專利名稱:大直徑鈮酸鋰單晶生長設(shè)備及工藝的制作方法
本發(fā)明屬于鈮酸鋰單晶生長方法自60年代初用提拉法生長鈮酸鋰單晶以來，一般采用二種方法，一種是用高頻爐提拉生長，另一種是用電阻爐提拉生長。以美國貝爾電話實(shí)驗(yàn)室(BELL TELEPHONE LABORATORIES)和斯坦福大學(xué)材料研究中心為代表的所有國外同行生產(chǎn)鈮酸鋰單晶是采用高頻爐。高頻爐的優(yōu)點(diǎn)是操作方便，工作場(chǎng)所清潔，但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，造價(jià)高，高頻對(duì)人體有危害。由于高頻爐是通過鉑金坩堝感應(yīng)加熱，因而在拉晶時(shí)鉑金坩堝液面上部晶體所處的空間溫度梯度較大，
，宜生長直徑在φ20-30m/m之間的小直徑鈮酸鋰光學(xué)晶體，生長大直徑晶體比較困難。與高頻爐相比，電阻爐具有造價(jià)低，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，對(duì)人體健康無影響等優(yōu)點(diǎn)，但是在用直筒保溫罩的情況下，鉑金坩堝液面以上爐膛空間的溫度仍然比較大，也只適于生長直徑較小的光學(xué)晶體。
要生長大直徑鈮酸鋰單晶，特別是φ100m/m以上的大單晶，就必須降低溫度梯度，並使晶體所處的空間溫度保持在居里點(diǎn)之上。為了達(dá)到這個(gè)目的，本發(fā)明采用電阻爐，在其爐膛上部裝置一錐面熱輻射罩，使?fàn)t膛上部空間成錐體空間，並形成錐面熱輻射以降低鉑坩堝上部空間溫度梯度，獲得符合大直徑鈮酸鋰單晶生長的小溫度梯度。
由于大直徑晶體的重量是小直徑晶體重量的幾倍至十幾倍，因而拉制大直徑單晶的關(guān)鍵之二是結(jié)扎籽晶的籽晶桿要具有好的高溫強(qiáng)度，以使晶體在提拉過程中，籽晶桿不產(chǎn)生住何扭曲變形。目前使用的鉑籽晶桿不能滿足這種要求，為此本發(fā)明采用高溫強(qiáng)度高的鉑銠合金籽晶桿代替鉑籽晶桿。
生長大直徑鈮酸鋰晶體的拉晶爐，其外形呈園柱形，爐殼用薄鋼板制成，爐芯用耐火材料制成，在殼體和爐芯之間充填保溫材料，電爐的發(fā)熱元件為硅碳棒，其具體結(jié)構(gòu)如附圖(一)單晶生長爐所示，其中〔1〕為鉑銠籽晶桿，〔2〕耐火材料錐面溫度輻射罩，〔3〕硅碳棒發(fā)熱元件，〔4〕耐火材料爐芯蓋圈，〔5〕耐火材料爐芯園筒，〔6〕耐火材料爐芯底座，〔7〕保溫材料，〔8〕控溫?zé)犭娕迹?〕鉑坩堝，〔10〕耐火材料坩堝托，附圖(一)中示出的耐火材料錐面熱輻射罩，其外形成等直徑的園柱，上部有一法蘭邊，熱輻射罩的上孔直徑小于下孔直徑，兩孔貫穿，熱輻射罩內(nèi)部成一錐體空間。由于錐面熱輻射罩使?fàn)t膛上部成為一錐體空間，並形成錐面熱輻射，可有效的使鉑金坩堝液面上的溫度梯度降低到 (dT)/(dZ) |
，使晶體所在的空間溫度保持在居里溫度之上。
附圖(二)是鉑銠籽晶桿，由直桿〔1〕和直角槽〔2〕焊接而成。直角槽兩側(cè)成鋸齒狀，使籽晶能用鉑銠絲牢固地結(jié)扎在直角槽內(nèi)。
本發(fā)明生長大直徑鈮酸鋰單晶的工藝如下原料為Nb2O5和Li2CO3，其純度均為99.99%，Li2O和Nb2O5的配比為同成分配比，即Li2O∶Nb2O5＝48.6∶51.4。將該配比的混合料先進(jìn)行固相反應(yīng)制備成鈮酸鋰多晶塊，然后將多晶塊置于拉晶爐中的鉑金坩堝內(nèi)，裝料量一般在10-15kg，料塊熔化均勻后開始拉晶，拉晶溫度一般在1270-1280℃，鉑金坩堝液面上溫度梯度 (dT)/(dZ) |
，提拉速度2-1mm/hr，轉(zhuǎn)速為每分鐘5-3轉(zhuǎn)(5-3rpm)生長時(shí)間48小時(shí)左右，長晶結(jié)束后將爐溫緩慢降至室溫，晶體出爐后直接進(jìn)極化處理，極化溫度為1160℃，極化電壓1-2V/cm，極化電流4-5mA/cm2，極化時(shí)間約72小時(shí)。
上述工藝制度可以生長φ120～200m/m，重量5-10kg，軸向?yàn)镃軸、A軸和〔10.4〕等多種軸向的鈮酸鋰晶體。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，大大提高了晶體生長的效率，並相應(yīng)地節(jié)省了人力和能源，特別是為電子工業(yè)提供了尺寸大，質(zhì)地優(yōu)良的單晶材料。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明屬于鈮酸鋰大單晶生長方法，一種由電阻爐和提拉裝置組成的鈮酸鋰單晶生長設(shè)備，其特征在于電阻爐爐膛的上部空間有一耐火材料錐面熱輻射罩，提拉裝置結(jié)扎籽晶的籽晶桿是用鉑銠制成。
2.按權(quán)利要求
，所述的耐火材料錐面熱輻射罩，其特征在于錐面熱輻射罩的外形成園柱形，上部有一法蘭邊，輻射罩的上孔直徑小于下孔直徑，兩孔貫穿，輻射罩內(nèi)部成一錐體空間。
3.按權(quán)利要求
1所述的爐膛上部空間裝有耐火材料錐面熱輻射罩的單晶生長電阻爐，其特征在于鉑金坩堝液面上的溫度梯度 (dT)/(dZ) |
之間。
4.按權(quán)利要求
1所述的結(jié)扎籽晶的鉑銠桿，其特征在于由直桿和直角槽焊接組成，直角槽的兩側(cè)成鋸齒形。
5.一種用電阻爐提拉法生長鈮酸鋰單晶的工藝，其特征在于生長的直徑φ120-200mm、重量在5-10kg、軸向?yàn)镃軸、A軸、〔10.4〕等多種軸向鈮酸鋰單晶，其拉晶的液相溫度在1270-1280℃之間，提拉速度2-1mm/hr，轉(zhuǎn)速為5-3rpm，生長時(shí)間48小時(shí)左右，晶體出爐后直接進(jìn)極化爐極化處理，極化溫度為1160℃，極化電壓1-2V/cm，板化電流4-5mA/cm2。
專利摘要
本發(fā)明屬于鈮酸鋰單晶的生長方法。采用電阻爐 提拉法生長鈮酸鋰單晶，在電阻爐爐膛的上部空間 裝置一耐火材料錐面熱輻射罩，使液面上部的溫度 梯度降低到
文檔編號(hào)C30B15/14GK85104969SQ85104969
公開日1987年1月7日 申請(qǐng)日期1985年6月25日
發(fā)明者馬傳璽, 孔寶國, 趙軍令, 張國賓, 周亭亭 申請(qǐng)人:輕工業(yè)部玻璃搪瓷工業(yè)科學(xué)研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan