專利名稱：一種三聚磷酸鈉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磷酸鹽的生產(chǎn)方法，具體地說，是一種生產(chǎn)三聚磷酸鈉的方法。
目前工業(yè)上制造三聚磷酸鈉的方法是以碳酸鈉和磷酸為原料，通過中和、脫水、聚合而得到成品，這種方法的生產(chǎn)成本高，流程長。中國發(fā)明專利申請公開說明書CN87100240A中提及了由氯化鈉制取三聚磷酸鈉的方法，該方法是先由氯化鈉與磷酸在水溶液中反應(yīng)，通過有機溶劑萃取鹽酸，然后將生成的磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉的混合物在高溫條件下使之轉(zhuǎn)化成三聚磷酸鈉。由于這種方法需使用有機溶劑萃取，操作復(fù)雜，未能在工業(yè)上推廣應(yīng)用。
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)三聚磷酸鈉的方法，這種方法的原料價廉易得，生產(chǎn)工藝簡單，便于操作。
本發(fā)明的第一種實施方案是a、先將反應(yīng)物氯化鈉和磷酸在高溫條件下反應(yīng)脫除氯化氫，制得聚磷酸鹽混合物;
b、待上述反應(yīng)完成，再加入所需量的碳酸鈉并保持高溫使其反應(yīng)完全，然后將生成物急冷成玻璃狀，再進行熱處理，最后制成三聚磷酸鈉成品。
本發(fā)明的第二種實施方案是a、先將反應(yīng)物氯化鈉和磷酸在高溫條件下反應(yīng)脫除氯化氫，制得聚磷酸鹽混合物;
b、當(dāng)上述反應(yīng)完成后，將得到的聚磷酸鹽混合物水解成正磷酸鹽，然后再按傳統(tǒng)的中和、脫水、聚合法制得三聚磷酸鈉成品。
在上述兩種實施方案的a步驟中，氯化鈉與磷酸的用量分子比為3-4∶3，其反應(yīng)溫度可控制在620-900℃。當(dāng)二者的用量分子比為1∶1時，其反應(yīng)溫度可控制在620-650℃;當(dāng)二者的用量分子比為4∶3時，其反應(yīng)溫度可控制在880-900℃，溫度過低則反應(yīng)不完全，而溫度過高則無必要。該步驟中的反應(yīng)物可以是氯化鈉加濃度為40-90%(重量)的磷酸，也可以用飽和食鹽水吸收蒸氣狀態(tài)的五氧化二磷，或?qū)⑽逖趸着c氯化鈉混合后再加水，其所進行的反應(yīng)可如下列反應(yīng)式所示
在第一種實施方案中，當(dāng)a步驟反應(yīng)完成后，應(yīng)趁熱加入所需量的碳酸鈉并使溫度保持在890-950℃使其反應(yīng)完全，溫度過低則反應(yīng)系統(tǒng)不均勻，會有固體塊出現(xiàn)，而溫度過高則無必要。所加碳酸鈉的量可按下式計算
第一種實施方案的b步驟中所說的熱處理，是指在350-400℃的溫度下恒溫處理1-2小時，以使生成物全部轉(zhuǎn)化為Na5P3O10-Ⅱ型，溫度過低則轉(zhuǎn)化太慢，溫度過高則易轉(zhuǎn)化為Na5P3O10-Ⅰ型。
本發(fā)明用氯化鈉代替了60-80%的碳酸鈉，而氯化鈉是一種價廉易得的原料，同時，本發(fā)明還可回收氯化氫，從而可降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明生產(chǎn)流程短，設(shè)備簡單，便于操作，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。用本發(fā)明制得的三聚磷酸鈉，P2O5的含量達(dá)53-57%，Na5P3O10的含量達(dá)90-95%。
實施例1、取含H3PO485%的磷酸5.02克與氯化鈉2.55克配成含固料漿，于坩堝中逐漸加熱到650℃，到無氯化氫放出;趁熱加入碳酸鈉1.48克。升溫到900℃并保持30分鐘，使反應(yīng)完全，然后將生成物急冷成玻璃狀;將該玻璃狀物破碎到粒徑2mm，于400℃的溫度下保溫處理2小時，即可制得三聚磷酸鈉成品5.34克。該成品為Na5P3O10-Ⅱ型，含P2O557.7%含Na5P3O1090%。
實施例2、取含H3PO485%的磷酸6.3775克與氯化鈉4.3164克配成含固料漿，于坩堝中逐漸升溫到900℃，至無氯化氫放出;趁熱加入碳酸鈉0.94克，在900℃的溫度下保溫30分鐘，然后將生成物急冷成玻璃狀;將該玻璃狀物破碎到粒徑2mm后于400℃溫度下保溫?zé)崽幚?小時，即可制得成品7.0500克。該成品為Na5P3O10-Ⅱ型，含P2O555%，含Na5P3O1090%。
實施例3、按磷酸與氯化鈉的用量分子比為1∶1的比例，取含H3PO485%的磷酸與氯化鈉混合成含固料漿，于反應(yīng)器中逐漸升溫到650℃，到無氯化氫放出，將生成物取出冷卻成玻璃狀固體，破碎后，按每40克玻璃狀固體溶于100克水的比例，將玻璃狀固體溶于水，再加磷酸將該液體的PH值調(diào)為0-1，升溫到100℃并保持約1小時。水解完成后，加碳酸鈉中和到PH值為6.7-7，將該液體過濾除去不溶性雜質(zhì)，然后蒸發(fā)到料漿含固量達(dá)到40-50%，再經(jīng)噴霧設(shè)備噴入干燥聚合爐中于300-400℃溫度下干燥聚合，制得三聚磷酸鈉成品，此成品含P2O556.5%，含Na5P3O1090%。
本發(fā)明可將a步驟反應(yīng)中得到的聚磷酸鹽混合物水解成正磷酸鹽后，再制成多種磷酸鹽產(chǎn)品。
本發(fā)明提供的方法，可推廣應(yīng)用于NaPO3、Na4P2O7等聚磷酸鹽的生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種制備三聚磷酸鈉的方法，其特征在于a、先將反應(yīng)物氯化鈉和磷酸在高溫條件下反應(yīng)脫除氯化氫，制得聚磷酸鹽混合物；b、待上述反應(yīng)完成，再加入所需量的碳酸鈉，并保持高溫使其反應(yīng)完全，然后將生成物急冷成玻璃狀，再進行熱處理，最后制成三聚磷酸鈉成品。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征是a步驟中氯化鈉與磷酸的用量分子比為3-4∶3。
3.權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是在進行a步驟反應(yīng)時，溫度控制在620-900℃。
4.權(quán)利要求1、或2所述的方法，其特征是a步驟中反應(yīng)物可以是固體氯化鈉加濃度為40-90%(重量)的磷酸，也可以是用飽和食鹽水吸收蒸氣狀態(tài)的五氧化二磷，或?qū)⑽逖趸着c氯化鈉混合后再加水。
5.權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是當(dāng)a步驟反應(yīng)完成后，趁熱加入所需量的碳酸鈉并使溫度保持在890-950℃使其反應(yīng)完全。
6.權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是b步驟中所說的熱處理是指在350-400℃的溫度下恒溫處理1-2小時。
7.一種制備三聚磷酸鈉的方法，其特征在于a、先將反應(yīng)物氯化鈉和磷酸在高溫條件下反應(yīng)脫除氯化氫，制得聚磷酸鹽混合物;b、當(dāng)上述反應(yīng)完成后，將得到的聚磷酸鹽混合物水解成正磷酸鹽，然后再按傳統(tǒng)的中和、脫水、聚合法制得三聚磷酸鈉成品。
8.權(quán)利要求7所述的方法，其特征是a步驟中氯化鈉與磷酸的用量分子比為3-4∶3。
9.權(quán)利要求7所述的方法，其特征是在進行a步驟反應(yīng)時，溫度控制在620-900℃。
10.權(quán)利要求7所述的方法，其特征是a步驟中反應(yīng)物可以是固體氯化鈉加濃度為40-90%(重量)的磷酸，也可以用飽和食鹽水吸收蒸氣狀態(tài)的五氧化二磷，或?qū)⑽逖趸着c氯化鈉混合后再加水。
11.權(quán)利要求7所述的方法，其特征是將a步驟反應(yīng)中得到的聚磷酸鹽混合物水解成正磷酸鹽后，再制成多種磷酸鹽產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種三聚磷酸鈉的制備方法，該方法是先將磷酸與氯化鈉在高溫條件下反應(yīng)脫除氯化氫并制得聚磷酸鹽混合物，然后再加入碳酸鈉與其反應(yīng)，最后制得三聚磷酸鈉成品。本發(fā)明用氯化鈉代替了60—80％的碳酸鈉，且生產(chǎn)流程短，設(shè)備簡單，還可回收氯化氫，因而可降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明操作簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01B25/30GK1092741SQ9411048
公開日1994年9月28日 申請日期1994年3月15日 優(yōu)先權(quán)日1994年3月15日
發(fā)明者魏慧豐 申請人:魏慧豐