本發(fā)明屬于輻射防護(hù)與探測領(lǐng)域,具體涉及一種基于有機(jī)溶液的有機(jī)單晶生長裝置。
背景技術(shù):
溶液晶體生長技術(shù)是常用的一種晶體培養(yǎng)方法,但是往往用于無機(jī)晶體的培養(yǎng),溶液法生長無機(jī)晶體通常采用水作為溶劑,水的揮發(fā)性較低而且無毒,在晶體生長時(shí)不需要嚴(yán)格的密封,但是有機(jī)晶體一般采用低熔點(diǎn)的有機(jī)化合物為溶劑,揮發(fā)性強(qiáng),毒性大,晶體生長時(shí)對(duì)生長器的密封要求很高,既要盡量減少溶劑的揮發(fā),又要控制高溫下壓力的釋放,晶體生長器的各個(gè)部件還不能與有機(jī)溶劑發(fā)生反應(yīng)。因此,傳統(tǒng)的溶液法晶體生長裝置一般不適用于有機(jī)單晶的生長。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種基于有機(jī)溶液的有機(jī)單晶生長裝置。
本發(fā)明的基于有機(jī)溶液的有機(jī)單晶生長裝置,其特點(diǎn)是:所述的生長裝置包括晶體生長裝置和水浴裝置;所述的晶體生長裝置包括晶體生長瓶、瓶底墜、瓶蓋和密封膠帽;所述的水浴裝置包括水浴缸、補(bǔ)水管和攪拌器、加熱器、溫度傳感器、保溫套、水浴缸蓋、密封墊圈;
所述的水浴缸為圓柱形容器,晶體生長瓶置于水浴缸的中心,瓶底墜固定在晶體生長瓶的底部,晶體生長瓶內(nèi)裝有用于生長晶體的有機(jī)溶液,水浴缸和晶體生長瓶之間充有水;水浴缸外包裹有保溫套,保溫套上開有的觀察窗口;水浴缸的開口通過水浴缸蓋、密封墊圈與外界隔離密封;晶體生長瓶的開口伸出水浴缸的水浴缸蓋并密封有瓶蓋,瓶蓋的開口用密封膠帽封堵;
所述的補(bǔ)水管、攪拌器、加熱器、溫度傳感器從水浴缸蓋伸入到水中,補(bǔ)水管用于補(bǔ)充水浴缸中的水,攪拌器用于攪拌水浴缸中的水,加熱器和溫度傳感器與外界的控溫裝置連接,用于加熱水浴缸中的水和測量控制水溫。
所述的晶體生長瓶為2個(gè)或2個(gè)以上,同時(shí)放入水浴缸中生長有機(jī)單晶。
所述的水浴缸和晶體生長瓶的材料為石英玻璃或硅酸鹽玻璃;所述的瓶底墜的材料為不銹鋼或銅;所述的水浴缸蓋的材料為聚四氟乙烯;所述的保溫套的材料為棉布、纖維或塑料;所述的密封膠帽的材料為氟橡膠。
所述的晶體生長瓶為開口帶有磨口的圓柱形瓶子;晶體生長瓶的瓶蓋具有與晶體生長瓶配套的磨口;瓶蓋的出氣孔呈倒勾形,邊緣呈梭形,便于密封膠帽密封;瓶蓋內(nèi)部有反向的限流口,用于抑制的晶體生長瓶內(nèi)的有機(jī)溶液的溶劑揮發(fā)。
所述的加熱器為環(huán)形加熱器,環(huán)形部分位于水浴缸的底部。
所述的水浴缸蓋包括水浴缸蓋ⅰ和水浴缸蓋ⅱ,水浴缸蓋ⅰ和水浴缸蓋ⅱ均為環(huán)形,環(huán)形的邊緣有臺(tái)階,水浴缸蓋ⅰ通過的臺(tái)階嵌入水浴缸,水浴缸蓋ⅱ通過的臺(tái)階嵌入水浴缸蓋?。辉谒「咨wⅰ和水浴缸之間通過密封墊圈ⅰ密封,水浴缸蓋ⅰ和水浴缸蓋ⅱ之間通過密封墊圈ⅱ密封,水浴缸蓋ⅱ和晶體生長瓶之間通過密封墊圈ⅲ密封。
所述的密封墊圈ⅰ、密封墊圈ⅱ和密封墊圈ⅲ的材料為氟橡膠。
所述的瓶底墜的為導(dǎo)熱系數(shù)和密度比水大的不易生銹的材質(zhì),不限于不銹鋼和銅。瓶底墜用防水膠固定在晶體生長瓶的底部,不僅解決晶體生長瓶的漂浮問題,而且采用降溫法進(jìn)行晶體生長時(shí),晶體生長瓶底部的溫度比周圍的主容器溫度降得更快,使晶體在底部優(yōu)先生長。
所述的氟橡膠具有耐有機(jī)溶劑和耐熱的性質(zhì),避免在較高溫度下膠帽與有機(jī)溶劑發(fā)生反應(yīng)。
所述的保溫套起到隔熱和保溫的作用,材料為不限于棉布、纖維和塑料。
本發(fā)明的基于有機(jī)溶液的有機(jī)單晶生長裝置在精確控溫的條件下,針對(duì)低沸點(diǎn)有機(jī)物為溶劑時(shí)的晶體生長,從生長裝置的結(jié)構(gòu)上抑制有機(jī)溶液的溶劑揮發(fā),通過控制溶劑揮發(fā)和降溫速率來控制溶質(zhì)在溶劑中的過飽和狀態(tài),從而實(shí)現(xiàn)單晶體的生長。本發(fā)明適用于易揮發(fā)有機(jī)化合物作為溶劑的9,10-二苯基苯、1,3,5-三苯基苯等多苯基有機(jī)單晶的生長,同時(shí)也可擴(kuò)展到其他有機(jī)溶液晶體的培養(yǎng)。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的基于有機(jī)溶液的有機(jī)單晶生長裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖中,1.水浴缸蓋ⅰ2.密封墊圈ⅰ3.水浴缸4.補(bǔ)水管5攪拌器6.晶體生長瓶7.瓶底墜8.加熱器9.溫度傳感器10.水浴缸蓋ⅱ11.瓶蓋12.密封墊圈ⅱ13.密封墊圈
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明。
如圖1所示,本發(fā)明的基于有機(jī)溶液的有機(jī)單晶生長裝置包括晶體生長裝置和水浴裝置;所述的晶體生長裝置包括晶體生長瓶6、瓶底墜7、瓶蓋11和密封膠帽15;所述的水浴裝置包括水浴缸3、補(bǔ)水管4和攪拌器5、加熱器8、溫度傳感器9、保溫套14、水浴缸蓋、密封墊圈;
所述的水浴缸3為圓柱形容器,晶體生長瓶6置于水浴缸3的中心,瓶底墜7固定在晶體生長瓶6的底部,晶體生長瓶6內(nèi)裝有用于生長晶體的有機(jī)溶液,水浴缸3和晶體生長瓶6之間充有水;水浴缸3外包裹有保溫套14,保溫套14上開有的觀察窗口;水浴缸3的開口通過水浴缸蓋、密封墊圈與外界隔離密封;晶體生長瓶6的開口伸出水浴缸3的水浴缸蓋并密封有瓶蓋11,瓶蓋11的開口用密封膠帽15封堵;
所述的補(bǔ)水管4、攪拌器5、加熱器8、溫度傳感器9從水浴缸蓋伸入到水中,補(bǔ)水管4用于補(bǔ)充水浴缸3中的水,攪拌器5用于攪拌水浴缸3中的水,加熱器8和溫度傳感器9與外界的控溫裝置連接,用于加熱水浴缸3中的水和測量控制水溫。
所述的晶體生長瓶6為2個(gè)或2個(gè)以上,同時(shí)放入水浴缸3中生長有機(jī)單晶。
所述的水浴缸3和晶體生長瓶6的材料為石英玻璃或硅酸鹽玻璃;所述的瓶底墜7的材料為不銹鋼或銅;所述的水浴缸蓋的材料為聚四氟乙烯;所述的保溫套14的材料為棉布、纖維或塑料;所述的密封膠帽15的材料為氟橡膠。
所述晶體生長瓶6為開口帶有磨口的圓柱形瓶子;晶體生長瓶6的瓶蓋11具有與晶體生長瓶6配套的磨口;瓶蓋11的出氣孔呈倒勾形,邊緣呈梭形,便于密封膠帽15密封;瓶蓋11內(nèi)部有反向的限流口,用于抑制的晶體生長瓶6內(nèi)的有機(jī)溶液的溶劑揮發(fā)。
所述加熱器8為環(huán)形加熱器,環(huán)形部分位于水浴缸3的底部。
所述的水浴缸蓋包括水浴缸蓋ⅰ1和水浴缸蓋ⅱ10,水浴缸蓋ⅰ1和水浴缸蓋ⅱ10均為環(huán)形,環(huán)形的邊緣有臺(tái)階,水浴缸蓋ⅰ1通過的臺(tái)階嵌入水浴缸3,水浴缸蓋ⅱ10通過的臺(tái)階嵌入水浴缸蓋ⅰ1;在水浴缸蓋ⅰ1和水浴缸3之間通過密封墊圈ⅰ2密封,水浴缸蓋ⅰ1和水浴缸蓋ⅱ10之間通過密封墊圈ⅱ12密封,水浴缸蓋ⅱ10和晶體生長瓶6之間通過密封墊圈ⅲ13密封。
所述的密封墊圈ⅰ2、密封墊圈ⅱ12和密封墊圈ⅲ13的材料為氟橡膠。
實(shí)施例1
本實(shí)施例為9,10-二苯基蒽有機(jī)單晶體的培養(yǎng)。
在容量為1000ml石英玻璃的晶體生長瓶6中加入一定量的9,10-二苯基蒽原料和甲苯溶劑,通過加熱器8、溫度傳感器9和連接的外界控溫裝置對(duì)水浴缸3內(nèi)的水進(jìn)行加熱和控溫。將水溫加熱至70℃,待9,10-二苯基蒽完全溶解后,逐漸降低水浴的溫度,9,10-二苯基蒽在甲苯中達(dá)到近飽和時(shí)打開瓶蓋11,從晶體生長瓶6的瓶口投入籽晶,然后蓋好瓶蓋11,蓋上密封膠帽15。在晶體生長瓶6無任何擾動(dòng)的情況下降低水浴溫度,控溫精度±0.1℃,降溫速率0.12℃/h,生長14天后,獲得了30×20×10mm尺寸的透明的9,10-二苯基蒽單晶。
本發(fā)明不局限于上述具體實(shí)施方式,所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員從上述構(gòu)思出發(fā),不經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動(dòng),所做出的種種變換,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。