本發(fā)明涉及鎂鋁復(fù)合氧化物制備領(lǐng)域，具體涉及一種鎂鋁復(fù)合氧化物及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、高純超細(xì)鎂鋁尖晶石粉體(鎂鋁復(fù)合氧化物)是指由人工合成，純度一般在99.99％以上，粒度為亞微米級(jí)至納米級(jí)的微小固體顆粒。鎂鋁尖晶石粉體以前主要用于耐火材料、耐磨材料、精細(xì)陶瓷及顏料工業(yè),近年來逐漸拓展到光性能材料、催化劑及其載體材料等高技術(shù)領(lǐng)域。隨著激光晶體材料、功能材料的發(fā)展,對(duì)鎂鋁尖晶石粉體的純度和粒度、化學(xué)均勻性提出更高的要求。因此，制得高純、超細(xì)、化學(xué)均勻性好的鎂鋁尖晶石粉體對(duì)其應(yīng)用具有重要意義。

2、目前，國內(nèi)外對(duì)鎂鋁尖晶石的制備方法有很多研究，主要采用的方法有固相法、沉淀法、溶膠-凝膠法、鋁鎂雙金屬醇鹽水解法、水熱合成法、燃燒合成法、溶液蒸發(fā)法等。鋁鎂雙金屬醇鹽水解法的優(yōu)點(diǎn)在于以金屬鋁、金屬鎂和脂肪醇為原料，反應(yīng)過程中不引入雜質(zhì)離子，且可通過減壓蒸餾或重結(jié)晶進(jìn)一步提純，得到的鎂鋁尖晶石粉體的純度更高。

3、us6514473b2、us6517795b1、us20010001653a1、cn1109576c和cn1171979a公開了采用醇或醇混合物與至少一種或多種二價(jià)金屬和至少一種或多種三價(jià)金屬反應(yīng)并對(duì)獲得的醇鹽混合物用水水解的制備高純度水滑石的方法，通過煅燒可制備出相應(yīng)的金屬氧化物。但是在整個(gè)制備過程中，脂肪醇和金屬鋁和金屬鎂所需反應(yīng)溫度遠(yuǎn)高于脂肪醇沸點(diǎn)，需特殊反應(yīng)裝置才能進(jìn)行，反應(yīng)條件苛刻，而且醇揮發(fā)損失較多，需要多次補(bǔ)充醇才能反應(yīng)完全，操作復(fù)雜且增加成本，不利于工業(yè)應(yīng)用；在水解過程中加入水溶性的有機(jī)或無機(jī)陰離子從而引入了新雜質(zhì)，得到產(chǎn)物純度較低，后續(xù)需進(jìn)行過濾提純處理。

4、因此，亟需開發(fā)一種操作簡(jiǎn)單的工藝制備高純度的鎂鋁尖晶石粉體。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種鎂鋁復(fù)合氧化物及其制備方法。采用本發(fā)明提供的鎂鋁復(fù)合氧化物的制備方法無需經(jīng)過后續(xù)提純處理即可得到高純度的鎂鋁復(fù)合氧化物，同時(shí)具有引發(fā)時(shí)間短和反應(yīng)時(shí)間短的優(yōu)勢(shì)。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一方面提供一種鎂鋁復(fù)合氧化物的制備方法，所述方法包括以下步驟：

3、(1)在無水條件下，將鋁單質(zhì)和第一脂肪醇進(jìn)行第一反應(yīng)，得到含烷氧基鋁的物料；

4、(2)在催化劑的作用下，將步驟(1)得到的含烷氧基鋁的物料、鎂單質(zhì)和第二脂肪醇在無水條件下進(jìn)行第二反應(yīng)；

5、(3)將步驟(2)的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水解，得到鎂鋁雙金屬醇鹽，然后進(jìn)行任選地干燥和焙燒，得到鎂鋁復(fù)合氧化物；

6、其中，所述第一脂肪醇和第二脂肪醇各自獨(dú)立地包括正戊醇和任選地正己醇，所述正戊醇和正己醇的摩爾用量比為1：0-10。

7、在本領(lǐng)域中，本領(lǐng)域技術(shù)人員認(rèn)為碳原子數(shù)越多的正醇反應(yīng)速率越快，但存在反應(yīng)劇烈，難以控制的問題，同時(shí)隨著碳鏈的增長(zhǎng)其粘度越大，不利于合成反應(yīng)的進(jìn)行，通常采用乙醇、異丙醇、正丁醇等c2-c4的脂肪醇來制備鎂鋁復(fù)合氧化物。另外，在鎂與脂肪醇的反應(yīng)中，金屬鎂和脂肪醇反應(yīng)引發(fā)較為困難，通常采用c2-c4的脂肪醇與金屬鎂在催化劑和/或有機(jī)溶劑作為分散劑的條件下進(jìn)行反應(yīng)，且引發(fā)時(shí)間較長(zhǎng)，還引入了新的雜質(zhì)。本發(fā)明人在研究過程中發(fā)現(xiàn)，在無水條件下采用包括正戊醇和任選地正己醇的正醇以特定的兩步反應(yīng)制備鎂鋁復(fù)合氧化物，無需經(jīng)過后續(xù)提純處理(如減壓蒸餾、重結(jié)晶等)即可得到高純度的鎂鋁復(fù)合氧化物，同時(shí)采用本發(fā)明特定的醇參與反應(yīng)時(shí)可縮短引發(fā)時(shí)間，從而縮短反應(yīng)體系整體反應(yīng)時(shí)間。

8、本發(fā)明第二方面提供一種第一方面所述制備方法制得的鎂鋁復(fù)合氧化物。

9、通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果包括：

10、采用本發(fā)明提供的制備方法無需經(jīng)過后續(xù)提純處理即可得到高純度的鎂鋁復(fù)合氧化物，純度大于99.99％，同時(shí)可對(duì)鎂鋁復(fù)合氧化物中的鎂鋁比進(jìn)行靈活調(diào)變，以滿足實(shí)際需要。

11、優(yōu)選情況下，本發(fā)明提供的制備方法具有引發(fā)時(shí)間短、反應(yīng)速率快、反應(yīng)條件溫和、不引入金屬鎂鋁所帶雜質(zhì)以外的其它雜質(zhì)的優(yōu)勢(shì)。本發(fā)明提供的制備方法中催化劑用量少，可降低制備成本。

技術(shù)特征：

1.一種鎂鋁復(fù)合氧化物的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，

10.權(quán)利要求1-9中任意一項(xiàng)所述制備方法制得的鎂鋁復(fù)合氧化物；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及鎂鋁復(fù)合氧化物制備領(lǐng)域，公開了一種鎂鋁復(fù)合氧化物及其制備方法。所述方法包括以下步驟：(1)在無水條件下，將鋁單質(zhì)和第一脂肪醇進(jìn)行第一反應(yīng)，得到含烷氧基鋁的物料；(2)在催化劑的作用下，將步驟(1)得到的含烷氧基鋁的物料、鎂單質(zhì)和第二脂肪醇在無水條件下進(jìn)行第二反應(yīng)；(3)將步驟(2)的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水解，得到鎂鋁雙金屬醇鹽，然后進(jìn)行任選地干燥和焙燒，得到鎂鋁復(fù)合氧化物；其中，所述第一脂肪醇和第二脂肪醇各自獨(dú)立地包括正戊醇和任選地正己醇。通過本發(fā)明提供的鎂鋁復(fù)合氧化物的制備方法無需經(jīng)過后續(xù)提純處理即可得到高純度的鎂鋁復(fù)合氧化物，同時(shí)具有引發(fā)時(shí)間短和反應(yīng)時(shí)間短的優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)研發(fā)人員：李明哲,楊彥鵬,聶驥,周勇
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國石油化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19