本發(fā)明涉及藍(lán)寶石晶體的制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熱交換技術(shù)大尺寸藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法。

背景技術(shù)：

藍(lán)寶石(a-氧化鋁)晶體材料是無(wú)色透明單晶材料，具有高強(qiáng)度、高硬度（莫氏9級(jí)）、耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好等一系列優(yōu)良的綜合物化性能，被廣泛應(yīng)用于led外延生長(zhǎng)氮化鎵的商業(yè)化襯底材料。同時(shí)由于超強(qiáng)的抗沖擊及抗刮擦能力、高光學(xué)透過(guò)率以及抗輻射能力，目前也逐漸應(yīng)用到手機(jī)面板、home鍵和coverlens保護(hù)片等智能電子窗口材料相關(guān)領(lǐng)域。

目前，藍(lán)寶石襯底需求主要向4吋到6吋過(guò)渡，手機(jī)屏幕隨市場(chǎng)變化主要以5吋或者更大方向發(fā)展。因此，必須以大尺寸(百公斤級(jí)及以上)高良率藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)與規(guī)?；a(chǎn)才能顯著降低生產(chǎn)成本，滿(mǎn)足下游襯底和窗口材料的需求。

大尺寸藍(lán)寶石晶體的制備方法主要有泡生（ky）法和熱交換（hem）法。大尺寸的泡生法在引晶階段必須進(jìn)行人工輔助，晶體最終的生長(zhǎng)品質(zhì)很大一部分取決于引晶人員的經(jīng)驗(yàn)和素質(zhì)。熱交換法晶體具有較高的智能化水平，引晶和晶體后期生長(zhǎng)都可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。

熱交換法的晶體通過(guò)氦氣冷卻帶走熱量，實(shí)現(xiàn)晶體自下而上的生長(zhǎng)。但后期為了維持長(zhǎng)晶的驅(qū)動(dòng)力，必須不斷的增大氦氣流量，隨著氦氣流量的增大，晶體內(nèi)應(yīng)力逐漸增大，大尺寸的晶體由于后期晶體的熱應(yīng)力過(guò)大而導(dǎo)致開(kāi)裂，晶體在中后期生長(zhǎng)至透頂后，生長(zhǎng)速率控制較為困難，易在頂部出現(xiàn)氣泡、“海綿層”、“煙霧”等缺陷，這些會(huì)極大的降低晶體的利用率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種改進(jìn)熱交換技術(shù)大尺寸藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，以解決生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體因應(yīng)力過(guò)大造成開(kāi)裂、晶界等技術(shù)難題，避免晶體生長(zhǎng)所帶來(lái)的內(nèi)部缺陷，滿(mǎn)足led襯底和窗口材料用藍(lán)寶石晶體的性能要求。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種改進(jìn)熱交換技術(shù)大尺寸藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，其特征在于，包括以下技術(shù)步驟：

（1）將特制形狀的籽晶粘貼到生長(zhǎng)爐內(nèi)的坩堝底部；

（2）將配比好的原料裝入坩堝后進(jìn)行合爐，并進(jìn)行抽真空至25mtorr并進(jìn)行保壓檢漏；

（3）將坩堝內(nèi)的溫度升溫至2000~2030℃后暫停升溫1-3h，緩慢升溫至原料熔點(diǎn)附近后，以1~5slpm的速度充入惰性氣體進(jìn)行吹掃1h后維持生長(zhǎng)爐爐腔壓力為10~30torr；

（4）繼續(xù)升溫至熔點(diǎn)溫度以上30~60℃后，維持此溫度5~15h，待籽晶開(kāi)始熔化10-30min后，按照0.5~3℃/h的降溫速度降溫；

（5）當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到熔點(diǎn)溫度以上15~30℃后，并維持此溫度5~15h，同時(shí)以3~30slpm的增速增加生長(zhǎng)爐底部熱交換管內(nèi)的惰性氣體流量，然后按照0.5~3℃/h的降溫速度降溫；

（6）當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到熔點(diǎn)溫度以上5~15℃后，維持當(dāng)前的惰性氣體流速不變，緩慢降低加熱功率，使?fàn)t內(nèi)降溫速率維持在0.2~0.5℃/h；

（7）待晶體生長(zhǎng)結(jié)束，以200~500w/h的速率降低加熱功率，同時(shí)以10~30slpm的減速減小惰性氣體流量，降低溫度到熔點(diǎn)溫度以下30~60℃，完成退火過(guò)程；

（8）完成退火過(guò)程后，按照加熱功率百分比繼續(xù)降低加熱功率，保持以10~30℃/h的降溫速率將爐溫降至室溫，取出晶體。

上述一種改進(jìn)熱交換技術(shù)大尺寸藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，其中，步驟（1）中，所述籽晶的形狀為圓柱形，所述坩堝為鉬制旋壓坩堝；

上述一種改進(jìn)熱交換技術(shù)大尺寸藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，其中，步驟（2）中，所述原料為高純氧化鋁或高純氧化鋁與回爐氧化鋁的混合物，其中，所述高純氧化鋁的純度為4n~5n級(jí)；

上述一種改進(jìn)熱交換技術(shù)大尺寸藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，其中，步驟（3）、（5）、（6）中，所述惰性氣體為高純氦氣。

本發(fā)明具有以下突出效果：

本發(fā)明的一種改進(jìn)熱交換技術(shù)大尺寸藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，與傳統(tǒng)的熱交換法以及泡生法等技術(shù)相比，該技術(shù)保留了原有熱交換技術(shù)自動(dòng)引晶接種以及初期長(zhǎng)晶的控制過(guò)程，結(jié)合的采用了泡生法長(zhǎng)晶中后期通過(guò)緩慢降低加熱功率維持晶體生長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn)，整個(gè)長(zhǎng)晶過(guò)程自動(dòng)可控，同時(shí)晶體內(nèi)溫差大大減小，有效避免了熱交換法大尺寸藍(lán)寶石后期晶體內(nèi)應(yīng)力過(guò)大等造成的晶體缺陷及泡生法前期人工控制引入的缺陷，本發(fā)明的改進(jìn)型熱交換法技術(shù)生長(zhǎng)的藍(lán)寶石在尺寸和良率上明顯高于已有方法生長(zhǎng)的晶體，實(shí)現(xiàn)大尺寸高良率藍(lán)寶石的規(guī)?；a(chǎn)，可以顯著降低生產(chǎn)成本，滿(mǎn)足下游襯底和窗口材料的需求。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種改進(jìn)熱交換技術(shù)大尺寸藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，包括以下技術(shù)步驟：

（1）將圓柱形的籽晶粘貼到生長(zhǎng)爐內(nèi)鉬制旋壓坩堝的底部；

（2）將純度為4n級(jí)的高純氧化鋁裝入鉬制旋壓坩堝后進(jìn)行合爐，并進(jìn)行抽真空至25mtorr并進(jìn)行保壓檢漏；

（3）將坩堝內(nèi)的溫度升溫至2000℃后暫停升溫1h，緩慢升溫至原料熔點(diǎn)附近后，以1slpm的速度充入高純氦氣進(jìn)行吹掃1h后維持生長(zhǎng)爐爐腔壓力為10torr；

（4）繼續(xù)升溫至熔點(diǎn)溫度以上30℃后，維持此溫度5h，待籽晶開(kāi)始熔化10min后，按照0.5℃/h的降溫速度降溫完成接種過(guò)程；

（5）當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到熔點(diǎn)溫度以上15℃后，并維持此溫度5h，同時(shí)以5slpm的增速增加生長(zhǎng)爐底部熱交換管內(nèi)的高純氦氣流量，晶體開(kāi)始初期及擴(kuò)肩生長(zhǎng)，然后按照0.5℃/h的降溫速度降溫；

（6）當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到熔點(diǎn)溫度以上5℃后，維持當(dāng)前的惰性氣體流速不變，緩慢降低加熱功率，使?fàn)t內(nèi)降溫速率維持在0.2℃/h，敬意開(kāi)始中后期生長(zhǎng)至長(zhǎng)晶完成；

（7）待晶體生長(zhǎng)結(jié)束，以200w/h的速率降低加熱功率，同時(shí)以10slpm的減速減小高純氦氣流量，降低溫度到熔點(diǎn)溫度以下60℃，完成退火過(guò)程；

（8）完成退火過(guò)程后，按照加熱功率百分比繼續(xù)降低加熱功率，保持以10℃/h的降溫速率將爐溫降至室溫，取出晶體。

實(shí)施例2

一種改進(jìn)熱交換技術(shù)大尺寸藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，包括以下技術(shù)步驟：

（1）將圓柱形的籽晶粘貼到生長(zhǎng)爐內(nèi)鉬制旋壓坩堝的底部；

（2）將純度為5n級(jí)的高純氧化鋁與回爐氧化鋁按照質(zhì)量比1：1裝入鉬制旋壓坩堝后進(jìn)行合爐，并進(jìn)行抽真空至25mtorr并進(jìn)行保壓檢漏；

（3）將坩堝內(nèi)的溫度升溫至2020℃后暫停升溫2h，緩慢升溫至原料熔點(diǎn)附近后，以3slpm的速度充入高純氦氣進(jìn)行吹掃1h后維持生長(zhǎng)爐爐腔壓力為20torr；

（4）繼續(xù)升溫至熔點(diǎn)溫度以上40℃后，維持此溫度10h，待籽晶開(kāi)始熔化25min后，按照2℃/h的降溫速度降溫完成接種過(guò)程；

（5）當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到熔點(diǎn)溫度以上23℃后，并維持此溫度10h，同時(shí)以20slpm的增速增加生長(zhǎng)爐底部熱交換管內(nèi)的高純氦氣流量，晶體開(kāi)始初期及擴(kuò)肩生長(zhǎng)，然后按照2℃/h的降溫速度降溫；

（6）當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到熔點(diǎn)溫度以上10℃后，維持當(dāng)前的惰性氣體流速不變，緩慢降低加熱功率，使?fàn)t內(nèi)降溫速率維持在0.3℃/h，晶體開(kāi)始中后期生長(zhǎng)至長(zhǎng)晶完成；

（7）待晶體生長(zhǎng)結(jié)束，以300w/h的速率降低加熱功率，同時(shí)以20slpm的減速減小高純氦氣流量，降低溫度到熔點(diǎn)溫度以下45℃，完成退火過(guò)程；

（8）完成退火過(guò)程后，按照加熱功率百分比繼續(xù)降低加熱功率，保持以20℃/h的降溫速率將爐溫降至室溫，取出晶體。

實(shí)施例3

一種改進(jìn)熱交換技術(shù)大尺寸藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，包括以下技術(shù)步驟：

（1）將圓柱形的籽晶粘貼到生長(zhǎng)爐內(nèi)鉬制旋壓坩堝的底部；

（2）將純度為4n級(jí)的高純氧化鋁與回爐氧化鋁按照質(zhì)量比5：2裝入鉬制旋壓坩堝后進(jìn)行合爐，并進(jìn)行抽真空至25mtorr并進(jìn)行保壓檢漏；

（3）將坩堝內(nèi)的溫度升溫至2030℃后暫停升溫3h，緩慢升溫至原料熔點(diǎn)附近后，以5slpm的速度充入高純氦氣進(jìn)行吹掃1h后維持生長(zhǎng)爐爐腔壓力為30torr；

（4）繼續(xù)升溫至熔點(diǎn)溫度以上60℃后，維持此溫度15h，待籽晶開(kāi)始熔化30min后，按照3℃/h的降溫速度降溫完成接種過(guò)程；

（5）當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到熔點(diǎn)溫度以上30℃后，并維持此溫度15h，同時(shí)以30slpm的增速增加生長(zhǎng)爐底部熱交換管內(nèi)的高純氦氣流量，晶體開(kāi)始初期及擴(kuò)肩生長(zhǎng)，然后按照3℃/h的降溫速度降溫；

（6）當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到熔點(diǎn)溫度以上15℃后，維持當(dāng)前的惰性氣體流速不變，緩慢降低加熱功率，使?fàn)t內(nèi)降溫速率維持在0.5℃/h，晶體開(kāi)始中后期生長(zhǎng)至長(zhǎng)晶完成；

（7）待晶體生長(zhǎng)結(jié)束，以500w/h的速率降低加熱功率，同時(shí)以30slpm的減速減小高純氦氣流量，降低溫度到熔點(diǎn)溫度以下30℃，完成退火過(guò)程；

（8）完成退火過(guò)程后，按照加熱功率百分比繼續(xù)降低加熱功率，保持以30℃/h的降溫速率將爐溫降至室溫，取出晶體。

實(shí)施例4

一種改進(jìn)熱交換技術(shù)大尺寸藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，包括以下技術(shù)步驟：

（1）將圓柱形的籽晶粘貼到生長(zhǎng)爐內(nèi)鉬制旋壓坩堝的底部；

（2）將純度為5n級(jí)的高純氧化鋁與回爐氧化鋁按照質(zhì)量比1：2裝入鉬制旋壓坩堝后進(jìn)行合爐，并進(jìn)行抽真空至25mtorr并進(jìn)行保壓檢漏；

（3）將坩堝內(nèi)的溫度升溫至2020℃后暫停升溫3h，緩慢升溫至原料熔點(diǎn)附近后，以4slpm的速度充入高純氦氣進(jìn)行吹掃1h后維持生長(zhǎng)爐爐腔壓力為25torr；

（4）繼續(xù)升溫至熔點(diǎn)溫度以上50℃后，維持此溫度12h，待籽晶開(kāi)始熔化30min后，按照2.5℃/h的降溫速度降溫完成接種過(guò)程；

（5）當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到熔點(diǎn)溫度以上25℃后，并維持此溫度12h，同時(shí)以20slpm的增速增加生長(zhǎng)爐底部熱交換管內(nèi)的高純氦氣流量，晶體開(kāi)始初期及擴(kuò)肩生長(zhǎng)，然后按照2.5℃/h的降溫速度降溫；

（6）當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到熔點(diǎn)溫度以上12℃后，維持當(dāng)前的惰性氣體流速不變，緩慢降低加熱功率，使?fàn)t內(nèi)降溫速率維持在0.4℃/h，晶體開(kāi)始中后期生長(zhǎng)至長(zhǎng)晶完成；

（7）待晶體生長(zhǎng)結(jié)束，以350w/h的速率降低加熱功率，同時(shí)以25slpm的減速減小高純氦氣流量，降低溫度到熔點(diǎn)溫度以下50℃，完成退火過(guò)程；

（8）完成退火過(guò)程后，按照加熱功率百分比繼續(xù)降低加熱功率，保持以25℃/h的降溫速率將爐溫降至室溫，取出晶體。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書(shū)的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。