專利名稱：一種生產(chǎn)硫酸鉀新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及堿金屬化合物的制備工藝，具體地說是一種生產(chǎn)硫酸鉀新方法。
目前，硫酸鉀的生產(chǎn)工藝有兩種，一種熱分解法，即在450～800℃條件下用硫酸直接分解氯化鉀，如德國(guó)的曼海姆工藝，日本的窒素工藝，美國(guó)的克利邁克斯工藝等，直接熱分解有氯化氫生成，在高溫條件下，嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，條件苛刻，對(duì)設(shè)備的材質(zhì)要求較高。另一種復(fù)分解法，實(shí)際應(yīng)用的有氯化鉀分別同硫酸銨、硫酸鈉、硫酸鈣、鉀鎂礬等復(fù)分解反應(yīng)，該法母液難處理，氯化鉀轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。國(guó)內(nèi)所需，主要依賴進(jìn)口。CN1013100B、88105025、CN1059132A、90106352.5所公開的硫酸鉀制取方法以及該法的改進(jìn)是以氯化鉀、硫酸、氨為原料，在締合劑烷基叔胺的作用下制得。CN1060084A、90106270.7公開一種磷酸二氫鉀、硫酸鉀的生產(chǎn)方法首先配制含有硝酸鉀、硝酸銨和氯化銨的循環(huán)液，然后向循環(huán)液中加磷酸一銨或硫酸銨。
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)硫酸鉀的新方法，該工藝流程短、產(chǎn)率高、反應(yīng)溫和、易于控制，而且產(chǎn)品質(zhì)量符合ZBG21006-89規(guī)定的優(yōu)等品的要求。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，以氯化鉀和硫酸為原料，在反應(yīng)過程中投入中間介質(zhì)，從而使硫酸分解氯化鉀的反應(yīng)可以在50～125℃、PH4.5～8.5這一較寬的溫和條件下進(jìn)行到底。中間介質(zhì)可以是銨或鉀的正碳酸鹽或酸式碳酸鹽及尿素中的一種或兩種以上的混合物，也可以是上述中的一種或兩種以上同硫酸銨的混合物。
反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物冷卻，讓硫酸鉀結(jié)晶而氯化銨不結(jié)晶，其溫度隨中間介質(zhì)及其用量不同而有所區(qū)別，一般在50℃左右。固液分離，得到結(jié)晶和母液。結(jié)晶經(jīng)洗滌干燥后即得符合ZBG21006-89規(guī)定的優(yōu)級(jí)品硫酸鉀。母液送至回收釜，經(jīng)處理析出并分離氯化銨結(jié)晶后循環(huán)使用。
本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，流程短，條件溫和，易于控制，腐蝕性小，普通的化工設(shè)備即可滿足工藝上的要求。本方法以氯化鉀計(jì)，得率87%以上，鉀利用率99%以上，由于母液可回收費(fèi)用，整個(gè)工藝過程可實(shí)現(xiàn)閉路循環(huán)，無三廢，適于工業(yè)化。產(chǎn)品質(zhì)量經(jīng)安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所測(cè)試，各項(xiàng)指標(biāo)如下氯化鉀≥50.3%，水份≤0.3%，氯根≤0.4%，淤離酸0.0%。產(chǎn)品完全可以替代進(jìn)口。
實(shí)施例1、將清水或析出NH4Cl的母液70～80Kg投入100立升搪瓷反應(yīng)釜中，加95%的KCl 27.6Kg，攪拌溶解后升溫50℃，然后開啟硫酸計(jì)量槽閥門和喂料機(jī)，在攪拌下徐徐加入98%的H2SO417.5Kg和92%的NH4HCO315.3Kg，控制溫度在125℃以下，PH在4.5～8.5之間，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至50℃，K2SO4結(jié)晶析出，分離得到結(jié)晶和母液，母液送至回收釜待處理，結(jié)晶用配制的含鉀的堿液洗滌，該堿液濃度為1～3摩爾，然后干燥，得產(chǎn)品57Kg。結(jié)晶也可用析出NH4Cl后的母液洗滌。
2、取KCl 33.2Kg，H2SO421Kg，95%的(NH4)2CO328.8Kg，其他操作同實(shí)施例1。得產(chǎn)品68.4Kg。
3、取KCl 41.5Kg，H2SO426.3Kg，98%的CO(NH2)232.1Kg，其他操作同實(shí)施例1。得產(chǎn)品85.4Kg。
4、取KCl 33.2Kg，H2SO421Kg，95%的(NH4)2CO319.2Kg，95%(NH4)2SO412.8Kg，其他操作同實(shí)施例1。得產(chǎn)品68.5Kg。
5、取KCl 41.5Kg，H2SO426.3Kg，98%的CO(NH2)215.8Kg，92%的NH4HCO315.2Kg，其他操作同實(shí)施例1。得產(chǎn)品85.5Kg。
6、取KCl 27.6Kg，H2SO417.5Kg，92%的NH4HCO313Kg，93%的KHCO33.8Kg，其他操作同實(shí)施例1。得產(chǎn)品57Kg。鉀的碳酸鹽較銨的碳酸鹽價(jià)格高得多，工業(yè)實(shí)際中不利于降低產(chǎn)品的成本。
二、母液的處理向回收釜中的母液投入NH4HCO3或(NH4)2CO3，攪拌溶解后冷卻至室溫以下，NH4Cl便結(jié)晶析出，固、液分離，析出NH4Cl后的母液循環(huán)使用，結(jié)晶中含有鉀，其本身是二元復(fù)合肥，同時(shí)也可作為加工多元復(fù)混肥的原料。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)硫酸鉀的新方法，用氯化鉀和硫酸直接反應(yīng)，經(jīng)冷卻、洗滌、干燥而得，其特征在于(1)、反應(yīng)中加入中間介質(zhì)，所述的中間介質(zhì)可以是銨或鉀的正碳酸鹽或酸式碳酸鹽及尿素中的一種或兩種以上混合物，也可以是上述中的一種或兩種以上同硫酸銨的混合物；(2)、溫度50～125℃，PH4.5～8.5。
全文摘要
一種生產(chǎn)硫酸鉀新方法，以氯化鉀和硫酸為原料，當(dāng)投入銨或鉀的碳酸鹽或者尿素時(shí)，反應(yīng)可在50～125℃、pH4.5～8.5的條件下進(jìn)行到底。反應(yīng)后冷卻，硫酸鉀結(jié)晶析出，分離后，洗滌、干燥，便得到符合ZBG21006—89規(guī)定的優(yōu)等產(chǎn)品。母液經(jīng)回收氯化銨結(jié)晶后循環(huán)使用。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、流程短、產(chǎn)率高、條件溫和、容易控制，腐蝕性小，對(duì)設(shè)備無特殊要求。由于母液可回收再用，整個(gè)工藝可實(shí)現(xiàn)閉路循環(huán)，生產(chǎn)安全，無三廢。
文檔編號(hào)C01D5/02GK1087320SQ93118389
公開日1994年6月1日 申請(qǐng)日期1993年10月8日 優(yōu)先權(quán)日1993年10月8日
發(fā)明者尹士佳, 周運(yùn)長(zhǎng) 申請(qǐng)人:尹士佳, 周運(yùn)長(zhǎng)