專利名稱：制取碳酸氫鈉的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于在氨堿法或聯(lián)堿法制取碳酸氫鈉(按本專業(yè)習(xí)慣，本說明書中把碳酸氫鈉簡稱為重堿)的生產(chǎn)過程中使碳化供給液在15～40℃溫度條件下碳化析出重堿的工藝過程和設(shè)備。
傳統(tǒng)的重堿制造方法有氨堿法和聯(lián)堿法，這些方法都有使碳化供給液與CO2氣反應(yīng)析出重堿的工序，以往都使用稱為索爾維碳化塔(Solvay Carbonator)的設(shè)備和以該塔制取重堿的工藝過程。這種塔結(jié)構(gòu)復(fù)雜，上部為多個(gè)笠帽，下部設(shè)置多個(gè)冷卻水箱，以冷卻重堿晶漿移走重堿析出過程的反應(yīng)熱;用這種塔制取重堿時(shí)，要求碳化供給液和塔中、上部反應(yīng)液的溫度較高(40～65℃)，CO2氣的吸收效率低，碳化塔須設(shè)計(jì)得很高;由于重堿極易在冷卻水管外壁上生成疤垢，生產(chǎn)中必須準(zhǔn)備兩個(gè)或多個(gè)塔編組作業(yè)，交替輪作清洗，這就增加了設(shè)備投資和運(yùn)行、維修費(fèi)用;因?yàn)橹貕A在冷卻水管上結(jié)疤的緣故，使得塔的操作變得特別復(fù)雜，需要頻繁地調(diào)節(jié)冷卻水量和有精確的溫度控制系統(tǒng);用該塔也難以制得操作性能良好的粒徑大的重堿顆粒。
作為對上述方法及其所用碳化塔的改進(jìn)，日本特許昭51-31239和日本特開平1-208315提出一種稱作A式塔的碳化塔和以此塔在18～40℃溫度條件下制取重堿的方法，該塔內(nèi)有多段反應(yīng)區(qū)，各反應(yīng)區(qū)之間為漏斗形單元。用該塔在聯(lián)堿法中制取重堿時(shí)，聯(lián)堿法中所規(guī)定的氨母液Ⅱ從始段反應(yīng)區(qū)自上而下逐段向下移動(dòng)，從末段和中段反應(yīng)區(qū)分段通入的CO2氣自上而下逐段向上移動(dòng)并與各段反應(yīng)區(qū)內(nèi)的反應(yīng)液(本說明書中把碳化供給液與CO2氣反應(yīng)所生成的重堿晶漿統(tǒng)稱為反應(yīng)液)對流接觸反應(yīng)。在各段反應(yīng)區(qū)內(nèi)，反應(yīng)液籍密度差和氣升作用在內(nèi)循環(huán)管內(nèi)外邊循環(huán)邊反應(yīng);為了移除析出重堿的反應(yīng)熱和維持合適的出堿液溫度，其末段反應(yīng)區(qū)需附設(shè)強(qiáng)制循環(huán)的冷卻器冷卻反應(yīng)液。因此，用A式塔在聯(lián)堿法中制取碳酸氫鈉時(shí)，冷卻器仍然容易結(jié)疤，降低傳熱速率，需要有備用冷卻器輪作清洗，這樣既增加了設(shè)備投資，又增加了維修工作量和操作難度;由于用泵輸送反應(yīng)液在末段反應(yīng)區(qū)和外部冷卻器之間進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)，重堿結(jié)晶顆粒之間，結(jié)晶顆粒和循環(huán)泵葉輪葉片以及器壁之間將發(fā)生撞擊而產(chǎn)生過多的細(xì)晶或碎片，而且末段反應(yīng)區(qū)反應(yīng)液中重堿晶漿濃度過高，二次晶核的發(fā)生量仍相當(dāng)大，所以重堿顆粒的增大和操作性能的改善并不顯著。
當(dāng)A式塔用在氨堿法中以氨堿法所規(guī)定的氨鹽水碳化制取重堿時(shí)，由于碳化單位體積的氨鹽水要比碳化單位體積的氨母液Ⅱ析出更多的重堿，需要移除更多的反應(yīng)熱，因此，除了在末段反應(yīng)區(qū)之外，還需要在其它段反應(yīng)區(qū)也附設(shè)外部強(qiáng)制循環(huán)冷卻器，所以，上述不足之處更為嚴(yán)重，雖然平1-208315提出將一部分重堿分離母液返回到氨鹽水中循環(huán)使用，以減少單位體積碳化供給液中的重堿析出量，可使A式塔用在氨堿法中時(shí)，也可象用在聯(lián)堿法中時(shí)一樣只需在末段反應(yīng)區(qū)附設(shè)外部強(qiáng)制循環(huán)冷卻器;而且，可以適當(dāng)降低末段反應(yīng)區(qū)反應(yīng)液中的重堿晶漿濃度。減少二次晶核的發(fā)生量。但是，該方案并沒有解決循環(huán)泵向外部冷卻器輸送反應(yīng)液時(shí)打碎重堿結(jié)晶顆粒的缺陷，而且，由于部分重堿分離母液返回原料液系統(tǒng)，增大了原料液的處理量，為了吸收給定的CO2氣需要增大A式塔的容積，因而增加了設(shè)備投資和動(dòng)力消耗，這缺點(diǎn)反過來又限制了重堿分離母液的返回量，減小了實(shí)施效果;另外，該方案仍然需要設(shè)置予碳化塔等。
中國專利CN87103005提出了自然循環(huán)外冷卻式碳化塔，用該塔在聯(lián)堿法中制取重堿時(shí)，雖然克服了循環(huán)泵在向外部冷卻器輸送反應(yīng)液的過程中打碎重堿結(jié)晶的顆粒的缺點(diǎn)，但是，由于循環(huán)冷卻的仍然是末段反應(yīng)區(qū)中含有大量重堿結(jié)晶的反應(yīng)液，因此冷卻器易結(jié)疤，需有備用冷卻器輪換作業(yè);二次晶核的發(fā)生仍然相當(dāng)可觀，重堿結(jié)晶質(zhì)量的改善不顯著等不足之處依然存在，而且，用該塔制取重堿時(shí)使用與索爾維碳化塔制取重堿相同的傳統(tǒng)工藝過程，所以，碳化供給液和塔中上部的溫度仍然較高，CO2氣的吸收效率低，塔設(shè)備較高，特別是為了移走大量碳化反應(yīng)熱，需要設(shè)計(jì)足夠大的冷卻表面積和精確的溫度控制系統(tǒng)等傳統(tǒng)工藝所存在的缺點(diǎn)仍未克服。
上述現(xiàn)有技術(shù)的共同缺點(diǎn)在于都是在一個(gè)碳化塔內(nèi)進(jìn)行一步碳化反應(yīng)，即入塔的碳化供給液(氨母液Ⅱ或氨鹽水)中按規(guī)定應(yīng)析出的全部重堿都需通過在此塔內(nèi)的碳化反應(yīng)全部析出，并由塔底全部取出，塔底反應(yīng)液中的重堿晶漿濃度過高，而且，為了維持出堿液在合適的溫度范圍內(nèi)，都必須通過冷卻反應(yīng)液(重堿晶漿)的方式來移除大量的碳化反應(yīng)熱，因此，必然要帶來前述的種種不足之處，所不同的是不足的程度有差別而已。
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，為在氨堿法中或在聯(lián)堿法中提供一種以分步碳化、通過冷卻重堿不飽和溶液的方式移除碳化反應(yīng)熱、在高碳化度和低重堿析出量條件下進(jìn)行碳化反應(yīng)、能制得操作性能好粒徑大的重堿結(jié)晶顆粒為特征的制取重堿的方法及供該法使用、能避免相鄰反應(yīng)區(qū)之間反應(yīng)液返混、具有高的CO2吸收效率、尾氣CO2回收凈化好和操作簡單可靠的環(huán)流碳化塔(本說明書中稱為C式塔)。
本發(fā)明目的可以通過以下措施來達(dá)到在聯(lián)堿法中制取重堿時(shí)，在15～40℃下，在N個(gè)塔內(nèi)分步碳化，N＝2-4，以聯(lián)堿法中所規(guī)定的母液Ⅱ?yàn)棰癫?始步)塔的碳化供給液，其余各步塔則各以其前一步塔的出堿液經(jīng)固液分離的濾液，再經(jīng)吸氨和冷卻至15～30℃后為其碳化供給液，各步塔都以一段進(jìn)CO2氣的方式從塔下部通入含CO2氣的氣體，末步塔的出堿液經(jīng)固液分離后的濾液N去聯(lián)堿法的制銨工序，濾液N的組成相當(dāng)于聯(lián)堿法中所規(guī)定的母液Ⅰ，濾液N經(jīng)制取氯化銨后成為母液Ⅱ供本法循環(huán)使用，在氨堿法中制取重堿時(shí)，則在15～40℃下，在M個(gè)塔中分步碳化，M＝3-7，以氨與氯化鈉濃度(克分子)比為0.4～0.6的含氨鹽水(本說明書中把氨堿法中所規(guī)定的二次鹽水經(jīng)吸收氨制成的氨鹽溶液稱為含氨鹽水)為Ⅰ步(始步)塔的碳化供給液，其余各步塔則各以其前一步塔的出堿液經(jīng)固液分離的濾液，再經(jīng)吸氨和冷卻至15～30℃后為其碳化供給液，各步塔都以一段進(jìn)CO2氣的方式從塔下部通入含CO2氣的氣體，末步塔的出堿液經(jīng)固液分離后的濾液M，其組成相當(dāng)于氨堿法中所規(guī)定的重堿濾過母液，去氨堿法的蒸氨工序，因此，按本發(fā)明方法，聯(lián)堿法或氨堿法的其它工序仍能按現(xiàn)有的工藝流程進(jìn)行操作。
按本發(fā)明方法，只要分配好各步塔中需析出的重堿量，各步相應(yīng)的吸氨量和需移除的反應(yīng)熱量也就確定了，這對本專業(yè)人員是熟知的。即所設(shè)置的步數(shù)和各步塔的重堿析出量的分配要保證各步塔的出堿液有合適的溫度和組成，要保證各步塔的出堿液中有一定的固體重堿量，要避免過程中氯化銨析出。當(dāng)分步數(shù)N或M過多或每步析出的重堿量過少時(shí)，則會(huì)增加出堿液固液分離的負(fù)荷，反之，需要控制較低的碳化供給液的入塔溫度，給冷卻增加了難度，而且不利于制取顆粒粗大和操作性能好的重堿結(jié)晶。
按本發(fā)明方法，聯(lián)堿法中所規(guī)定的母液Ⅱ或氨堿法中所規(guī)定的氨鹽水中應(yīng)析出的總重堿量以分步碳化的方法析出，各步塔內(nèi)的碳化反應(yīng)能在高碳化度和低重堿晶漿濃度下進(jìn)行，而且，各步冷卻的是分離出重堿又經(jīng)吸氨處理后的溶液，因此，冷卻的是對重堿不飽和的溶液，從而解決了長期以來在純堿工業(yè)生產(chǎn)中所存在的因冷卻重堿晶漿而引起的重堿結(jié)晶過程條件惡劣，操作復(fù)雜這一技術(shù)難題。
本發(fā)明方法所用的C式塔是對上述A式塔的改進(jìn)，塔內(nèi)具有CO2尾氣吸收段和多段反應(yīng)區(qū)，在各段反應(yīng)區(qū)內(nèi)各裝有內(nèi)循環(huán)管和氣液分離段，在末段反應(yīng)區(qū)下部設(shè)有含CO2氣的氣體輸入口，該C式塔具有以下特征(1)裝有隔開塔內(nèi)各段反應(yīng)區(qū)氣、液連通的間隔部件，以避免各反應(yīng)區(qū)內(nèi)的反應(yīng)液在氣體沖擊下返混，各段反應(yīng)區(qū)之間的氣體和液體通過裝設(shè)在塔外的氣體導(dǎo)管和反應(yīng)液導(dǎo)管聯(lián)通，即上一段反應(yīng)區(qū)的反應(yīng)液通過導(dǎo)管自流至相鄰的下一段反應(yīng)區(qū)作為此反應(yīng)區(qū)的碳化供給液，由末段反應(yīng)區(qū)通入的CO2氣則自下而上經(jīng)過串聯(lián)在各反應(yīng)區(qū)之間的氣體導(dǎo)管，經(jīng)CO2尾氣吸收段后由塔頂排出，(2)伸入各反應(yīng)區(qū)內(nèi)的CO2氣入口管端部為廣口朝下的錐形擴(kuò)大口，以提高CO2氣的分散度，把沉降到間隔部件或塔底的重堿結(jié)晶顆粒沖起化，參于結(jié)晶過程，并使其順利地排離該反應(yīng)區(qū)或從塔內(nèi)取出，(3)在各段反應(yīng)區(qū)和末段反應(yīng)區(qū)的中部各裝有反應(yīng)液和出堿液的輸出口，以避免沉積于各反應(yīng)區(qū)底部和塔底的大顆粒疤塊等堵塞反應(yīng)液導(dǎo)管和出堿液輸出管，(4)在CO2尾氣吸收段和始段反應(yīng)區(qū)之間裝有導(dǎo)液管，其出口端應(yīng)伸入始段反應(yīng)區(qū)的反應(yīng)液內(nèi)，以避免反應(yīng)液返混，提高尾氣CO2的凈化效果，(5)反應(yīng)液導(dǎo)管與尾氣吸收段的上部空間有連通管，以排出反應(yīng)液中夾帶的氣體，保證反應(yīng)液導(dǎo)管暢通，(6)在各個(gè)內(nèi)循環(huán)管的下部各裝有一個(gè)廣口朝下的噴嘴狀物，以收集并壓縮經(jīng)錐形擴(kuò)大口入塔的含CO2的氣體，使其噴入的內(nèi)循環(huán)管內(nèi)，以使各反應(yīng)區(qū)內(nèi)的反應(yīng)物在內(nèi)循環(huán)管的內(nèi)外形成循環(huán)，增大循環(huán)動(dòng)力，改善重堿結(jié)晶過程條件。
由于本發(fā)明方法中碳化反應(yīng)熱是通過顯熱方式和通過冷卻對重堿不飽和的碳化供給液在入塔前移除的，因此，按本發(fā)明方法，所用的C式塔或其它型式的碳化塔不需要附設(shè)任何冷卻設(shè)備。
本發(fā)明方法及其所用的C式塔對于某些氣、液相之間發(fā)生反應(yīng)，并需要冷卻含有生成物結(jié)晶懸浮液且易導(dǎo)致結(jié)疤的工藝過程，同樣適用。
本發(fā)明的目的還可以通過以下措施來達(dá)到本發(fā)明方法用在聯(lián)堿法中時(shí)，從所用的母液Ⅱ中應(yīng)該析出的總重堿量為168～189g/l，而用在氨堿法中時(shí)，由氨鹽水中應(yīng)析出的總重堿量約315g/l，因此，后者所用的分步數(shù)一般要較多;為了簡化操作和便于對C式塔、吸氨器和冷卻器等設(shè)備的定型化，各步C式塔中析出的重堿量以均勻分配為好，即每步碳化的重堿析出量與供給液(母液Ⅱ或氨鹽水)中應(yīng)析出的總重堿量之比(重量)，在聯(lián)堿法中為1∶N，在氨堿法中為1∶M;每步碳化析出的重堿量以控制在63～105g/l，即N＝2～3，M＝3～5為好，這對提高重堿結(jié)晶質(zhì)量，降低設(shè)備投資以及穩(wěn)產(chǎn)高產(chǎn)都有好處。
本發(fā)明方法用在氨堿法中時(shí)，還可在除末步塔以外的各步塔或某步塔的出堿經(jīng)固液分離的濾液中，在吸氨后和冷卻前加入精制Nacl，以提高Nacl轉(zhuǎn)化率，減小制堿母液當(dāng)量，降低蒸氨工序的能耗。
所述的C式塔頂部設(shè)有CO2尾氣吸收段，其中可裝設(shè)篩板，也可裝設(shè)泡罩或笠帽等部件以充分利用尾氣中的CO2對入塔的供給液予碳化，并回收凈化尾氣中的CO2，該吸收段與其下部緊鄰的始段反應(yīng)區(qū)之間在塔外設(shè)有氣體導(dǎo)管。所述的C式塔內(nèi)的間隔部件可以是凸面朝下的球形封頭，也可采用凸面朝下的錐形或盤狀封頭以有利于進(jìn)入反應(yīng)區(qū)的CO2氣體把沉降到反應(yīng)區(qū)底部的重堿結(jié)晶顆粒沖起流化，避免造成堆積。CO2尾氣吸收段和始段反應(yīng)區(qū)之間的導(dǎo)液管可以是裝在塔內(nèi)的降液管，也可以裝在塔外。
本發(fā)明方法及其所用的C式塔與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1.重堿結(jié)晶質(zhì)量好，即顆粒大(平均粒徑＞120μm)且粒度均勻，過濾和洗滌等操作性能好，更易于采用離心機(jī)過濾，其濾餅水份低(＜10%)，可以顯著降低煅燒工序的能耗，并為無返堿煅燒提供條件，而且成品純堿的質(zhì)量也好，鹽份低(＜0.5%)，松密度可達(dá)600kg/m3以上，具有良好的包裝和使用性能。
2.冷卻器基本不結(jié)疤，不需備用冷卻器交替作業(yè)，而且可以采用高效換熱設(shè)備，傳熱效率高，可顯著節(jié)省設(shè)備投資費(fèi)用和冷卻水耗量。
3.C式塔容積能力大(可達(dá)1.2t/m3.d)，結(jié)疤輕，內(nèi)部結(jié)構(gòu)簡單，作業(yè)周期長(可達(dá)六個(gè)月以上)，不需備用塔，在正常操作時(shí)其進(jìn)出氣、液量一般不需進(jìn)行調(diào)節(jié)，故能做到長期穩(wěn)產(chǎn)高產(chǎn)。
4.制取重堿用的CO2氣以一段進(jìn)氣方式進(jìn)入各步C式塔，克服了兩段或多段進(jìn)氣引起的需有不同氣源、配管復(fù)雜、操作麻煩等缺點(diǎn)。
5.各C式塔的塔高較低(低于20m)，可降低廠房高度，節(jié)省基建投資。
6.C式塔的操作彈性大，即在較寬的碳化度(130～180%)、出堿液晶漿濃度(40～110g/l)和塔單位容積能力(0.3～1.2t/m3.d)等情況下均可制得優(yōu)質(zhì)的重堿結(jié)晶。
7.碳化塔、吸氨器和冷卻器的操作和維護(hù)都異常簡單，可克服因操作水平的不一這類人為因素給生產(chǎn)帶來的影響。
8.用在氨堿法中時(shí)，其碳化供給液(含氨鹽水)中的氯化鈉濃度比現(xiàn)有技術(shù)中的高23.4～29.3g/l，而且可在碳化過程中實(shí)施加Nacl，提高碳化反應(yīng)的Nacl轉(zhuǎn)化率，降低制堿母液當(dāng)量和蒸氨工序能耗。
附圖的圖面說明如下圖1 為三步碳化時(shí)的工藝過程示意圖。
圖2 為帶二段反應(yīng)區(qū)的C式塔剖面示意圖。
下面結(jié)合


本發(fā)明如圖1所示，將供給液(在聯(lián)堿法中為母液Ⅱ，在氨堿法中為含氨鹽水)輸入Ⅰ步C式塔Al的上部，在Al塔的下部通入CO2氣5進(jìn)行碳化，完成Ⅰ步重堿析出過程，尾氣6從塔頂排出，A1塔的出堿液1經(jīng)分離機(jī)B1分離成重堿2和濾液3，濾液3送至吸氨器C1，吸氨后的濾液4送至冷卻器D1，冷卻后的母液7進(jìn)入Ⅱ步C式塔A2的上部與從A2塔下部通入的CO2氣8反應(yīng)，完成Ⅱ步重堿析出的過程，尾氣9從塔頂排出，A2塔的出堿液10用分離機(jī)B2分離成重堿11和濾液12，濾液12送至吸氨器C2，吸氨后的濾液13送至冷卻器D2，冷卻后的母液14進(jìn)入Ⅲ步C式塔A3上部與從A3塔下部送入的CO2氣15反應(yīng)，完成Ⅲ步重堿析出過程，尾氣16從塔頂排出，A3塔的出堿液17經(jīng)分離機(jī)F固液分離或與重堿2、重堿11在稠厚器E中混合后用分離機(jī)F分離成重堿18和濾液19，重堿18送煅燒工序，濾液19送制銨工序(聯(lián)堿法)或蒸氨工序(氨堿法)。
下面結(jié)合圖2說明C式塔內(nèi)的碳化反應(yīng)供給液從入口20進(jìn)入二段C式塔21的尾氣吸收段22，經(jīng)降液管23進(jìn)入第一段反應(yīng)區(qū)24，再經(jīng)反應(yīng)液導(dǎo)管25進(jìn)入第二段反應(yīng)區(qū)26，出堿液從出堿液出口27排出;含CO2氣的氣體從入口30經(jīng)錐形擴(kuò)大口28、噴嘴35進(jìn)入內(nèi)循環(huán)管32，利用氣體的氣升作用和內(nèi)循環(huán)管內(nèi)、外反應(yīng)液的密度差與第二段反應(yīng)區(qū)內(nèi)的反應(yīng)液在反應(yīng)區(qū)內(nèi)邊循環(huán)邊反應(yīng)，沉降到球形封頭29上的重堿結(jié)晶顆粒也同時(shí)被沖起參與反應(yīng)，未反應(yīng)的氣體由分離帽40折流后，經(jīng)氣體導(dǎo)管33、錐形擴(kuò)大口34、噴嘴35進(jìn)入內(nèi)循環(huán)管36，在第一段反應(yīng)區(qū)內(nèi)和反應(yīng)液及從球形封頭37上沖起的重堿結(jié)晶顆粒在內(nèi)循環(huán)管36內(nèi)、外邊循環(huán)邊反應(yīng)，第一段反應(yīng)區(qū)上部經(jīng)分離帽41分離出來的氣體經(jīng)氣體導(dǎo)管38進(jìn)入尾氣吸收段，經(jīng)回收了CO2的尾氣由排氣口39排出;通過調(diào)節(jié)排氣口的排氣量可保持尾氣吸收段內(nèi)的壓力。連通管42連通反應(yīng)液導(dǎo)管25和尾氣吸收段的上部空間。
下面以實(shí)施例進(jìn)一步詳述本發(fā)明實(shí)例1以二段C式塔按二步碳化實(shí)施，A1、A2塔塔徑1.6m，塔高19.094m，尾氣吸收段高度4.25m，內(nèi)裝笠帽5個(gè)，A1塔供給液為19.4℃、20m3/h流量的母液Ⅱ，A2塔供給液為A1塔出堿液經(jīng)固液分離的濾液，再經(jīng)吸氨和冷卻成18.3℃、含游離氨44.2g/l的母液，A1、A2塔下部并聯(lián)通入含CO227.8%的氣體，塔頂壓力0.59MPa，A1、A2塔出堿液溫度40℃，重堿析出總量為171g/l，重堿平均粒徑164μm，其形狀多為球形、園柱形，離心機(jī)分離后重堿水份8.3%，鹽份0.18%，尾氣含CO2低于2%，塔單位容積能力為1.2t/m3.d.
實(shí)例2以二段C式塔按圖1三步碳化實(shí)施，各碳化塔的塔徑0.16m，塔高3.5m，A1塔的供給液為16℃、45l/h的含氨鹽水，其組分FNH347.2g/l，CNH37.0g/l，Tcl175.7g/l，CO233.9g/l，入A2、A3塔的溶液分別為A1、A2塔的出堿液經(jīng)固液分離的濾液，再經(jīng)吸氨和冷卻至16℃、含F(xiàn)NH347.6g/l的母液，各塔下部并聯(lián)通入含CO285%的氣體，出堿液溫度均為40℃，重堿總析出量330g/l，Nacl轉(zhuǎn)化率76.0%，重堿平均粒徑127.1μm，其形狀多為球形、園柱形，離心機(jī)分離后重堿水份6.1%，燒成率59.8%，純堿含Nacl0.32%，塔單位容積能力1.0t/m3.d.
實(shí)例3以二段C式塔按7步碳化實(shí)施，各步碳化塔的塔徑0.16m，塔高3.5m，A1塔的供給液為30℃、105l/h流量的含氨鹽水，其組分FNH334.9g/l，CNH37.2g/l，Tcl177.5g/l，CO233.9g/l，入A2～A7塔的溶液各為A1～A6塔的出堿液經(jīng)固液分離的濾液，再經(jīng)吸氨和冷卻至30℃、含F(xiàn)NH335.0g/l的母液，各塔下部并聯(lián)通入含CO285%的氣體，各塔出堿液溫度均為40℃，重堿總析出量330g/l，重堿平均粒徑135μm，塔單位容積能力1.0t/m3.d。
實(shí)例4按實(shí)例2進(jìn)行氨堿法三步碳化反應(yīng)，在A2塔出堿液經(jīng)固液分離的濾液吸氨后，在冷卻前補(bǔ)加入25g/l的Nacl，重堿總析出量365g/l，Nacl轉(zhuǎn)化率達(dá)78.5%，重堿平均粒徑125μm，其形狀多為球形和園柱形，塔單位容積能力1.0t/m3.d。
權(quán)利要求
1.在聯(lián)堿法中制取碳酸氫鈉的方法，用碳化塔在15～40℃溫度條件下進(jìn)行碳化反應(yīng)，本發(fā)明的特征是在N個(gè)塔內(nèi)，N=2-4，各塔以一段進(jìn)CO2氣的方式分步碳化，以母液Ⅱ?yàn)棰癫剿奶蓟┙o液，其余各步塔各以其前一步塔的出堿液經(jīng)固液分離的濾液，再經(jīng)吸氨和冷卻至15～30℃后為其碳化供給液，末步塔的出堿液經(jīng)固液分離的濾液去制銨工序。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是每步碳化的碳酸氫鈉析出量與聯(lián)堿法所規(guī)定的母液Ⅱ中應(yīng)析出的總碳酸氫鈉量之比(重量)為1∶N，N＝2-3。
3.在氨堿法中制取碳酸氫鈉的方法，用碳化塔在15～40℃溫度條件下進(jìn)行碳化反應(yīng)，本發(fā)明的特征是在M個(gè)塔內(nèi)，M＝3-7，各塔以一段進(jìn)CO2氣的方式分步碳化，以氨與氯化鈉濃度(克分子)比為0.4～0.6的含氨鹽水為Ⅰ步塔的碳化供給液，其余各步塔各以其前一步塔的出堿液經(jīng)固液分離的濾液，再經(jīng)吸氨和冷卻至15～30℃后為其碳化供給液，末步塔的出堿液經(jīng)固液分離的濾液去蒸氨工序。
4.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征是每步碳化的碳酸氫鈉析出量與氨堿法所規(guī)定的氨鹽水中應(yīng)析出的總碳酸氫鈉量之比(重量)為1∶M，M＝3-5。
5.按照權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征是除末步塔以外的各步塔或某步塔的出堿液經(jīng)固液分離的濾液，在吸氨后和冷卻前加入精制Nacl。
6.按照權(quán)利要求1或3的方法所用的碳化塔，塔內(nèi)具有CO2尾氣吸收段和多段反應(yīng)區(qū)，在各段反應(yīng)區(qū)內(nèi)各裝有內(nèi)循環(huán)管和氣液分離段，在末段反應(yīng)區(qū)下部設(shè)有含CO2的氣體輸入口，本發(fā)明的特征是(1)裝有隔開各段反應(yīng)區(qū)內(nèi)氣、液連通的間隔件，各段反應(yīng)區(qū)之間有設(shè)在塔外的氣體導(dǎo)管和反應(yīng)液導(dǎo)管，(2)伸入各段反應(yīng)區(qū)內(nèi)的CO2氣入口管端部為廣口朝下的錐形擴(kuò)大口，(3)在各段反應(yīng)區(qū)中部和末段反應(yīng)區(qū)的中部和末段反應(yīng)區(qū)的中部各裝有反應(yīng)液和堿液的輸出口，(4)在CO2尾氣吸收段和始段反應(yīng)區(qū)之間裝有導(dǎo)液管，其出口端伸入始段反應(yīng)區(qū)的反應(yīng)液內(nèi)，(5)反應(yīng)液導(dǎo)管與尾氣吸收段上部空間有連通管，(6)在各個(gè)內(nèi)循環(huán)管的下部各裝有一個(gè)廣口朝下的噴嘴狀物。
7.按照權(quán)利要求6所述的塔，其特征是所述的導(dǎo)液管是裝設(shè)在塔內(nèi)的降液管。
8.按照權(quán)利要求6所述的塔，其特征是所述的間隔件是凸面朝下的球形封頭。
全文摘要
在聯(lián)堿法或氨堿法中制取重堿的方法及其所用的環(huán)流碳化塔，其特征是以多個(gè)塔內(nèi)各反應(yīng)區(qū)隔開的碳化塔在高碳化度、低晶漿濃度下分步碳化，分步取出聯(lián)堿法或氨堿法的原料液中應(yīng)析出的重堿量；通過分步吸氨、分步冷卻重堿不飽和溶液移除反應(yīng)熱，克服了冷卻重堿懸浮液帶來的弊病；碳化塔、吸氨器、冷卻器等均可長期連續(xù)作業(yè)，不需備用；只需一段進(jìn)氣，CO
文檔編號C01D7/18GK1059883SQ9110625
公開日1992年4月1日 申請日期1991年10月5日 優(yōu)先權(quán)日1991年10月5日
發(fā)明者王全 申請人:化工部制堿工業(yè)研究所