本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料合成領(lǐng)域，涉及一種硒化鎳微米管的制備方法。

背景技術(shù)：

過(guò)渡金屬硫?qū)倩衔镆蚱洫?dú)特的物理、化學(xué)特性而倍受關(guān)注。鎳基硫?qū)倩衔镌诖呋託?、電極材料、太陽(yáng)能電池、激光材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用，因此，鎳基硫?qū)倩衔锏暮铣梢彩强萍脊ぷ髡叩难芯恐攸c(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種硒化鎳微米管的制備方法。

一種硒化鎳微米管的制備方法，其特征在于具體步驟為：將氯化鎳溶于蒸餾水中，加入乙二胺與鎳離子進(jìn)行配位；將硒代硫酸鈉溶解在蒸餾水中得到硒代硫酸鈉水溶液；將上述兩份溶液混合產(chǎn)生大量的硒代硫酸三乙二胺合鎳沉淀；以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅(qū)物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮?dú)猓瑢⒐苁綘t加熱至400~600℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

所述氯化鎳與乙二胺的摩爾比為1/4~1/8；所述氯化鎳與硒代硫酸鈉的摩爾比為1/1.5~1/3。

本發(fā)明所述硒化鎳微米管的制備方法簡(jiǎn)單、重復(fù)性好，且產(chǎn)物具有良好的管狀結(jié)構(gòu)。

附圖說(shuō)明

圖1為前驅(qū)物硒代硫酸三乙二胺合鎳（ni(en)3seso3）的掃描圖片?？梢钥闯?，前驅(qū)物ni(en)3seso3具有管狀六棱柱結(jié)構(gòu)，管壁厚度約5.2微米，管口直徑約22.5微米，管長(zhǎng)度約100～200微米。

圖2為硒化鎳（nise）微米管的掃描圖片?？梢钥闯?，nise微米管保持了前驅(qū)物ni(en)3seso3的形貌。

圖3為nise微米管的xrd圖?？梢钥闯?，nise微米管為簡(jiǎn)單六方相晶體結(jié)構(gòu)。

具體實(shí)施方式

為了更好地理解本發(fā)明，通過(guò)實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明：

實(shí)施例1：

稱(chēng)取0.1mol氯化鎳溶于25ml蒸餾水中，加入0.4mol乙二胺與鎳離子進(jìn)行配位。同時(shí)，將0.15mol硒代硫酸鈉溶解在另外一份25ml蒸餾水中。將兩份溶液混合，即產(chǎn)生大量粉紅色的硒代硫酸三乙二胺合鎳針狀晶體。以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅(qū)物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮?dú)?，將管式爐加熱至400℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

實(shí)施例2：

稱(chēng)取0.1mol氯化鎳溶于25ml蒸餾水中，加入0.6mol乙二胺與鎳離子進(jìn)行配位。同時(shí)，將0.15mol硒代硫酸鈉溶解在另外一份25ml蒸餾水中。將兩份溶液混合，即產(chǎn)生大量粉紅色的硒代硫酸三乙二胺合鎳針狀晶體。以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅(qū)物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮?dú)?，將管式爐加熱至400℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

實(shí)施例3：

稱(chēng)取0.1mol氯化鎳溶于25ml蒸餾水中，加入0.8mol乙二胺與鎳離子進(jìn)行配位。同時(shí)，將0.15mol硒代硫酸鈉溶解在另外一份25ml蒸餾水中。將兩份溶液混合，即產(chǎn)生大量粉紅色的硒代硫酸三乙二胺合鎳針狀晶體。以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅(qū)物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮?dú)?，將管式爐加熱至400℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

實(shí)施例4：

稱(chēng)取0.1mol氯化鎳溶于25ml蒸餾水中，加入0.4mol乙二胺與鎳離子進(jìn)行配位。同時(shí)，將0.2mol硒代硫酸鈉溶解在另外一份25ml蒸餾水中。將兩份溶液混合，即產(chǎn)生大量粉紅色的硒代硫酸三乙二胺合鎳針狀晶體。以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅(qū)物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮?dú)?，將管式爐加熱至400℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

實(shí)施例5：

稱(chēng)取0.1mol氯化鎳溶于25ml蒸餾水中，加入0.4mol乙二胺與鎳離子進(jìn)行配位。同時(shí)，將0.3mol硒代硫酸鈉溶解在另外一份25ml蒸餾水中。將兩份溶液混合，即產(chǎn)生大量粉紅色的硒代硫酸三乙二胺合鎳針狀晶體。以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅(qū)物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮?dú)猓瑢⒐苁綘t加熱至400℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

實(shí)施例6：

稱(chēng)取0.1mol氯化鎳溶于25ml蒸餾水中，加入0.4mol乙二胺與鎳離子進(jìn)行配位。同時(shí)，將0.15mol硒代硫酸鈉溶解在另外一份25ml蒸餾水中。將兩份溶液混合，即產(chǎn)生大量粉紅色的硒代硫酸三乙二胺合鎳針狀晶體。以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅(qū)物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮?dú)猓瑢⒐苁綘t加熱至500℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

實(shí)施例7：

稱(chēng)取0.1mol氯化鎳溶于25ml蒸餾水中，加入0.4mol乙二胺與鎳離子進(jìn)行配位。同時(shí)，將0.15mol硒代硫酸鈉溶解在另外一份25ml蒸餾水中。將兩份溶液混合，即產(chǎn)生大量粉紅色的硒代硫酸三乙二胺合鎳針狀晶體。以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅(qū)物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮?dú)?，將管式爐加熱至600℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種硒化鎳微米管的制備方法，具體步驟為：將氯化鎳溶于蒸餾水中，加入乙二胺與鎳離子進(jìn)行配位；將硒代硫酸鈉溶解在蒸餾水中得到硒代硫酸鈉水溶液；將上述兩份溶液混合產(chǎn)生大量的硒代硫酸三乙二胺合鎳沉淀；以硒代硫酸三乙二胺合鎳為前驅(qū)物，將其放入瓷舟，置于管式爐中，通氮?dú)?，將管式爐加熱至400~600℃，灼燒，得到黑色的硒化鎳微米管。本發(fā)明所述硒化鎳微米管的制備方法簡(jiǎn)單、重復(fù)性好，且產(chǎn)物具有良好的管狀結(jié)構(gòu)。

技術(shù)研發(fā)人員：王立成;郭勇;劉淑娟;王帥;王旭生
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.27
技術(shù)公布日：2017.09.15