專利名稱：高純度氯化銨的小聯(lián)堿生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是以氯化鈉和碳酸氫銨為反應(yīng)物，經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)制取純堿和氯化銨的方法，尤其涉及制取高純度，優(yōu)質(zhì)氯化銨的生產(chǎn)方法。
同時制取純堿和氯化銨的生產(chǎn)方法大致有兩種其一是以氯化鈉、二氧化碳和氨為原料，經(jīng)
反應(yīng)制取，但這種方法必需的合成氨及二氧化碳設(shè)備價格昂貴，工藝條件要求高，流程長，環(huán)境污染比較大，因此制約其推廣應(yīng)用。現(xiàn)普遍采用第二種方法，即以氯化鈉和碳酸氫銨為反應(yīng)物進行復(fù)分解反應(yīng)
制取重堿和氯化氨。參見中國專利CN89105889“工業(yè)碳酸氫鈉和農(nóng)用氯化銨的生產(chǎn)方法”和中國專利CN89105924“復(fù)分解制純堿聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法”，均設(shè)計了實現(xiàn)上述化學(xué)反應(yīng)的生產(chǎn)方法在28～35℃的溫度范圍內(nèi)，向氯化鈉和碳酸氫銨混合溶液中加入一種起催化、傳質(zhì)、緩沖、“庫容”及除雜作用的中間鹽硫酸鹽，攪拌復(fù)分解反應(yīng)約1小時后，首先過濾出溶解度小的生成物碳酸氫鈉，經(jīng)后處理煅燒生成純堿(Na2CO3);濾出液中加入食鹽，并冷卻至10-20℃析出固體氯化銨，經(jīng)后處理制得產(chǎn)品。該生產(chǎn)方法制得的氯化銨產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，因食鹽(氯化鈉)中含有的鹽泥及水質(zhì)中存在的鈣、鎂、鋇等重金屬離子與溶液中的硫酸根，碳酸根、碳酸氫根等易生成不溶物雜質(zhì)，混入氯化銨中，影響其質(zhì)量，導(dǎo)致產(chǎn)品價格下跌。因此，高純度原料和去離子水質(zhì)的要求不僅增添了選擇符合條件原料的麻煩，并且原料的高價格和運輸費用都直接造成產(chǎn)品成本上提。另外，生成物析出時，不溶物雜質(zhì)阻塞了過濾布孔，降低了過濾速度，延長了整體循環(huán)周期，增加了能源損耗，所以該方法急需改進。
本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供以普通食鹽(氯化鈉)、水為原料，生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)、高純度氯化銨的生產(chǎn)方法，提供一種循環(huán)周期短、產(chǎn)量高的高純度氯化銨的小聯(lián)堿生產(chǎn)方法。
本發(fā)明提供的高純度氯化銨小聯(lián)堿生產(chǎn)方法，包括以氯化鈉與碳酸氫銨及中間鹽(如硫酸鹽)溶液混合進行復(fù)分解反應(yīng)，首先將析出的溶解度小的碳酸氫鈉晶體濾出，后處理經(jīng)煅燒可得到無水碳酸鈉(純堿);向濾出液中投加食鹽，升溫溶解并充分反應(yīng)，經(jīng)過濾，除掉不溶物雜質(zhì)及鹽泥后，將濾出液降溫，析出、并過濾得到高純度氯化銨晶體，最后的濾液回第一步循環(huán)利用。
本發(fā)明的精制方法，增加過濾工序，濾除溶液中的鹽泥和其它不溶物雜質(zhì)，雖然放寬了對原料純度要求，使原材料易得，反而提高了氯化銨質(zhì)量，使生產(chǎn)成本降低，產(chǎn)品價格上浮，利潤增加。另一方面，氯化銨晶體在無雜質(zhì)阻礙下能夠很快濾出，使循環(huán)周期由現(xiàn)在的6-8小時縮短到2小時左右，緊密了生產(chǎn)各工序之間的聯(lián)系，降低了生產(chǎn)能耗，提高了產(chǎn)量。
附圖
為本發(fā)明方法的工藝程序圖下面結(jié)合附圖詳細說明本發(fā)明的高純度氯化銨的小聯(lián)堿生產(chǎn)方法1、首先，向制堿反應(yīng)釜1內(nèi)的母液中，投入碳酸氫銨晶體，其母液為飽合氯化鈉溶液與硫酸鈉混合制成，在溫度為34-35℃下攪拌1小時，充分反應(yīng)后，向濾堿槽4放料，真空過濾出溶解度小的碳酸氫鈉，經(jīng)水洗、甩干、入煅燒爐7煅燒，生成純堿。濾出液(A)進入Ⅰ號母液池。
2、濾出液(A)從Ⅰ號母液池泵打入制銨反應(yīng)釜2中，根據(jù)比例投加食鹽，升溫25-35℃使其溶解并充分反應(yīng)，向雜質(zhì)濾槽5放料，濾除食鹽中鹽泥及已生成的其他不溶物雜質(zhì)，濾出液(B)進入Ⅱ號母液池。
3、將濾除不溶物雜質(zhì)后的濾出液(B)從Ⅱ號母液池泵打到制銨結(jié)晶器3中，降溫至10-20℃，攪拌1小時，經(jīng)銨濾槽6過濾析出的氯化銨晶體，水洗、烘干，其含氮量可達25以上，超過化工部一級品標(biāo)準(zhǔn)。濾出液(C)進入Ⅲ號母液池。
4、將濾出液(C)從Ⅲ號母液池泵打入制堿反應(yīng)釜1中，循環(huán)使用。
權(quán)利要求
一種高純度氯化銨的小聯(lián)堿生產(chǎn)方法，包括以氯化鈉和碳酸氫銨為反應(yīng)物進行復(fù)分解反應(yīng)，將首先析出的溶解度小的碳酸氫鈉晶體濾出、后處理經(jīng)煅燒可得到無水碳酸鈉--純堿；向濾出液投加食鹽，升溫溶解后，經(jīng)過濾，濾除溶液中的鹽泥及其它不溶物雜質(zhì)，再將濾出液降溫，即可析出、過濾得到高純度氯化銨晶體，最后的濾液回第一步循環(huán)利用。
全文摘要
本發(fā)明涉及以氯化鈉和碳酸氫銨為反應(yīng)物，進行復(fù)分解反應(yīng)，制取純堿，尤其是制取高純度氯化銨的小聯(lián)堿生產(chǎn)方法，該方法的主要技術(shù)特征是向濾除碳酸氫鈉后的濾出液中投加食鹽，升溫溶解，并充分反應(yīng)后，經(jīng)過濾除掉其中的鹽泥和其它不溶物雜質(zhì)，再降溫析出、后處理得到高純度氯化銨晶體。該方法具有生產(chǎn)成本低，利潤高，制取周期短的特點。
文檔編號C01D7/02GK1088889SQ9311925
公開日1994年7月6日 申請日期1993年10月16日 優(yōu)先權(quán)日1993年10月16日
發(fā)明者畢武信, 李春福 申請人:畢武信