h的流量通入情性氣體，電解金屬錳片被破碎到40～300目的粒度后，裝入雙層塑料袋內(nèi)；先抽真空，然后反沖惰性氣體保護(hù)。
3.按權(quán)利要求1所述的一種制備四氧化三錳的方法，其特征是將過濾分離出的四氧化三錳加熱干燥時采用300--700℃的溫度加熱。
全文摘要
一種四氧化三錳的生產(chǎn)方法。它屬于錳的化合物技術(shù)領(lǐng)域。它利用惰性氣體的保護(hù)，在氣密式的粉碎機(jī)中生產(chǎn)金屬錳粉。解決了金屬錳粉生成四氧化三鐵的過程中易氧化，影響反應(yīng)活性，易著火、易爆炸的問題。同時由于選擇了四氧化三錳干燥時的合適溫度，使得生成的四氧化三錳的純度更高、用途更廣。本方法也可用作超細(xì)金屬錳粉的生產(chǎn)。
文檔編號C01G45/00GK1163232SQ9611690
公開日1997年10月29日 申請日期1996年4月22日 優(yōu)先權(quán)日1996年4月22日
發(fā)明者劉昌樹 申請人:馬鞍山市新月科技發(fā)展有限責(zé)任公司