本發(fā)明涉及一種氧化鐵紅的制備方法，屬于顏料粉體
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：氧化鐵紅有天然的和人造的兩種。天然的稱西紅，是基本上純粹的氧化鐵，為紅色粉末。由于生產(chǎn)方法和操作條件的不同，它們的晶體結(jié)構(gòu)和物理性狀都有很大的差別，色澤變動(dòng)于橙光到藍(lán)光至紫光之間，遮蓋力和著色力都很大，有優(yōu)越的耐光、耐大氣影響、耐污濁氣體、耐一切堿類，外觀上的氧化鐵紅是橙紅至紫紅色的三方晶系粉末，天然的西紅的相對(duì)密度55.25，細(xì)度0.4～20μm，熔點(diǎn)1565℃(分解)，灼燒時(shí)放出氧氣，能被氫和—氧化碳還原成鐵，不溶于水，溶于鹽酸、硫酸，微溶于硝酸和酵類，具有優(yōu)異的耐光、耐高溫、耐酸、耐堿、防銹性，分散性好，著色力和遮蓋力很強(qiáng)，無(wú)油滲性和水滲性，無(wú)毒，空氣中最高容許濃度為5mg/m3。生產(chǎn)氧化鐵紅顏料的工藝路線較多，可分為干法與濕法兩大工藝，在使用濕法生產(chǎn)氧化鐵紅過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生大量的含亞鐵離子的酸性廢水，廢水中亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～0.3%，廢水的來(lái)源主要是從反應(yīng)桶中分離出成品氧化鐵紅后的水溶液以及水洗氧化鐵紅產(chǎn)生的廢水，此廢水ph為3～4，且含有大量的亞鐵離子，必須經(jīng)過(guò)處理才能達(dá)標(biāo)排放。而干法中焙燒法主要是綠礬焙燒法，將硫酸亞鐵經(jīng)過(guò)高溫鍛燒制得氧化鐵紅。該生產(chǎn)工藝鍛燒產(chǎn)生一氧化硫和二氧化硫，嚴(yán)重污染環(huán)境，只適合小規(guī)模的生產(chǎn)。除此以外，還有鐵黃、鐵黑鍛燒法，該法工藝流程簡(jiǎn)單、操作方便，但受高溫而容易引起晶體團(tuán)聚和分散性差。因此，亟待尋找在制備氧化鐵紅時(shí)不會(huì)產(chǎn)生產(chǎn)生大量的含亞鐵離子的酸性廢水，且制備得到的氧化鐵紅在高溫條件下具有較好的分散性能，不易團(tuán)聚的制備方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)目前利用干法和濕法制備氧化鐵紅時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的含亞鐵離子的酸性廢水，且制備得到的氧化鐵紅在高溫條件下易引起晶體團(tuán)聚，導(dǎo)致分散性差的問(wèn)題，提供了一種氧化鐵紅的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：一種氧化鐵紅的制備方法，其特征在于，該氧化鐵紅包括如下制備步驟：（1）將硫鐵礦燒渣進(jìn)行粉碎，收集粉碎物，將粉碎物、菌液及去離子水放入容器中攪拌，靜置，過(guò)濾，收集濾液；（2）將濾液放入搗碎機(jī)中搗碎，收集搗碎混合物，向搗碎混合物中加入鐵粉直至鐵粉不再溶解，再停止加入鐵粉，進(jìn)行抽濾，收集抽濾液；（3）將二甲基酰胺、抽濾液和碳酸氫銨放入容器中攪拌直至無(wú)沉淀析出，再靜置，過(guò)濾，收集濾渣，將濾渣干燥，收集干燥物；（4）將干燥物進(jìn)行煅燒，收集煅燒物，即可得氧化鐵紅。所述粉碎物、菌液及去離子水的質(zhì)量比為1:3:1～1:5:1。所述二甲基酰胺、抽濾液和碳酸氫銨的質(zhì)量比1:6:3。所述煅燒過(guò)程為以6℃/min升溫至790～860℃，煅燒1～2h，即可。所述菌液的制備包括如下制備步驟：a.將赤鐵礦置于空氣濕度為35～40％，溫度為25～32℃的培養(yǎng)室內(nèi)靜置3～5天，再進(jìn)行粉碎，過(guò)200目篩，收集過(guò)篩顆粒；b.將過(guò)篩顆粒放入培養(yǎng)基中，加入量為培養(yǎng)基質(zhì)量的13～16％，再將培養(yǎng)基放入振蕩培養(yǎng)箱中，設(shè)定溫度為25～32℃，振蕩培養(yǎng)20～22h；c.在培養(yǎng)結(jié)束后向培養(yǎng)基中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量2～5％的氧化鐵及過(guò)篩顆粒質(zhì)量0.2～0.5％的5-溴尿嘧啶，誘導(dǎo)培養(yǎng)12～13h，在誘導(dǎo)培養(yǎng)過(guò)程中，每4～6h，向培養(yǎng)基中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量0.6～1.0％的氧化鐵；d.在誘導(dǎo)培養(yǎng)結(jié)束后，使用100目紗布對(duì)培養(yǎng)基進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液，即可得菌液。所述步驟b中培養(yǎng)基的制備為：按重量份數(shù)計(jì)，取70～85份去離子水、23～26份酵母浸膏、10～16份蛋白胨、5～8份氯化鈉、4～6份氯化鐵、0.8～1.1份磷酸二氫鉀及0.7～1.0份磷酸氫二鉀，攪拌均勻，殺菌消毒，即可得培養(yǎng)基。本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：（1）本發(fā)明利用氧化鐵含量高的赤鐵礦作為菌源，首先在適宜環(huán)境中進(jìn)行微生物培養(yǎng)，通過(guò)培養(yǎng)基菌種繁殖，在菌種繁殖過(guò)程中，使用5-溴尿嘧啶作為誘變劑，以含鐵物質(zhì)作為誘導(dǎo)因素，進(jìn)行優(yōu)勢(shì)菌種培育，獲得含有噬鐵優(yōu)勢(shì)菌的菌液；（2）本發(fā)明通過(guò)菌液對(duì)硫鐵礦燒渣進(jìn)行微生物處理，分解了硫鐵礦燒渣中鐵元素，形成含有鐵離子的溶液，避免了酸性廢水的產(chǎn)生，再形成沉淀過(guò)程中，利用二甲基酰胺及碳酸氫銨對(duì)其進(jìn)行改性，避免了在煅燒升溫過(guò)程中顆粒間的團(tuán)聚現(xiàn)象的產(chǎn)生，降低了后期煅燒時(shí)晶體間團(tuán)聚現(xiàn)象的產(chǎn)生，提高了氧化鐵紅的分散性能。具體實(shí)施方式培養(yǎng)基的制備：按重量份數(shù)計(jì)，取70～85份去離子水、23～26份酵母浸膏、10～16份蛋白胨、5～8份氯化鈉、4～6份氯化鐵、0.8～1.1份磷酸二氫鉀及0.7～1.0份磷酸氫二鉀，攪拌均勻，放入高壓蒸汽滅菌器中，在115℃下殺菌消毒，即可得培養(yǎng)基。菌液的制備：a.將赤鐵礦置于空氣濕度為35～40％，溫度為25～32℃的培養(yǎng)室內(nèi)靜置3～5天，再放入粉碎機(jī)中以800r/min進(jìn)行粉碎，過(guò)200目篩，收集過(guò)篩顆粒；b.將過(guò)篩顆粒放入培養(yǎng)基中，加入量為培養(yǎng)基質(zhì)量的13～16％，再將培養(yǎng)基放入振蕩培養(yǎng)箱中，設(shè)定溫度為25～32℃，以120rpm振蕩培養(yǎng)20～22h；c.在培養(yǎng)結(jié)束后向培養(yǎng)基中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量2～5％的氧化鐵及過(guò)篩顆粒質(zhì)量0.2～0.5％的5-溴尿嘧啶，誘導(dǎo)培養(yǎng)12～13h，在誘導(dǎo)培養(yǎng)過(guò)程中，每4～6h，向培養(yǎng)基中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量0.6～1.0％的氧化鐵；d.在誘導(dǎo)培養(yǎng)結(jié)束后，使用100目紗布對(duì)培養(yǎng)基進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液，即可得菌液。氧化鐵紅的制備：（1）將硫鐵礦燒渣放入粉碎機(jī)中，以500r/min進(jìn)行粉碎，收集粉碎物，將粉碎物、菌液及去離子水按質(zhì)量比1:3:1～1:5:1，放入容器中，在25～32℃下，以150r/min攪拌3～5h后，靜置4～6h，過(guò)濾，收集濾液；（2）將濾液放入搗碎機(jī)中，以12000r/min搗碎10～15min，收集搗碎混合物，向搗碎混合物中加入鐵粉直至鐵粉不再溶解，再停止加入鐵粉，進(jìn)行抽濾，收集抽濾液；（3）按質(zhì)量比1:6:3，將二甲基酰胺、抽濾液和碳酸氫銨放入容器中，在50～55℃下，以120r/min攪拌直至無(wú)沉淀析出，再靜置1～2h，過(guò)濾，收集濾渣，將濾渣放入100℃烘箱中干燥2～3h，收集干燥物；（4）將干燥物放入煅燒爐中，以6℃/min升溫至790～860℃，煅燒1～2h，收集煅燒物，即可得氧化鐵紅。實(shí)例1培養(yǎng)基的制備：按重量份數(shù)計(jì)，取85份去離子水、26份酵母浸膏、16份蛋白胨、8份氯化鈉、6份氯化鐵、1.1份磷酸二氫鉀及1.0份磷酸氫二鉀，攪拌均勻，放入高壓蒸汽滅菌器中，在115℃下殺菌消毒，即可得培養(yǎng)基。菌液的制備：a.將赤鐵礦置于空氣濕度為40％，溫度為32℃的培養(yǎng)室內(nèi)靜置5天，再放入粉碎機(jī)中以800r/min進(jìn)行粉碎，過(guò)200目篩，收集過(guò)篩顆粒；b.將過(guò)篩顆粒放入培養(yǎng)基中，加入量為培養(yǎng)基質(zhì)量的16％，再將培養(yǎng)基放入振蕩培養(yǎng)箱中，設(shè)定溫度為32℃，以120rpm振蕩培養(yǎng)22h；c.在培養(yǎng)結(jié)束后向培養(yǎng)基中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量5％的氧化鐵及過(guò)篩顆粒質(zhì)量0.5％的5-溴尿嘧啶，誘導(dǎo)培養(yǎng)13h，在誘導(dǎo)培養(yǎng)過(guò)程中，每6h，向培養(yǎng)基中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量1.0％的氧化鐵；d.在誘導(dǎo)培養(yǎng)結(jié)束后，使用100目紗布對(duì)培養(yǎng)基進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液，即可得菌液。氧化鐵紅的制備：（1）將硫鐵礦燒渣放入粉碎機(jī)中，以500r/min進(jìn)行粉碎，收集粉碎物，將粉碎物、菌液及去離子水按質(zhì)量比1:5:1，放入容器中，在32℃下，以150r/min攪拌5h后，靜置6h，過(guò)濾，收集濾液；（2）將濾液放入搗碎機(jī)中，以12000r/min搗碎15min，收集搗碎混合物，向搗碎混合物中加入鐵粉直至鐵粉不再溶解，再停止加入鐵粉，進(jìn)行抽濾，收集抽濾液；（3）按質(zhì)量比1:6:3，將二甲基酰胺、抽濾液和碳酸氫銨放入容器中，在55℃下，以120r/min攪拌直至無(wú)沉淀析出，再靜置2h，過(guò)濾，收集濾渣，將濾渣放入100℃烘箱中干燥3h，收集干燥物；（4）將干燥物放入煅燒爐中，以6℃/min升溫至860℃，煅燒2h，收集煅燒物，即可得氧化鐵紅。實(shí)例2培養(yǎng)基的制備：按重量份數(shù)計(jì)，取70份去離子水、23份酵母浸膏、10份蛋白胨、5份氯化鈉、4份氯化鐵、0.8份磷酸二氫鉀及0.7份磷酸氫二鉀，攪拌均勻，放入高壓蒸汽滅菌器中，在115℃下殺菌消毒，即可得培養(yǎng)基。菌液的制備：a.將赤鐵礦置于空氣濕度為35％，溫度為25℃的培養(yǎng)室內(nèi)靜置3天，再放入粉碎機(jī)中以800r/min進(jìn)行粉碎，過(guò)200目篩，收集過(guò)篩顆粒；b.將過(guò)篩顆粒放入培養(yǎng)基中，加入量為培養(yǎng)基質(zhì)量的13％，再將培養(yǎng)基放入振蕩培養(yǎng)箱中，設(shè)定溫度為25℃，以120rpm振蕩培養(yǎng)20h；c.在培養(yǎng)結(jié)束后向培養(yǎng)基中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量2％的氧化鐵及過(guò)篩顆粒質(zhì)量0.2％的5-溴尿嘧啶，誘導(dǎo)培養(yǎng)12h，在誘導(dǎo)培養(yǎng)過(guò)程中，每4h，向培養(yǎng)基中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量0.6％的氧化鐵；d.在誘導(dǎo)培養(yǎng)結(jié)束后，使用100目紗布對(duì)培養(yǎng)基進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液，即可得菌液。氧化鐵紅的制備：（1）將硫鐵礦燒渣放入粉碎機(jī)中，以500r/min進(jìn)行粉碎，收集粉碎物，將粉碎物、菌液及去離子水按質(zhì)量比1:3:1，放入容器中，在25℃下，以150r/min攪拌3h后，靜置4h，過(guò)濾，收集濾液；（2）將濾液放入搗碎機(jī)中，以12000r/min搗碎10min，收集搗碎混合物，向搗碎混合物中加入鐵粉直至鐵粉不再溶解，再停止加入鐵粉，進(jìn)行抽濾，收集抽濾液；（3）按質(zhì)量比1:6:3，將二甲基酰胺、抽濾液和碳酸氫銨放入容器中，在50℃下，以120r/min攪拌直至無(wú)沉淀析出，再靜置1h，過(guò)濾，收集濾渣，將濾渣放入100℃烘箱中干燥2h，收集干燥物；（4）將干燥物放入煅燒爐中，以6℃/min升溫至790℃，煅燒1h，收集煅燒物，即可得氧化鐵紅。實(shí)例3培養(yǎng)基的制備：按重量份數(shù)計(jì)，取80份去離子水、24份酵母浸膏、15份蛋白胨、7份氯化鈉、5份氯化鐵、0.9份磷酸二氫鉀及0.8份磷酸氫二鉀，攪拌均勻，放入高壓蒸汽滅菌器中，在115℃下殺菌消毒，即可得培養(yǎng)基。菌液的制備：a.將赤鐵礦置于空氣濕度為37％，溫度為30℃的培養(yǎng)室內(nèi)靜置4天，再放入粉碎機(jī)中以800r/min進(jìn)行粉碎，過(guò)200目篩，收集過(guò)篩顆粒；b.將過(guò)篩顆粒放入培養(yǎng)基中，加入量為培養(yǎng)基質(zhì)量的15％，再將培養(yǎng)基放入振蕩培養(yǎng)箱中，設(shè)定溫度為31℃，以120rpm振蕩培養(yǎng)21h；c.在培養(yǎng)結(jié)束后向培養(yǎng)基中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量3％的氧化鐵及過(guò)篩顆粒質(zhì)量0.3％的5-溴尿嘧啶，誘導(dǎo)培養(yǎng)12h，在誘導(dǎo)培養(yǎng)過(guò)程中，每5h，向培養(yǎng)基中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量0.7％的氧化鐵；d.在誘導(dǎo)培養(yǎng)結(jié)束后，使用100目紗布對(duì)培養(yǎng)基進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液，即可得菌液。氧化鐵紅的制備：（1）將硫鐵礦燒渣放入粉碎機(jī)中，以500r/min進(jìn)行粉碎，收集粉碎物，將粉碎物、菌液及去離子水按質(zhì)量比1:4:1，放入容器中，在30℃下，以150r/min攪拌4h后，靜置5h，過(guò)濾，收集濾液；（2）將濾液放入搗碎機(jī)中，以12000r/min搗碎12min，收集搗碎混合物，向搗碎混合物中加入鐵粉直至鐵粉不再溶解，再停止加入鐵粉，進(jìn)行抽濾，收集抽濾液；（3）按質(zhì)量比1:6:3，將二甲基酰胺、抽濾液和碳酸氫銨放入容器中，在52℃下，以120r/min攪拌直至無(wú)沉淀析出，再靜置2h，過(guò)濾，收集濾渣，將濾渣放入100℃烘箱中干燥2h，收集干燥物；（4）將干燥物放入煅燒爐中，以6℃/min升溫至820℃，煅2h，收集煅燒物，即可得氧化鐵紅。對(duì)照例：廊坊市某公司生產(chǎn)的氧化鐵紅。對(duì)實(shí)例1至實(shí)例3及對(duì)照例的氧化鐵紅進(jìn)行檢測(cè)。松裝密度采用松裝密度儀進(jìn)行檢測(cè)。平均粒度采用激光粒度儀進(jìn)行檢測(cè)。吸油量及色光按照gb1863-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果如表1。表1檢測(cè)項(xiàng)目實(shí)例1實(shí)例2實(shí)例3對(duì)照例松裝密度（g·cm-3）0.290.300.280.35平均粒度（μm）0.80.90.71.5色光（與標(biāo)準(zhǔn)相比）相似相似相似相似吸油量（g/100g）18.419.217.915由表1可知，本發(fā)明制備的氧化鐵紅在常溫下分散性能好，未出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。將實(shí)例1至實(shí)例3及對(duì)照例的氧化鐵紅于溫度為370℃下放置45min后，再次進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如表2。表2檢測(cè)項(xiàng)目實(shí)例1實(shí)例2實(shí)例3對(duì)照例松裝密度（g·cm-3）0.270.290.250.29平均粒度（μm）0.90.100.81.8色光（與標(biāo)準(zhǔn)樣相比）相似相似相似相似吸油量（g/100g）18.719.818.119將表1和表2數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，可知本發(fā)明制備的氧化鐵紅松裝密度和平均粒度變化不大，仍具有較好的分散性能。當(dāng)前第1頁(yè)12