專利名稱：氮化硼母體硼氮聚合物合成方法及所得產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及以氮化硼為基礎(chǔ)的有機(jī)金屬聚合新方法以及所得產(chǎn)品還涉及用這些聚合物制取以氮化硼為基礎(chǔ)的特別是呈纖維狀的陶瓷產(chǎn)品和制品。
已知氮化硼為越來(lái)越受到重視的材料，特別是考慮到高溫穩(wěn)定性，其抗熱沖擊性，其良好的化學(xué)惰性及其良好的導(dǎo)熱性。另一方面，其弱電性又使其成為良好的絕緣材料。
方法之一是讓三氯化硼與氨反應(yīng)。得到氮化硼細(xì)粉，再燒結(jié)而得塊料。不過(guò)，其微孔率極不適宜某些應(yīng)用。
近來(lái)，已發(fā)現(xiàn)可熱解母體聚合物而制取氮化硼。
應(yīng)用聚合物的優(yōu)點(diǎn)常是產(chǎn)品可成形性，特別是熱解后可制得氮化硼纖維。
US4581468說(shuō)明了氨與三氯一三烷基甲硅烷基一硼唑(環(huán)狀化合物)反應(yīng)(氨解)而得的有機(jī)硼聚合物，抽絲后于970℃熱解即可制成氮化硼纖維。
但是，其中所說(shuō)環(huán)狀起始化合物難于制成，因此很昂貴，并且?guī)缀醪豢赡軕?yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域。
本發(fā)明的目的是提出簡(jiǎn)單，有效，經(jīng)濟(jì)和易實(shí)施方法，用其可以各種形式(絲，纖維，模制品，保護(hù)層，膠片，摩膜等……)制成硼氮有機(jī)金屬新聚合物，熱解而高產(chǎn)量地制得氮化硼陶瓷產(chǎn)品。
作為本發(fā)明第一方面，已發(fā)現(xiàn)可按本發(fā)明達(dá)到這一目的和其它目的，事實(shí)上本發(fā)明，特別涉及硼氮聚合物合成法，其中將至少一種三鹵甲硼烷與至少一種帶至少一個(gè)三Si-NH-Si三基的硅氮烷反應(yīng)，而其特征是將硅氮烷逐漸引入三鹵甲硼烷中，其中將反應(yīng)介質(zhì)保持在約-100-0℃，且硅氮烷三Si-NH-S三基的克當(dāng)量數(shù)與三鹵甲硼烷mol數(shù)之比大于1，然后收集所得產(chǎn)品。
該法所得硼氮聚合物為本發(fā)明第二方面，以下詳述。
申請(qǐng)人承認(rèn)，三鹵甲硼烷和二硅氮烷的這種反應(yīng)已見(jiàn)于文獻(xiàn)。還已知(見(jiàn)例如K·A·ANDRIANOV，BnLLetin of the Academy of Science USSR，1962，3，p(757-1758)將鹵甲硼烷BX3引入六烷基二硅氮烷(R3Si)2NH中的方法可制成三烷基甲硅烷基氨基二鹵甲硼烷R3SiNHBX2;而問(wèn)題是這后一種產(chǎn)品僅為簡(jiǎn)單的有機(jī)硼單體，并且無(wú)論如何也要形成許多氮化硼單體。
但是，申請(qǐng)人的研究已出人意料地證實(shí)，若反向引入起始反應(yīng)物，即將硅氮烷(特別是二硅氮烷)引入三鹵甲硼烷，并將反應(yīng)介質(zhì)保持在相當(dāng)?shù)蜏叵虑沂构璧槿齋i-NH-Si三基的克當(dāng)量數(shù)與三鹵甲硼烷mol數(shù)之比大于1，則可制成構(gòu)成良好的氮化硼母體的新聚合產(chǎn)品。
但本發(fā)明其它特點(diǎn)，方面和優(yōu)點(diǎn)還需參見(jiàn)以下詳述及非限制性實(shí)例。
一般用于本發(fā)明的起始三鹵甲硼烷為三氯甲硼烷，但其它鹵代甲硼烷也是可用的，如三氟，三溴或三碘甲硼烷。
用于本發(fā)明的帶至少一個(gè)三Si-NH-Si三基的硅氮烷化合物為已知呈環(huán)狀或直鏈的單體，低聚物和聚合物的產(chǎn)品，并可按各種方法用眾多的起始產(chǎn)物制得，特別是氨解或氨基分解一種或多種有機(jī)氯代硅烷，即讓以下兩種化合物反應(yīng)(a)下式至少一種有機(jī)鹵代硅烷
其中R相同或不同，選自氫和烴基，必要時(shí)可取代，a為0，1，2或3;(b)至少一種帶NH2或NH的化合物，如氨和伯或仲胺。
本發(fā)明方法中最為實(shí)用的是下式硅氮烷化合物1.式(Ⅰ)或(Ⅱ)的直鏈聚合物其中R相同或不同，優(yōu)選自氫和烷基，環(huán)烷基，芳基，烷芳基和芳烷基;p和p′為1-1000的整數(shù)，優(yōu)選為3-300(見(jiàn)例如FR-A-1086932和US-A-2564674)。
2.式(Ⅲ)的環(huán)狀聚合物其中R相同或不同，優(yōu)選自氫和烷基，環(huán)烷基，芳基，烷芳基和芳烷基;n為3-10的整數(shù)優(yōu)選為了3或4(見(jiàn)例如GB-A-881178)。
按本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式，所用硅氮烷化合物為二硅氮烷。
用于本發(fā)明方法的二硅氮烷為現(xiàn)有技術(shù)已知的產(chǎn)品，并可按各種本身已知的工業(yè)方法制得。
這些產(chǎn)品相當(dāng)于以下通式(Ⅳ)
其中R相同或不同，選自氫和烴基，必要時(shí)可取代。
優(yōu)選烴基為烷基，環(huán)烷基，芳基，烷芳基和芳烷基。
本發(fā)明適用烷基例子可舉出甲基，乙基，丙基，丁基，戊基，己基，庚基和辛基。環(huán)烷基可舉出環(huán)戊基，環(huán)己基和環(huán)庚基。芳基例子苯基和萘基;烷芳基例子甲苯基和二甲苯基;以及芳烷基例子苯甲基和苯乙基。
本發(fā)明單獨(dú)或混合使用的二硅氮烷化合物例子為〔(CH3)3Si〕2NH，〔C6H5(CH3)2Si〕2NH，〔(C6H5)2CH3Si〕2NH，〔H(CH3)2Si〕2NH按本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案，采用六烷基二硅氮烷。
特別是采用六甲基二硅氮烷。
本發(fā)明方法中所用反應(yīng)物量特別重要。如上所述，硅氮烷化合物量應(yīng)超過(guò)三鹵甲硼烷量，即硅氮烷三Si-NH-Si三基的克當(dāng)量數(shù)與三鹵代甲硼烷mol數(shù)之比應(yīng)大于1。
優(yōu)選的是，這兩種量的確定應(yīng)使硅氮烷三Si-NH-Si三基的克當(dāng)量數(shù)與三鹵甲硼烷mol數(shù)的mol比至少為1.5。更優(yōu)選的是，所說(shuō)mol比至少各2。事實(shí)上已經(jīng)證實(shí)，該比例越高，反應(yīng)終了所得聚合物中殘系氯化物量就越低。但優(yōu)選的是，該比例不超過(guò)4，因?yàn)橐寻l(fā)現(xiàn)硅氮化合物大量過(guò)量會(huì)使產(chǎn)品分子量大大降低，而使其不能用作陶瓷母體。本發(fā)明特別適宜的使該比例適到2-3。
按本發(fā)明方法的基本特征，重要的是正是將硅氮烷化合物引入三鹵甲硼烷中。與將反應(yīng)物基本上同時(shí)混合不同，這種引入是逐漸進(jìn)行的，即硅氮烷化合物流入三鹵甲硼烷中是以一定間隔或長(zhǎng)或短分期進(jìn)行的;實(shí)際上，按反應(yīng)物計(jì)算，這一期間可為幾分鐘至幾小時(shí)。
還應(yīng)注意到，以規(guī)定的上述例引入硅氮烷化合物可按兩種不同但等同的方法進(jìn)行引入按一步進(jìn)行(連續(xù)法)或分多步進(jìn)行(間歇法)。
而更為精確并純粹作為例子的是，若想將1mol三鹵甲硼烷與3mol二硅氮烷反應(yīng)，則兩種途徑都是可能的第一，一步將3mol二硅氮烷引入三鹵甲硼烷后收集形成的聚合物;
第二，第一步將例如1mol二硅氮烷引入三鹵甲硼烷后收集形成的聚合物，第二步將其它2mol二硅氮烷引入先收集到的聚合物中，并且是在相同的操作條件下連續(xù)引入后收集形成的新聚合物。
在這連續(xù)或間歇引入過(guò)程中，反應(yīng)介質(zhì)應(yīng)保持相當(dāng)?shù)偷臏囟?，即約-100-0℃，優(yōu)選為-60--20℃。
一般在大氣壓下進(jìn)行，但并不排除采用低壓或高壓。
二硅氮烷和三鹵甲硅烷的反應(yīng)就在其本身之間進(jìn)行，或優(yōu)選的是以非質(zhì)子或非極化型有機(jī)溶劑中的無(wú)水溶液進(jìn)行(溶劑例子為己烷，庚烷，甲苯等……)。
引入二硅氮烷后，優(yōu)選的是為進(jìn)行反應(yīng)而讓反應(yīng)介質(zhì)靜置一般時(shí)間以使其再逐漸回到室溫。
為了更好地形成聚合物結(jié)構(gòu)并提高后續(xù)熱解時(shí)的收率，優(yōu)選的還將反應(yīng)介質(zhì)加熱，例如達(dá)到溶劑回流溫度，厲時(shí)幾分鐘至幾小時(shí)。
這一反應(yīng)步驟結(jié)束時(shí)，從反應(yīng)介質(zhì)中分出聚合物，可采用各種已知方法，例如過(guò)濾，或更好的是萃取和傾析，特別是采用液氨。
收集到的聚合物，必要時(shí)去除溶劑(蒸留或其它辦法)并進(jìn)行干燥后，再用于生產(chǎn)。
必要時(shí)，在后一步還處理所得聚合物，目的是降低其中的殘余氯化物含量。處理方法是將該聚合物與帶至少一個(gè)NH2基的化合物(下稱氨基分解劑)接解，單獨(dú)進(jìn)行或在無(wú)水有機(jī)溶劑中進(jìn)行(溶劑例子為己烷，庚烷，甲苯等……)。
所用氨基分解劑可舉出氨，伯胺，二胺(肼，烷基肼，酰肼，亞烷基二胺……)，酰胺，甲硅烷基胺等……。
優(yōu)選采用下式(Ⅴ)化合物
其中R1選自氫，烴基和甲硅烷基。特別是氨(R1二氫)有機(jī)伯胺(R1二烷基，環(huán)烷基，芳基，烷芳基或芳烷基)，例如甲基胺，乙基胺，丙基胺，丁基胺，戊基胺，己基胺，庚基胺和辛基胺，環(huán)丙基胺，苯基胺……甲硅烷基胺，特別是三有機(jī)甲硅烷基胺如(三甲基甲硅烷基)胺和(三乙基甲硅烷基)胺，或更好的是氫有機(jī)甲硅烷基烷基胺如(氫二甲基甲硅烷基)胺。
優(yōu)選氨基分解劑為烷基伯胺和氨。
更優(yōu)選的是用氨操作。
必要時(shí)，還可熱處理所得聚物(熱解)，不過(guò)是在后一步，目的還提高熱解穩(wěn)定性，并因而提高氮化硼重量收率。這一熱解，一般是直接進(jìn)行，溫度100-200℃，優(yōu)選在氨氣氛中，目的是改進(jìn)聚合物的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，還可能提高其交聯(lián)特性，這就可能釋其熱穩(wěn)定性提高的原因。
按本發(fā)明制得的硼氮聚合物數(shù)均分子量(Mn)為500-10000，優(yōu)選為1000-5000。
另一方面，其更均分子量(Mw)可達(dá)到600-100000優(yōu)選為100-10000。
根據(jù)前述方法實(shí)施條件的不同(硅氮烷三Si-NH-Si三基的克當(dāng)量數(shù)與三鹵甲硼烷mol數(shù)之比，回流加熱，熱解……)，本發(fā)明聚合物室溫下可呈稍顯粘性至極度粘性直至固態(tài)油狀。
除了經(jīng)受后續(xù)熱解步驟的聚合物而外，本發(fā)明聚合物易熔融并可溶于大字?jǐn)?shù)常用有機(jī)溶劑(己烷，甲苯等……)中，這對(duì)于其可成形性極有利。
本發(fā)明硼氮聚合物有各種特殊用途，可制成至少部分含氮化硼的陶瓷產(chǎn)品和制品。
在最一般的情況下(制成粉)，在惰性氣氛中真空或優(yōu)選在氨中熱解聚合物，溫度100-2000℃，直至聚合物完全轉(zhuǎn)化成陶瓷。
聚合物熱解前還可成形，例如經(jīng)模制或抽絲成形，最后達(dá)到最為常用的結(jié)構(gòu)如絲，纖維，模制品，襯層和其它。在需要制成纖維的情況下，聚合物用普通抽絲機(jī)抽絲(若聚合物最初呈固態(tài)，則需經(jīng)必要的熔觸)，然后于100-2000℃熱處理，優(yōu)選在氨氣氛中進(jìn)行，得到氮化硼纖維。
纖維可作為陶瓷/陶瓷，陶瓷/金屬或陶瓷/塑料型復(fù)合材料的加強(qiáng)結(jié)構(gòu)。
以下實(shí)例表明了本發(fā)明的各方面。
實(shí)例1在2l氮?dú)夥障碌姆磻?yīng)器中-50℃引入810g無(wú)水甲苯，150gBCl3(1.28mol)，并于1h30內(nèi)流入430g六甲基二硅氮烷(2.66mol)，溫度保持在近于-30℃。然后過(guò)夜回到常溫。最后讓混合物回流4小時(shí)。
氮?dú)夥障逻^(guò)濾并蒸發(fā)后收集到103g極度粘性油。
所得聚合物特性如下Mn二1140，Mw二3270，Ip二2.86(多分前指數(shù))TGA(氮中850℃)32.7wt%。
實(shí)例2在2l氮?dú)夥障碌姆磻?yīng)器中，-25℃引入848g無(wú)水己烷，170gBCl3(1.45mol)，并于11h內(nèi)流入705g六甲基二硅氮烷(4.36mol)，溫度為-22℃--11℃。然后過(guò)夜回到常溫，氮?dú)夥障逻^(guò)濾并蒸出溶劑后收集到160g極度粘性油。
所得聚合物特性如下殘余氯含量0.1wt%Mn71000Mw73000TGA(氮?dú)庵?50℃)33.6wt%。
實(shí)例3在2l氮?dú)夥障碌姆磻?yīng)器中，-28℃引入840g無(wú)水己烷，150BCl3(1.28mol)并于5h內(nèi)流入415g六甲基二硅氮烷(2.57mol)。在流動(dòng)過(guò)程中，溫度保持-25℃--20℃。然后過(guò)夜回到常溫。氮?dú)夥障逻^(guò)濾后收集到透明溶液，蒸發(fā)而得150g極度粘性油。
聚合物中殘余氯含量為1.2wt%。
然后，仍在2l氮?dú)夥障碌姆磻?yīng)器中，引入150g先期得到的油和370g無(wú)水己烷，之后再于20mn內(nèi)引入氨氣(經(jīng)過(guò)KOH柱得以干燥)。反應(yīng)稍為放熱。氮?dú)夥障逻^(guò)濾并蒸出溶劑后收集到145g白色固態(tài)產(chǎn)品。
收集到的聚合物特性如下軟化點(diǎn)90℃溶點(diǎn)150℃殘余氯含量0.1wt%Mn＝1550，Mw＝5790，Ip＝3.73溶解性己烷，甲苯TGA(氮?dú)庵?50℃)18.60wt%實(shí)例4在3l氮?dú)夥障碌臒o(wú)水燒瓶中，-78℃引入950ml無(wú)水己烷和159g(1.35mol)BCl3。然后于2h內(nèi)加入220g六甲基二硅氮烷(1.35mol)。在加入過(guò)程中，溫度保持近于-60℃。然后16h內(nèi)將溫度升至室溫，氮?dú)夥障逻^(guò)濾并蒸發(fā)后收集到123g透明油。
聚合物中殘氯含量為39.5wt%。
然后，在1l氮?dú)夥障碌臒o(wú)水燒瓶中，-60°引入600ml無(wú)水甲苯，44g先期得到的油并于45mn內(nèi)流入90.2g六甲基二硅氮烷(0.558mol)。之后過(guò)夜回到常溫;氮?dú)夥障逻^(guò)濾并蒸發(fā)后收集到45.2g稍顯粘性的油。
所得聚合物特性如下殘余氯含量0.2wt%TGA(氮?dú)庵?50℃)16.43wt%實(shí)例5在250ml氮?dú)夥障碌臒o(wú)水反應(yīng)器中，引入9.9g實(shí)例中最所得聚合物并于4h內(nèi)氨氣氛下將其加熱到150℃;冷卻后得到4.8g不熔觸白色固體。
該聚合物TGA(氮?dú)庵?50℃)為37.8wt%。
NH3中1000℃熱解該聚合物得純白色陶瓷。熱解收率為36wt%。
IR和RAMAN分析表明得到了氮化硼。氬中1000-1500℃熱解的聚合物X射線譜分析表明氮化硼為六角形。
實(shí)例6在1l氮?dú)夥障碌膖vicl中-35℃引入350g無(wú)水甲苯，84gBCl3(0.71mol)并于1h內(nèi)流入234g(1.45mol)六甲基二硅氮烷，溫度保持近-35℃。然后讓其回到室溫。加熱回流6小時(shí)。冷卻后于氮?dú)夥障逻^(guò)濾，蒸發(fā)濾液后收集到46.6g白色固體。
收集到的聚合物特性如下殘余氯含量＜0.1wt%Mn＝1100Mw＝3500
Ip＝2.80TGA(氮?dú)庵?50℃)50.43wt%。
實(shí)例7在1l氮?dú)夥障碌膖ricl中-35℃引入371g無(wú)水甲苯，88g(0.75mol)BCl3并于1h內(nèi)流入243g(1.5mol)六甲基二硅氮烷，溫度保持近于-35℃。
然后讓其回到室溫。加熱回流1小時(shí)。冷卻后于氮?dú)夥罩羞^(guò)濾并將濾液蒸發(fā)而得67.5g粘性油。
收集到的聚合物特性如下殘余氯含量＜0.1wt%Mn＝1090Mw＝3060Ip＝2.81TGA(氮?dú)庵?50℃)37.13wt%實(shí)例8在1l氮?dú)夥障碌膖ricol中-35℃引入345g無(wú)水甲苯，59g(0.503mol)BCl3并于1h內(nèi)流入233g(1.06mol)六甲基三硅氮烷(式〔Si(CH3)2NH3〕3的環(huán)狀化合物)，溫度保持近于-35℃。然后讓其回到室溫，之后加熱回流1小時(shí)。
冷卻后于氮?dú)夥罩羞^(guò)濾并將濾液蒸發(fā)而得118g粘性油。
收集到的聚合物特性如下殘余氯含量4wt%Mn＞1000
Mw＞2000TGA(氮?dú)庵?50℃)15.33%。
實(shí)例9在3l氮?dú)夥障碌膖ricol中-35℃引入1136g無(wú)水甲苯，222g(1.88mol)BCl3并于1小時(shí)內(nèi)流入764g(4.74mol)六甲基二硅氮烷，讓其回到室溫并加熱回流4小時(shí)。冷卻后氮?dú)夥障逻^(guò)濾并將濾液蒸發(fā)，最后收集到190g透明油。聚合物特性如下殘余氯含量＜0.1wt%Mn＝730Mw＝1370Ip＝1.88TGA(氮?dú)庵?50℃)＝23.5%21℃動(dòng)態(tài)粘度4000mPa·s60℃動(dòng)態(tài)粘度230mPa·s氨氣氛中1000℃熱解該聚合物得到全白色陶瓷，熱解收率24.7%。
元素分析，IR，Raman分析表明得到了氮化硼。
實(shí)例10在3l氮?dú)夥障碌膖ricoll中，-35℃引入1050g無(wú)水甲苯，220g(1.87mol)BCl3并于45mn內(nèi)流入664g(4.12mol)六甲基二硅氮烷。讓其回到室溫并緩慢去除形成的三甲基氯硅烷。全部回流16小時(shí)。冷卻后于氮?dú)夥罩羞^(guò)濾并將濾液蒸發(fā)，最后收集到112g白色固體。
所得聚合物特性如下Mn＝630Mw＝2390Ip＝3.8殘余氯含量＜0.1wt%TGA(氮?dú)庵?50℃)＝39.50%該聚合物溶于甲苯，CH2Cl2，CHCl3。
氨氣中1000℃熱解該聚合物得全白色陶瓷;熱解收率34%。元素分析，IR和raman分析表明得到了氮化硼。
權(quán)利要求
1.硼氮聚合物合成方法，其中將至少一種三鹵甲硼烷與至少一種帶至少一個(gè)三Si-NH-Si三基的硅烷反應(yīng)，而其特征是將硅氮烷逐漸引入三鹵甲硼烷中，其中將反應(yīng)介質(zhì)保持在約-100～0℃，且硅氮烷三Si-NH-S三基的克當(dāng)量數(shù)與三鹵甲硼烷mol數(shù)之比大于1，然后收集所得產(chǎn)品。
2.權(quán)利要求1的方法，其特征是反應(yīng)直接進(jìn)行。
3.權(quán)利要求1的方法，其特征是反應(yīng)在有機(jī)溶劑溶液中進(jìn)行。
4.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征是三鹵甲硼烷為三氯甲硼烷。
5.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征是反應(yīng)物量相當(dāng)于硅氮烷中三Si-NH-Si三基的克當(dāng)量數(shù)與三鹵甲硼烷mol數(shù)之比為至少1.5。
6.權(quán)利要求5的方法，其特征是該比例為至少2。
7.權(quán)利要求5和6之一的方法，其特征是該比例不超過(guò)4。
8.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征是硅氮烷化合物如下式(Ⅰ)或(Ⅱ)其中R相同或不同，優(yōu)選自氫和烷基，環(huán)烷基，芳基，烷芳基和芳烷基;p和p′為1-1000的整數(shù)，優(yōu)選為3-300。
9.權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的方法，其特征是硅氮烷化合物為環(huán)狀，如下式(Ⅲ)其中R相同或不同，優(yōu)選自氫和烷基，環(huán)烷基，芳基，烷芳基和芳烷基;n為3-10的整數(shù)，優(yōu)選為3或4。
10.權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的方法，其特征是硅氮化合物如下式(Ⅳ)其中R相同或不同，為氫或烴基，必要時(shí)可取代，選自烷基，環(huán)烷基芳基，烷芳基和芳烷基。
11.權(quán)利要求10的方法，其特征是R為氫或烷基。
12.權(quán)利要求11的方法，其特征是采用六烷基二硅氮烷。
13.權(quán)利要求12的方法，其特征是采用六甲基二硅氮烷。
14.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征是硼氮聚合物然后用帶至少一個(gè)NH2基的化合物處理，目的是降低其殘余鹵素含量。
15.權(quán)利要求14的方法，其特征是所說(shuō)化合物如下式(Ⅴ)
其中R1選自氫，烴基和甲硅烷基。
16.權(quán)利要求15的方法，其特征是R1選自氫和烷基。
17.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其特征是硼氮聚合物然后進(jìn)行熱處理，目的是提高熱解時(shí)其收率。
18.按權(quán)利要求1-17中任一項(xiàng)的方法得到的硼氮聚合物。
19.氮化硼陶瓷產(chǎn)品制法，其特征是惰性氣氛，真空或優(yōu)選是氨氣氛中進(jìn)行熱解，溫度100-2000℃，硼氮聚合物如權(quán)利要求18所述。
20.權(quán)利要求19的制法，其特征是熱解前將聚合物制成要求形狀，特別是纖維。
21.按權(quán)利要求19和20的方法制得的氮化硼陶瓷產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及氮化硼母體硼氮化合物合成法，其中將至少一種三鹵甲硼烷與至少一種帶至少一個(gè)三Si-NH-Si三基硅氮烷反應(yīng)，而其特征是將硅氮烷逐漸引入三鹵甲硼烷中，其中將反應(yīng)介質(zhì)保持在約-100～0℃，且硅氮烷三Si-NH-S三基的克當(dāng)量數(shù)與三鹵甲硼烷mol數(shù)之比大于1，然后收集所得產(chǎn)品，本發(fā)明還涉及該法所得新聚合物。
文檔編號(hào)C01B21/064GK1041604SQ8910765
公開(kāi)日1990年4月25日 申請(qǐng)日期1989年10月5日 優(yōu)先權(quán)日1988年10月6日
發(fā)明者皮里·阿多特, 莫里斯·沙佩尼爾, 吉拉德·米納尼 申請(qǐng)人:羅納-普蘭克化學(xué)公司