本發(fā)明涉及生物功能無機(jī)材料，尤其涉及一種mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、臨床上對(duì)于骨缺損的治療常包括自體骨移植、同種異體骨移植、人工骨組織材料替代等，其中人工骨組織材料由于來源廣泛而收到研究者的極大關(guān)注。對(duì)于人工骨組織材料的選擇也稱為熱門課題。羥基磷灰石是一種類似于人體骨骼組織的無機(jī)礦物，其特點(diǎn)是有良好的生物活性以及生物相容性，被廣泛應(yīng)用于骨組織修復(fù)領(lǐng)域。β-tcp(β-磷酸三鈣)也是一種常用的骨組織替代材料，當(dāng)其植入人體后，降解釋放的ca、p能進(jìn)入活體循環(huán)系統(tǒng)形成新生骨。鎂作為人體中的一種微量元素，參與人體中許多重要的生命活動(dòng)，而且鎂可以很好地促進(jìn)組織再生。本發(fā)明意在提供一種具有臨床應(yīng)用前景的骨組織修復(fù)材料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的之一在于提出一種mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料的制備方法，所得mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料具有生物相容性好、可生物降解、具有成骨作用的優(yōu)點(diǎn)。

2、為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

3、一種mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料的制備方法，包括以下步驟：

4、s1、將氫氧化鈣粉末、氫氧化鎂粉末加入去離子水中配制得到氫氧化鈣/氫氧化鎂懸濁液；

5、s2、配制磷酸水溶液；

6、s3、攪拌條件下，將磷酸水溶液滴加到氫氧化鈣/氫氧化鎂懸濁液中，期間控制體系ph值在9～11范圍內(nèi)；

7、s4、磷酸水溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)10～30h；

8、s5、反應(yīng)完畢后，利用乙醇溶液和去離子水對(duì)反應(yīng)體系反復(fù)進(jìn)行抽濾、洗滌，對(duì)收集后的材料進(jìn)行干燥，得到mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料。

9、進(jìn)一步地，步驟s1中所形成的氫氧化鈣/氫氧化鎂懸濁液中氫氧化鈣濃度為0.1～0.2m。作為舉例，所述氫氧化鈣/氫氧化鎂懸濁液中氫氧化鈣濃度為0.1m、0.11m、0.12m、0.13m、0.14m、0.15m、0.16m、0.17m、0.18m、0.19m、0.20m。

10、進(jìn)一步地，步驟s1中所形成的氫氧化鈣/氫氧化鎂懸濁液中氫氧化鎂的摩爾與氫氧化鎂和氫氧化鈣總摩爾量的比值為1～10：100。作為舉例，所述氫氧化鈣/氫氧化鎂懸濁液中氫氧化鎂的摩爾與氫氧化鎂和氫氧化鈣總摩爾量的比值為10：100、9：100、8：100、7：100、6：100、5：100、4：100、3：100、2：100、1：100。

11、進(jìn)一步地，步驟s2磷酸水溶液中磷酸濃度為0.1～0.3m。作為舉例，所述磷酸水溶液中磷酸濃度為0.1m、0.15m、0.2m、0.25m、0.3m。

12、進(jìn)一步地，步驟s3中，加入的磷離子的摩爾量與懸濁液中鈣鎂離子總摩爾量之比為1：(1-2)。作為舉例，所述磷酸水溶液中磷離子的摩爾量與懸濁液中鈣鎂離子總摩爾量之比為1:1、1:1.23、1:1.34、1:1.45、1:1.56、1:1.67、1.69、1.72、1:1.78、1:1.89、1:2。

13、進(jìn)一步地，步驟s3和s4中保持劇烈攪拌，攪拌速度可選為350～500r/min。

14、進(jìn)一步地，步驟s3中利用氨水調(diào)節(jié)體系反應(yīng)過程中的ph值。

15、進(jìn)一步地，步驟s3中控制體系反應(yīng)過程中的ph值為9、9.5、10、10.5、11。

16、進(jìn)一步地，步驟s5中用去離子水重復(fù)洗滌1～3次，用乙醇重復(fù)洗滌1～3次。

17、進(jìn)一步的，在步驟s5中，用去離子水重復(fù)洗滌2次，用乙醇重復(fù)洗滌2次。

18、進(jìn)一步的，在步驟s5中，在真空烘箱60℃干燥12h。

19、本發(fā)明的另一目的是提供一種mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料，采用上述的方法制備得到。

20、本發(fā)明的另一目的是提供一種上述mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料在制備骨組織修復(fù)材料中的應(yīng)用。

21、本發(fā)明以氫氧化鈣，氫氧化鎂以及磷酸作為原料，通過濕化學(xué)法合成mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料。與采用氧化鎂、磷酸鈣鹽、酸液為原料的現(xiàn)有技術(shù)相比，利用氫氧化鈣和氫氧化鎂、磷酸等原料生成的產(chǎn)物只有所需的鎂摻雜鈣磷鹽和水，沒有其他的無機(jī)離子或者不相關(guān)的元素存在；且氫氧化鈣和氫氧化鎂本身會(huì)使整個(gè)反應(yīng)初期在堿性條件下進(jìn)行反應(yīng)，為羥基磷灰石的形成提供富含羥基的化學(xué)環(huán)境。

22、本發(fā)明還通過調(diào)節(jié)反應(yīng)工藝條件和鎂摻雜量可以制備出不同羥基磷灰石/β-tcp比例的mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料，相比于非摻雜的鈣磷基材料，具有羥基磷灰石的高成骨活性，β-tcp的高可降解性以及mg離子促成骨等多種功能。所得mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料生物相容性好、可生物降解，在降解過程中可緩慢的持續(xù)釋放ca離子，mg離子，且制備方法簡單、易于操作，有利于臨床審批和轉(zhuǎn)化。

技術(shù)特征：

1.一種mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中所形成的氫氧化鈣/氫氧化鎂懸濁液中氫氧化鈣濃度為0.1～0.2m。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中所形成的氫氧化鈣/氫氧化鎂懸濁液中氫氧化鎂的摩爾與氫氧化鎂和氫氧化鈣總摩爾量的比值為1～10：100。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料的制備方法，其特征在于，步驟s2磷酸水溶液中磷酸濃度為0.1～0.3m。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料的制備方法，其特征在于，步驟s3中，加入的磷酸水溶液中磷離子的摩爾量與懸濁液中鈣鎂離子總摩爾量之比為1：(1-2)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料的制備方法，其特征在于，步驟s3和s4中攪拌速度為350～500r/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料的制備方法，其特征在于，步驟s3中利用氨水調(diào)節(jié)體系反應(yīng)過程中的ph值。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料的制備方法，其特征在于，步驟s5中用去離子水重復(fù)洗滌1～3次，用乙醇重復(fù)洗滌1～3次。

9.一種mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料，其特征在于，采用權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的方法制備得到。

10.一種如權(quán)利要求9所述mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料在制備骨組織修復(fù)材料中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種Mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料及其制備方法與應(yīng)用。以氫氧化鎂、氫氧化鈣以及磷酸作為原材料，利用一步化學(xué)沉淀法通過調(diào)節(jié)反應(yīng)工藝以及鎂摻雜量獲得不同羥基磷灰石/β?TCP比例的Mg摻雜雙相鈣磷基無機(jī)材料，所得無機(jī)材料具有羥基磷灰石的高成骨活性，β?TCP的高可降解性以及Mg離子促成骨等多種功能，有利于誘導(dǎo)成骨細(xì)胞附著增殖。

技術(shù)研發(fā)人員：劉昌勝,李玉林,余文浩,李煦,田曉意
受保護(hù)的技術(shù)使用者：華東理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19