專利名稱:助熔劑法生長鈦氧磷酸鉀晶體的工藝和裝置的制作方法
本發(fā)明涉及鹽溶液降溫晶體生長，屬于鹽溶液冷卻法生長晶體的技術(shù)領(lǐng)域：
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鈦氧磷酸鉀晶體(KTiOPO4、簡寫KTP)是一種新型高效激光倍頻材料。最初是用水熱法生長出來的，但由于水熱法很不安全，生長大晶體困難，不久便由熔劑法所代替。目前常用的熔劑法生長KTP晶體，多用KH2PO4-K2HPO4作助熔劑。用坩堝加速旋轉(zhuǎn)、底部冷卻及頂部懸晶等技術(shù)，上述方法都需將坩堝蓋與鉑坩堝焊死，工藝復雜、成本高;籽晶相對溶液不動，體系內(nèi)溶液不均勻，成核不易控制。另外KH2PO4-K2HPO4-TiO2體系含水較多，高溫下大量蒸發(fā)易使液體外溢。
為彌補已有技術(shù)之不足，本發(fā)明設計了一種比較實用的工藝和裝置，能夠簡便地生產(chǎn)出低成本高質(zhì)量的KTP大晶體。
本發(fā)明構(gòu)思如下用KPO3和K4P2O7作助熔劑，以K4P2O7為基準，將原料TiO2、KPO3、K4P2O7按0.2∶1∶1-0.5∶3∶1的比例放入鉑坩堝[5]中，電爐絲「3」加熱。
堝蓋在坩堝上，坩堝置于爐體「10」中的支承殼「7」內(nèi)，兩側(cè)是保溫材料「9」，上下為保溫磚「2」。高溫下將原料全部熔化，再降至飽和點溫度，籽晶「6」縛于旋桿「1」上，通過蓋兒上所開的小孔伸入熔體，并轉(zhuǎn)動。生長周期1-2月。期間自動降溫，維持過飽和度。出爐前使晶體與熔液脫離接觸，冷至室溫即可取出。
附圖是本發(fā)明的裝置示意圖。其中，1籽晶旋桿2、保溫磚3、電爐絲4、坩堝蓋5、鉑坩堝6、籽晶7、支承殼8、熔體9、保溫材料10、爐體下面是本發(fā)明的一個具體實施例稱料TiO235g，KPO3420g、K4P2O7240g混勻放入φ70×80mm鉑坩堝，置于生長爐中，升溫至1160℃左右，為飽和點，用鉑絲將籽晶縛于旋桿上，從頂部慢慢伸入熔體中，然后降溫生長，降溫速度約為1-5℃1-5℃/d1-2月為周期。出爐時將晶體提起。與熔體脫離后降至室溫，然后取出，尺寸可達50×35×25mm。
按本發(fā)明方法所長的KTP晶體，經(jīng)定向后一次可切多個5×5×5mm的激光倍頻器件，其效率可達50-70%光傷閾值400MW/cm2，熱導率0.13W/cm·℃，透光波段為0.35～4.5μm，化學穩(wěn)定性和機械性能良好。本發(fā)明方法操作簡便，成本低，可用于大規(guī)模商業(yè)化生產(chǎn)。此外，本發(fā)明的裝置亦可用于其他堿金屬鈦氧磷酸鹽晶體的生長。本發(fā)明的裝置也可用于KH2PC4-K2HPO4-TiO2生長體系。
權(quán)利要求
1.助熔劑法生長KTP晶體的一種工藝和裝置，用鉑坩堝作容器，放入生長爐中，電爐絲加熱、籽晶由上沒入熔體，本發(fā)明的特征在于，用KPO3-K4P2O7作助熔劑，籽晶相對坩堝轉(zhuǎn)動。
2.據(jù)權(quán)利要求
1、所述的生長工藝和裝置，其特征在于，以K4P2O7為基準，投放原料TiO2∶KPO3∶K4P2O7在0.2∶1∶1-0.5∶3∶1之間。
3.據(jù)權(quán)利要求
1所述的生長工藝和裝置，其特征在于坩堝與蓋扣合，蓋上開孔，籽晶縛于旋桿上從孔中穿過。
專利摘要
助熔劑法生長KTP晶體的一種工藝和裝置，屬鹽熔液冷卻法生長晶體的技術(shù)領(lǐng)域：
。以KPO
文檔編號C30B29/14GK86100393SQ86100393
公開日1987年9月2日 申請日期1986年1月22日
發(fā)明者劉躍崗, 韓建儒, 徐斌, 蔣民華 申請人:山東大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan