專利名稱：熱液生產(chǎn)硅酸鈉溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用石英砂與氫氧化鈉水溶液反應(yīng)，接著將此中間產(chǎn)物與另外的結(jié)晶SiO2反應(yīng)以生產(chǎn)高SiO2對Na2O摩爾比硅酸鈉溶液的熱液工藝方法。
在一些文獻(xiàn)里(Winnacker&Küchler，ChemischeTechnologie，Vol，3，AnorganischeTechnologieⅡ，4thEdition，1983，Pages54-63和UllmannsEncyklopadiedertechnischenChemie，Vol.21，4thEdition，1982，Pages409-412)能夠找到生產(chǎn)硅酸鈉水溶液的一般性論述。
通稱“水玻璃”的鹼金屬硅酸鹽水溶液中，硅酸鈉溶液(俗稱蘇打水玻璃)在工業(yè)上使用的最為廣泛。蘇打水玻璃大都是30～40%(重量)的固體成分，SiO2對Na2O的摩爾比為3.4～3.5∶1。工業(yè)上生產(chǎn)蘇打水玻璃的基礎(chǔ)是于1400～1500℃的特殊爐子中將石英砂和燒堿熔融。在下步，冷卻后固化的熔體于高溫高壓下溶解到水中，再根據(jù)質(zhì)量要求將得到的溶液適當(dāng)?shù)剡^濾。
但是，這個高溫熔融法在設(shè)備和能耗兩方面的成本都很高，而造成可觀的環(huán)境問題，如排粉塵，氮的氧化物和硫的氧化物。
除此工業(yè)上廣泛采用的高溫熔融法之外，不少專利申請中還敘述了熱液法生產(chǎn)硅酸鈉水溶液的工藝。
這些方法都從無定形二氧化硅開始，例如飛塵和天然存在的無定形二氧化硅改性物。由于無定形二氧化硅中存在雜質(zhì)，其最終產(chǎn)品質(zhì)量很差，限制了其在工業(yè)上的應(yīng)用。
DE-AS2826432涉及用生產(chǎn)硅或硅鐵合金時得到的飛塵與苛性堿水溶液于高溫反應(yīng)，然后過濾所得溶液，以生產(chǎn)水玻璃的方法，其特點(diǎn)在于，在120～190℃的溫度和2.9～18.6巴的壓力的釜中，用6～15%(重量)的苛性堿水溶液處理飛塵，苛性堿水溶液對固體飛塵的重量比在2∶1～5∶1之間。該方法產(chǎn)品的SiO2對Na2O摩爾比為2.2～4∶1。原料飛塵的二氧化硅含量為89～98%(重)，其余為雜質(zhì)。
DE-OS2609831涉及將生產(chǎn)金屬硅或硅合金時產(chǎn)生的含硅飛塵加工成硅酸鹽的方法，其特點(diǎn)在于組合使用下述步驟Ⅰ～ⅢⅠ將所說飛塵溶于苛性堿溶液形成鹼金屬硅酸鹽溶液;
Ⅱ用活性炭和/或氧化劑處理該硅酸鹽溶液，以除去其中的有機(jī)成分，并除去其中的不溶殘渣;
Ⅲ使所說硅酸鹽溶液與無機(jī)或有機(jī)酸和/或其鹽反應(yīng)，使其進(jìn)一步純化。
按所述方法得到的硅酸鈉溶液中，SiO2對Na2O的摩爾比一般為3.3～5.0∶1。
DE-OS2619604涉及從無定形二氧化硅和苛性堿生產(chǎn)液體水玻璃的方法，其特征在于，按某一重量比將苛性堿，水和以飛塵形式存在的二氧化硅混合，此處所說二氧化硅是從硅鐵合金廠和其它使用硅爐廠所排廢氣中得到，再將混合物攪拌加熱到75～100℃，將液體冷卻。按此法生產(chǎn)水玻璃，原料二氧化硅粉塵中SiO2的含量為94～98%(重)，其余為雜質(zhì)。
DE-AS2328542涉及用苛性堿處理珍珠巖，再于釜中熱液處理所得漿液，再過濾以生產(chǎn)鹼金屬硅酸鹽的方法，其特征為，處理珍珠巖的苛性堿溶液的濃度是40～140g/l的Na2O，而在處理時液相對固相的數(shù)量比為0.7～1.5∶1。珍珠巖一般是類似玻璃的無定形火山區(qū)巖石，其主要成分有二氧化硅，占73%，氧化鋁占15%，其它氧化物占8%。
從上面的敘述可以看到，按這些專利從無定形二氧化硅生產(chǎn)的水玻璃品質(zhì)較差，需要進(jìn)一步純化。
從此處以后所述的現(xiàn)有技術(shù)都涉及從結(jié)晶二氧化硅，如砂，和氫氧化鈉，用熱液法生產(chǎn)硅酸鈉水溶液。不幸的是，在現(xiàn)有技術(shù)中只能反應(yīng)到SiO2對Na2O的摩爾比低于2.89∶1的水平。
DE-OS3002857涉及用砂和氫氧化鈉水溶液于加壓加溫條件下反應(yīng)，再過濾，以生產(chǎn)SiO2對Na2O的摩爾比為1.03～2.88∶1的硅酸鈉水溶液的方法，其特征在于，按投料中SiO2對Na2O的摩爾比計，用過量300%的砂與濃度為10～50%(重)氫氧化鈉水溶液反應(yīng)，反應(yīng)溫度在150～250℃，反應(yīng)壓力等于該溫度的飽和蒸汽壓，而且用其中過量的砂作為過濾所得硅酸鈉溶液的過濾介質(zhì)。根據(jù)說明書中的實(shí)施例，其最大SiO2對Na2O的摩爾比多為1.68∶1。
DE-OS3421158也涉及用過量砂與氫氧化鈉水溶液反應(yīng)，以生產(chǎn)SiO2對Na2O的摩爾比為1.96～2.17∶1的硅酸鈉水溶液的方法，該方法的特點(diǎn)在于，在一旋轉(zhuǎn)的圓柱形密封壓力反應(yīng)器中，含過量砂和氫氧化鈉水溶液的混合物在過程中加熱，并且反應(yīng)到一定的SiO2對Na2O摩爾比，然后再經(jīng)過量的砂過濾，當(dāng)然也可再加過濾。按其實(shí)施例所述，硅酸鈉水溶液的SiO2對Na2O摩爾比可達(dá)2.27∶1。
DE-OS3313814涉及用溶解平均顆粒度為0.1～2mm的結(jié)晶二氧化硅，以生產(chǎn)SiO2對Na2O的摩爾比為2.58∶1的清澈硅酸鈉溶液的方法，其特點(diǎn)在于，在一無機(jī)械攪拌的豎直管形反應(yīng)器中構(gòu)成二氧化硅床，反應(yīng)器用二氧化硅和氫氧化鈉水溶液自上而下填充，氫氧化鈉水溶液通過該二氧化硅床。
比利時專利No649739公開了生產(chǎn)清澈硅酸鈉溶液的方法和設(shè)備。該方法是在加溫加壓條件下，將含二氧化硅的原料溶解在苛性鈉水溶液中，其特征在于，在反應(yīng)器底部裝過濾元件，用過濾的方法使反應(yīng)產(chǎn)物與過量的含二氧化硅的原料和不溶性雜質(zhì)分離，而且過濾是在與反應(yīng)條件相似的溫度和壓力下進(jìn)行的。這樣得到的硅酸鈉水溶液中SiO2對Na2O的摩爾比約為2.5∶1。
在前文所引用的文獻(xiàn)中(Winnacker，Küchler和Ullmann，也討論了從砂和氫氧化鈉生產(chǎn)水玻璃的典型熱液工藝。但是，在文獻(xiàn)中說(Winnacker，Küchler Pages 61和62)在典型熱液法所用溫度條件下，只可能得到SiO2對Na2O摩爾比低于2.7∶1的鈉水玻璃。在Ullmann的文獻(xiàn)中(Page412左半頁)，說到按此方法只能得到SiO2對Na2O摩爾比為2.5∶1的硅酸鈉水溶液。
因此，根據(jù)上文引用的文獻(xiàn)，對用熱液法從石英砂即結(jié)晶二氧化硅，和氫氧化鈉生產(chǎn)高SiO2對Na2O摩爾比的硅酸鈉溶液，已經(jīng)有直接了當(dāng)?shù)钠姟?br> 與此相應(yīng)，本發(fā)明人所強(qiáng)調(diào)的問題是，能夠提供一種使結(jié)晶二氧化硅與氫氧化鈉水溶液反應(yīng)的熱液方法，生產(chǎn)SiO2對Na2O摩爾比大于2.9∶1的硅酸鈉水溶液。
本發(fā)明所強(qiáng)調(diào)的問題是通過石英，如石英砂與氫氧化鈉水溶液反應(yīng)，接著再將反應(yīng)得到的硅酸鈉溶液作為中間產(chǎn)物與特殊老化處理過的石英進(jìn)行熱液反應(yīng)的方法得到解決。
因此，本發(fā)明涉及用石英砂與氫氧化鈉水溶液在壓力反應(yīng)器內(nèi)，于150～300℃的溫度，在與反應(yīng)溫度相應(yīng)的飽和水蒸汽壓力下進(jìn)行熱液反應(yīng)，生產(chǎn)高SiO2對Na2O摩爾比的熱液工藝方法，其特征在于，將得的SiO2對Na2O摩爾比低于2.9∶1的硅酸鈉溶液再繼續(xù)與于1100℃～熔點(diǎn)的溫度老化的石英在上述反應(yīng)條件下進(jìn)行熱液反應(yīng)。
本發(fā)明的方法只有一個工藝步驟，因此，它與現(xiàn)有技術(shù)相比容易工業(yè)實(shí)施而且成本低，工業(yè)上現(xiàn)有的熔融法嚴(yán)重污染環(huán)境，能耗高，而且還需要另有溶解步驟。
還意外地發(fā)現(xiàn)，用老化處理的石英砂作為SiO2成分，能夠直接從石英砂和硅酸鈉溶液通過上述條件的熱液合成生產(chǎn)SiO2對Na2O摩爾比大于2.9∶1的硅酸鈉溶液，作為最終產(chǎn)物，甚至反應(yīng)時間很短。
最后，本發(fā)明的方法特殊的好處在于，開始使用較為便宜的石英砂作SiO2成分進(jìn)行基本堿反應(yīng)，即用石英砂與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，然后再使用較貴的結(jié)晶二氧化硅，即老化的石英砂，進(jìn)行“硅酸鹽化”反應(yīng)，這樣工業(yè)上即簡單又經(jīng)濟(jì)地得到高SiO2對Na2O摩爾比的硅酸鈉水溶液。用這一方法，可從SiO2對Na2O摩爾比低于2.9∶1的硅酸鈉溶液，用加入老化過的石英砂作為SiO2的手段，根據(jù)老化石英的成分生產(chǎn)SiO2對Na2O的比為2.9～3.6∶1的硅酸鈉水溶液。這樣得到硅酸鈉溶液的SiO2對Na2O摩爾比，較好的為3.0～3.5∶1，更好的是3.3～3.5∶1。
開始得到的作為中間產(chǎn)物的硅酸鈉溶液可以是本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)的熱液方法中石英與氫氧化鈉水溶液反應(yīng)產(chǎn)物。根據(jù)本發(fā)明，最好是石英砂與重量百分濃度為10～50%，最好15～30%的氫氧化鈉水溶液在壓力反應(yīng)器內(nèi)，在150～300℃的溫度，最好200～250℃，在該反應(yīng)溫度相應(yīng)的飽和水蒸汽壓力下進(jìn)行反應(yīng)。
這樣得到的硅酸鈉水溶液的SiO2對Na2O摩爾比低于2.9∶1，固體濃度為20～55%(重量)。根據(jù)本發(fā)明，可選用固體濃度為25～40%，最好30～38%的硅酸鈉水溶液作為中間產(chǎn)物。
在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)例中，如前文所述，作為中間產(chǎn)物得到的硅酸鈉水溶液再在熱液合成條件下與在1200～1700℃在催化劑量堿存在下老化處理過的石英反應(yīng)，老化使石英大都轉(zhuǎn)化成方石英。
方石英與石英砂類似，是一種結(jié)晶改性的二氧化硅。在催化劑(堿性化合物)存在下，在約1500℃石英砂不斷地轉(zhuǎn)化的工藝過程中，加熱石英砂幾乎能完全使它轉(zhuǎn)變成方石英。有關(guān)方石英的資料可在文獻(xiàn)中找到(UllmannsEncyklopaediedertechnischenChemie，Vol.21，4thEdition，1982，Pages439-442)。
因此，在本發(fā)明的文字?jǐn)⑹鲋校鳛榻Y(jié)晶二氧化硅優(yōu)先選用的是于1300～1600℃，在催化劑量的堿存在下經(jīng)老化處理后，大都轉(zhuǎn)化成方石英的石英砂。另外，對于本發(fā)明的方法，使用新老化處理的，還沒有完全冷卻的方石英最為有利。
至于加到作為中間產(chǎn)品的硅酸鈉水溶液中的老化石英砂，即所謂方石英的數(shù)量，可參看下文總的來說，可根據(jù)作終產(chǎn)品硅酸鈉溶液中所希望有的SiO2對Na2O比，按化學(xué)計量的必需量，加入老化石英，即方石英。但是，根據(jù)最終產(chǎn)物的SiO2對Na2O比，方石英過量到100%都可采用。雖然在工業(yè)上方石英過量太多并不合適，但是即使方石英過量量超過100%，反應(yīng)仍然能夠進(jìn)行。按本發(fā)明，優(yōu)先選取方石英即老化處理石英過量1-10%進(jìn)行熱液反應(yīng)，此處的過量量也是根據(jù)最終產(chǎn)品中所希望的SiO2對Na2O比計。
在本發(fā)明的另一個實(shí)施方案中，熱液生產(chǎn)作為最終產(chǎn)物所需高SiO2對Na2O比的硅酸鈉水溶液按下述進(jìn)行石英砂與氫氧老鈉水溶液于壓力反應(yīng)器內(nèi)先在某一溫度壓力條件下反應(yīng)。再將要加到作為中間產(chǎn)品的硅酸鈉溶液中的老化石英，即方石英，在同樣的溫度和壓力條件下加到壓力反應(yīng)器中，讓它與其中的硅酸鈉溶液相會和。在同樣的溫度壓力條件下繼續(xù)進(jìn)行熱液合成反應(yīng)，直到在最終產(chǎn)品中達(dá)到預(yù)定的2.9～3.6∶1的SiO2對Na2O摩爾比。
另一方面，也可在第一個工藝步驟完成的時候?qū)毫θ萜飨确艢獠⒆屗鋮s到實(shí)踐上可工作的溫度，再將適當(dāng)預(yù)熱的方石英放到壓力容器內(nèi)，再重新建立所需的溫度壓力條件，完成熱液合成反應(yīng)。作為與這一變通的工藝程序相比較，前面所述優(yōu)選實(shí)施方案可以看成實(shí)際上的一步工藝法，因其在熱液合成過程中保持了恒定的溫度和壓力條件，這樣的方案經(jīng)濟(jì)上十分有利，它提供了高溶積/時間產(chǎn)率且消耗能量最少。
一般說來，用于熱液法生產(chǎn)鈉水玻璃的任何型式的反應(yīng)器都可作為本發(fā)明方法的反應(yīng)器。例如，旋轉(zhuǎn)溶解器，靜止式溶解器，帶攪拌的反應(yīng)器，噴射循環(huán)反應(yīng)器，管式反應(yīng)器等都可在本發(fā)明中使用，總的來說，只要適合作為固體與液體反應(yīng)的壓力反應(yīng)器都可應(yīng)用。在下述專利中所詳細(xì)描述的反應(yīng)器都可在本發(fā)明中使用，DE-OS3002857，DE-OS3421158，DE-AS2826432，BE-PS649739，DE-OS3313814和DE-PS968034。
前述方法所包含的“一步法”的變通需要一適當(dāng)分開的壓力容器，在此容器內(nèi)使要加到作為半成品硅酸鈉溶液中的方石英有所需的溫度和壓力。這一分開的壓力容器可直接通過管道截止閥與實(shí)際反應(yīng)器相聯(lián);也可向旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器那樣與反應(yīng)器通過管道聯(lián)結(jié)。為此目的，本領(lǐng)域?qū)＜沂熘@些設(shè)備和安裝。
在壓力反應(yīng)器放氣后，最終產(chǎn)物，即高SiO2對Na2O摩爾比的硅酸鈉溶液再從反應(yīng)器排出，如需要，可再經(jīng)過濾提純。為此目的，可以使用任何已知的適合過濾水玻璃溶液的過濾器。
按本發(fā)明生產(chǎn)的硅酸鈉溶液，即鈉水玻璃，可以在它所有的人所共知應(yīng)用場合使用，例如，它可用于生產(chǎn)填料(沉積硅膠)，它可作為粘合劑，涂料粘合劑，翻砂助劑，催化劑載體，清潔劑中的一個組分以及耐火材料中的一個組分使用。
下述實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明，而決不是限制本發(fā)明?？s寫“HT”代表熱液工藝。在這些實(shí)例中，使用的方石英是在催化劑量的堿存在的條件下經(jīng)1300～1600℃老化得到的，作為老石英砂。
為進(jìn)行實(shí)驗，使用了平置包鎳鋼制圓柱形壓力器。其排空容積約為0.5升。該反應(yīng)器依水平軸以每分60轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)。用熱介質(zhì)從外面將其加熱到反應(yīng)溫度。
先用石英砂和氫氧化鈉溶液制備SiO2對Na2O的比為2.0∶1和2.5∶1的硅酸鈉溶液，并將其加到壓力容器中再加方石英，于215℃和225℃反應(yīng)20～60分鐘，形成SiO2對Na2O比為3.33～3.50∶1的硅酸鈉溶液。
實(shí)施例1-7給出相對更具體的情況。實(shí)例1是生產(chǎn)SiO2對Na2O摩爾比為2.0∶1的硅酸鈉溶液，而實(shí)施例2-7是用這樣的堿性硅酸鈉溶液，即SiO2對Na2O摩爾比少于2.9∶1的硅酸鈉，再與方石英反應(yīng)。
在一特別經(jīng)濟(jì)的實(shí)施方案中，生產(chǎn)堿性即SiO2對Na2O摩爾比少于2.9∶1的硅酸鈉溶液的步驟可以與后面的堿性硅酸鈉溶液與方石英反應(yīng)的步驟結(jié)合在一起，以生產(chǎn)SiO2對Na2O摩爾比為2.9～3.6∶1的最終產(chǎn)品，工藝步驟如下。
用稱量機(jī)確定石英或方石英和氫氧化鈉的重量。將原料方石英和氫氧化鈉送入反應(yīng)器，然后密封并使旋轉(zhuǎn)。將反應(yīng)混合物加熱到215℃的反應(yīng)溫度，并保持此溫度。在此溫度反應(yīng)30分鐘后，使反應(yīng)器靜止。
從與反應(yīng)器法蘭聯(lián)結(jié)的填充方石英壓力容器(其壓力與反應(yīng)器內(nèi)相同)，將必要數(shù)量的方石英放入反應(yīng)器，在反應(yīng)器內(nèi)已有原已形成的SiO2對Na2O摩爾比約為2.5∶1的硅酸鈉溶液。然后再關(guān)閉方石英貯存容器，并使它與反應(yīng)器斷離開。方石英的添加量是按照使最終產(chǎn)物的SiO2對Na2O摩爾比為3.46∶1所需的額外數(shù)量計算。然后，讓反應(yīng)器在反應(yīng)溫度保持20～60分。產(chǎn)品水玻璃可在沉降容器內(nèi)加工除去固體，也可按更嚴(yán)格的要求用過濾法提純得到清澈溶液。
基本上可以說，可以將帶著壓力的硅酸鈉溶液的液相轉(zhuǎn)移到第二個預(yù)加熱反應(yīng)容器中，在此容器內(nèi)已經(jīng)按計量放入適當(dāng)量的方石英，然后在此容器內(nèi)完成反應(yīng)。
在一特殊實(shí)施方案中，在反應(yīng)器中熱液反應(yīng)在反應(yīng)物中固體含量較高的條件下進(jìn)行。這是因為，硅酸鈉溶液在反應(yīng)器中的條件下，215℃和20巴壓力，也保持了適合操作的粘度范圍。在完成反應(yīng)后，可按下述任一種方式再向其中添加水在壓力條件下直接向反應(yīng)器添加水，或在吹送步驟將水加到通向接收容器吹送管線，這樣就使通過吹送管線進(jìn)入接收容器的硅酸鈉溶液充分稀釋，使它在進(jìn)一步加工之前，即沉積除去固體或過濾之前，在接收容器中且溫度約為100℃時，粘度足夠低到它具有流體的一致性。
實(shí)例1這一實(shí)施例涉及生產(chǎn)“堿”性硅酸鈉溶液，它用作與方石英再反應(yīng)的原料。
將30克石英砂與100克濃度為30%的氫氧化鈉水溶液放入平置圓柱形壓力容器，再將容器密封成氣密性。于215℃，20巴反應(yīng)30分鐘后，冷卻反應(yīng)器，分析得到的硅酸鈉溶液，其SiO2對Na2O比為2.0∶1。
這樣的硅酸鈉水溶液將在實(shí)例2中再進(jìn)一步與方石英反應(yīng)。在實(shí)例3-7中作為原料與方石英反應(yīng)的硅酸鈉溶液也按實(shí)例1的方法得到，但改變了批料的比例SiO2∶Na2O＝2.5∶1，延長了反應(yīng)時間(90分)。
實(shí)例2以SiO2對Na2O摩爾比為2.0∶1的硅酸鈉溶液為原料，再加入方石英，于215℃反應(yīng)30分鐘，得到SiO2∶Na2O＝3.37∶1的硅酸鈉溶液。
實(shí)例3，4，和5在實(shí)例3，4和5中，用SiO2∶Na2O＝2.5∶1的硅酸鈉溶液，于215℃并在20分的反應(yīng)時間，分別采不同過量量的方石英，按最終產(chǎn)品的SiO2∶Na2O＝3.46∶1計實(shí)例3過量0%，實(shí)例4過量3%，實(shí)例5過量5%，得到SiO2對Na2O摩爾比在3.33～3.43∶1的硅酸鈉水溶液。
實(shí)例6和7用SiO2∶Na2O＝2.5∶1的硅酸鈉為原料與方石英反應(yīng)60分鐘以上，使用不同的反應(yīng)溫度215℃和225℃，制備SiO2對Na2O的摩爾比為3.46～3.50∶1的硅酸鈉溶液。
實(shí)例3，4，特別是實(shí)例5說明，SiO2對Na2O摩爾比少于2.9∶1的硅酸鈉溶液與結(jié)晶SiO2，即方石英，反應(yīng)能得到SiO2對Na2O摩爾比為3.33～3.43∶1的硅酸鈉溶液，甚至在反應(yīng)時間較短(＜30分)和相對較低的反應(yīng)溫度也是如此。
實(shí)例2-7的結(jié)果示于下表。
權(quán)利要求
1.用石英砂與氫氧化鈉水溶液在壓力反應(yīng)器內(nèi)，于150～300℃和與反應(yīng)溫度相應(yīng)的飽和水蒸汽壓下反應(yīng)，熱液生產(chǎn)高SiO2對Na2O摩爾比的硅酸鈉水溶液的方法，其特征在于，將所得SiO2對Na2O摩爾比低于2.9∶1的硅酸鈉水溶液接著再與于1100°～其熔點(diǎn)老化處理過的石英反應(yīng)，反應(yīng)溫度和壓力條件使用前述條件。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，作為最終產(chǎn)品的硅酸鈉水溶液的SiO2對Na2O摩爾比為2.9～3.6∶1，較好的為3.0～3.5∶1，最好是3.3～3.5∶1。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在第一步反應(yīng)得到硅酸鈉溶液再與于1200～1700℃特別是1300～1600℃且在催化劑量堿存在下老化處理的石英砂反應(yīng)，在所述老化條件石英都轉(zhuǎn)化成方石英。
4.權(quán)利要求3所述方法，其特征在于，在第一步反應(yīng)所得到的硅酸鈉溶液與方石英反應(yīng)。
5.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在第一步反應(yīng)得到硅酸鈉溶液與按最終產(chǎn)品中SiO2對Na2O的摩爾比計，化學(xué)計量所需的老化石英砂反應(yīng)。
6.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第一步反應(yīng)得到的硅酸鈉溶液與按最終產(chǎn)品所希望的SiO2對Na2O摩爾比計，過量到100%的老化石英砂反應(yīng)，特別是與過量1-10%的老化石英砂反應(yīng)。
7.權(quán)利要求1-6中任一項所述方法，其特征在于，熱液反應(yīng)在溫度200～250℃，壓力在該反應(yīng)溫度的飽和水蒸汽壓力下進(jìn)行。
8.權(quán)利要求1-6中任一項所述方法，其特征在于，在第一步反應(yīng)石英砂與濃度為10～50%，特別是15～30%的氫氧化鈉水溶液反應(yīng)。
9.權(quán)利要求1-6中任一項所述方法，其特征在于，第一步反應(yīng)在某一壓力和溫度條件于壓力容器內(nèi)進(jìn)行，使老化石英在同樣的溫度和壓力條件下，再使第一步反應(yīng)得到硅酸鈉溶液與選定壓力加溫度的老化石英會合并在同樣的溫度壓力條件下繼續(xù)進(jìn)行熱液反應(yīng)，直到在最終產(chǎn)品中SiO2對Na2O的摩爾比達(dá)到所希望的數(shù)值。
全文摘要
本發(fā)明公開用石英砂與氫氧化鈉水溶液反應(yīng)形成SiO
文檔編號C01B33/32GK1044632SQ9010028
公開日1990年8月15日 申請日期1990年1月20日 優(yōu)先權(quán)日1989年1月31日
發(fā)明者魯?shù)婪颉ぶZ沃特尼, 阿爾弗萊德·霍夫, 喬斯特·舒爾茨 申請人:亨克爾兩合股份公司