本發(fā)明涉及反應(yīng)燒結(jié)碳化硅復(fù)合陶瓷的制備，特別涉及一種低殘硅尺寸和含量的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)：

反應(yīng)燒結(jié)碳化硅復(fù)合陶瓷是一種先進(jìn)的高溫、耐腐蝕結(jié)構(gòu)陶瓷。相對(duì)于傳統(tǒng)的燒結(jié)方法，反應(yīng)燒結(jié)法具有燒結(jié)時(shí)間短、燒結(jié)溫度低、燒結(jié)致密、可制備復(fù)雜形狀、低能耗以及近尺寸成型等優(yōu)點(diǎn)，因此反應(yīng)燒結(jié)法是一種具有很大應(yīng)用潛力的燒結(jié)技術(shù)。反應(yīng)燒結(jié)碳化硅通常被應(yīng)用在輕質(zhì)裝甲、航空航天材料以及核反應(yīng)堆容器等領(lǐng)域，傳統(tǒng)的制備方法是將碳化硅(α-sic)顆粒與碳粉混合均勻，在有機(jī)粘結(jié)劑的作用下壓成素坯，然后將素坯置于硅顆粒上進(jìn)行滲硅。在反應(yīng)燒結(jié)過程中，液硅在毛細(xì)管力的作用下通過毛細(xì)管道滲入素坯中，碳粉硅化后生成的次生碳化硅(β-sic)會(huì)連接原有碳化硅，液態(tài)硅填充孔洞形成殘硅相，最終形成燒結(jié)致密體。反應(yīng)燒結(jié)碳化硅的燒結(jié)過程決定了其組織由三種相組成，即：α-sic、β-sic和si相。其中殘硅相具有差的強(qiáng)度和韌性(強(qiáng)度小于100mpa，韌性低于1mpa·m^1/2)，如何降低殘硅相尺寸和含量是反應(yīng)燒結(jié)碳化硅主要面臨的技術(shù)問題。傳統(tǒng)的降低殘硅相含量的方法主要是通過增加碳粉含量，但是隨著碳粉含量的升高，碳粉硅化后生成次生碳化硅極易堵塞毛細(xì)管道，造成素坯燒結(jié)不透，因此找到一種有效的方法降低殘硅相的尺寸和含量對(duì)于提高反應(yīng)燒結(jié)碳化硅力學(xué)性能至關(guān)重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明目的在于提供一種低殘硅尺寸和含量的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，通過添加緩釋碳源(短碳纖維)和碳化硼顆粒來(lái)制備高強(qiáng)度和高韌性的碳化硅復(fù)合陶瓷，其中碳化硼的加入有助于幫助素坯滲硅充分，所制備的產(chǎn)物具有殘硅相尺寸和含量低、密度小、強(qiáng)度和韌性高等綜合優(yōu)點(diǎn)。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種低殘硅尺寸和含量的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，包含以下步驟：

步驟一，纖維預(yù)處理，將短碳纖維置于無(wú)水酒精中超聲振蕩20min，以去除其表面有機(jī)膠，取出后用蒸餾水沖洗干凈，烘干備用；

步驟二，分級(jí)混料，將碳化硅粉末、處理后的短碳纖維、酚醛樹脂、碳化硼粉末四種組分按照重量比68.2-33.2):(6.8-41.8):10:15稱量后，先將碳化硅和碳化硼粉末放入塑料球磨罐中，用酒精將酚醛樹脂溶解均勻，酚醛樹脂和酒精體積比為1:50；將攪拌均勻的酚醛樹脂酒精溶液倒入塑料球磨罐中，添加瑪瑙球，其中球料質(zhì)量比為2:1，在300r/min的轉(zhuǎn)速下球混2小時(shí)，緊接著加入預(yù)先處理好的短碳纖維，在100r/min的轉(zhuǎn)速下繼續(xù)球混5小時(shí)。把漿料在回轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中干燥，得到混合粉末；

步驟三，雙向加壓壓制成型，在180mpa的壓強(qiáng)下將混合粉末壓制成型，加壓方式為雙向加壓；

步驟四，烘干、固化，將壓制好的素坯放置在烘干箱中，在40℃下保溫3小時(shí)，然后升溫至90℃，再保溫3個(gè)小時(shí)，最后以每分鐘1℃的升溫速度升至150℃保溫10小時(shí)；

步驟五，反應(yīng)燒結(jié)，在石墨坩堝底層加入石墨紙，然后均勻放置素坯和石墨紙質(zhì)量總和2倍的硅顆粒，將固化好的素坯放置在硅顆粒上，將石墨坩堝放入真空碳管爐中開始抽真空，待爐體真空度降低到0.1pa時(shí)開始加熱，升溫速度從室溫到900℃時(shí)為5℃/min，900-1380℃升溫速度為10℃/min，當(dāng)爐溫達(dá)到1380℃的時(shí)候停止抽真空，1380-1600℃升溫速度為20℃/min,1600℃下保溫20分鐘；降溫過程中，1600-1300℃時(shí)降溫速度為5℃/min,到達(dá)1300℃時(shí)隨爐冷卻至室溫；

所述的碳化硅粉末的粒徑為10-15μm，所述碳化硼粉末的粒徑小于2μm。

所述的硅顆粒粒徑為2mm。

所述的短碳纖維長(zhǎng)度低于4mm，直徑小于7μm。

所述短碳纖維提供反應(yīng)燒結(jié)主要碳源，由于短碳纖維的高碳密度硅化反應(yīng)后體積膨脹率大，促使殘硅含量降低。而且根據(jù)溶解沉淀機(jī)理，其反應(yīng)完成后殘硅形態(tài)呈現(xiàn)長(zhǎng)條狀分布，這有助于降低殘硅相尺寸。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的碳化硼的加入是確保液硅能流暢地通過毛細(xì)管道。由于碳化硅與碳化硼晶格常數(shù)不一致，碳化硅不會(huì)在碳化硼顆粒上長(zhǎng)大，碳化硼顆粒形成的毛細(xì)管道將不會(huì)堵塞。而且相比較于碳化硅，碳化硼具有更加優(yōu)異的力學(xué)性能，細(xì)小碳化硅一方面是以顆粒增強(qiáng)機(jī)理來(lái)提高組織力學(xué)性能，另一方面是降低了組織平均晶粒尺寸。

所述短碳纖維最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31.6％，換算為體積分?jǐn)?shù)為40％，復(fù)相陶瓷的抗彎強(qiáng)度、斷裂韌性最高。當(dāng)短碳纖維添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31.6％時(shí)，殘硅體積分?jǐn)?shù)最少為6％。短碳纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為41.8％時(shí)，由于添加的碳源過多，組織出現(xiàn)了未燒結(jié)滲透現(xiàn)象，力學(xué)性能差。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明利用反應(yīng)燒結(jié)原理，在碳化硼/碳化硅漿料中中加碳密度大的短碳纖維作為碳源，利用短碳纖維硅化反應(yīng)后體積膨脹率大，反應(yīng)過程中控制殘硅分布等優(yōu)點(diǎn)，而細(xì)小碳化硼顆粒的加入可以促進(jìn)液硅滲入從而導(dǎo)致燒結(jié)致密、顆粒增強(qiáng)和組織細(xì)化等特點(diǎn)。燒結(jié)體具有密度小(2.72-3.04g/cm³)，抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性高(472mpa和7.4mpa·m^1/2)、性價(jià)比高等綜合優(yōu)點(diǎn)。其抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性相比較與傳統(tǒng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅性能分別提高了86％和114％。

附圖說明

圖1為素坯燒結(jié)曲線圖。

圖2為實(shí)施例一-實(shí)施例五的高力學(xué)性能陶瓷材料抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性對(duì)比。

圖3為用混合酸(7hno3:1hf)腐蝕掉殘硅相后不同成分試樣微觀形貌，其中圖(ⅰ)為實(shí)施例二的斷口形貌；圖(ⅱ)為實(shí)施例三的斷口形貌；圖(ⅲ)為實(shí)施例四的斷口形貌；圖(ⅳ)為實(shí)施例四的斷口形貌局部放大圖；圖(ⅴ)為實(shí)施例四的表面形貌。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

實(shí)施例一

一種低殘硅尺寸和含量的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，包含以下步驟：

步驟一，纖維預(yù)處理，將短碳纖維置于無(wú)水酒精中超聲振蕩20min，以去除其表面有機(jī)膠，然后用蒸餾水沖洗干凈，50℃下烘干備用；

步驟二，分級(jí)混料，將碳化硅粉末、酚醛樹脂、碳化硼粉末四種組分按照重量比68.2:6.8:10:15稱量后，先將碳化硅和碳化硼粉末放入塑料球磨罐中，用酒精將酚醛樹脂溶解均勻，酚醛樹脂和酒精體積比為1:50；將攪拌均勻的酚醛樹脂酒精溶液倒入塑料球磨罐中，添加瑪瑙球，其中球料質(zhì)量比為2:1，在300r/min的轉(zhuǎn)速下球混2小時(shí)，緊接著加入預(yù)先處理好的短碳纖維，在100r/min的轉(zhuǎn)速下繼續(xù)球混5小時(shí)。把漿料在回轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中干燥，得到混合粉末，素坯成分見表1。

表1素坯成分

步驟三，雙向加壓壓制成型，在180mpa的壓強(qiáng)下將混合粉末壓制成型，加壓方式為雙向加壓；

步驟四，烘干、固化，將壓制好的素坯放置在烘干箱中，在40℃下保溫3小時(shí)，然后升溫至90℃，再保溫3個(gè)小時(shí)，最后以每分鐘1℃的升溫速度升至150℃保溫10小時(shí)；

步驟五，反應(yīng)燒結(jié)，在石墨坩堝底層加入石墨紙，然后均勻放置素坯和石墨紙質(zhì)量總和2倍的硅顆粒，將固化好的素坯放置在硅顆粒上，將石墨坩堝放入真空碳管爐中開始抽真空，待爐體真空度降低到0.1pa時(shí)開始加熱，升溫速度從室溫到900℃時(shí)為5℃/min，900-1380℃升溫速度為10℃/min，當(dāng)爐溫達(dá)到1380℃的時(shí)候停止抽真空，1380-1600℃升溫速度為20℃/min,1600℃下保溫20分鐘；降溫過程中，1600-1300℃時(shí)降溫速度為5℃/min,到達(dá)1300℃時(shí)隨爐冷卻至室溫；

所述的碳化硅粉末的粒徑為10-15μm，所述碳化硼粉末的粒徑小于2μm。

所述的硅顆粒粒徑為2mm。

所述的短碳纖維長(zhǎng)度低于4mm，直徑小于7μm。

實(shí)施例二

一種低殘硅尺寸和含量的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，包含以下步驟：

步驟一，纖維預(yù)處理，將短碳纖維置于無(wú)水酒精中超聲振蕩20min，以去除其表面有機(jī)膠，然后用蒸餾水沖洗干凈，50℃下烘干備用；

步驟二，分級(jí)混料，將碳化硅粉末、短碳纖維、酚醛樹脂、碳化硼粉末四種組分按照重量比60.8:14.2:10:15稱量后，先將碳化硅和碳化硼粉末放入塑料球磨罐中，用酒精將酚醛樹脂溶解均勻，酚醛樹脂和酒精體積比為1:50；將攪拌均勻的酚醛樹脂酒精溶液倒入塑料球磨罐中，添加瑪瑙球，其中球料質(zhì)量比為2:1，在300r/min的轉(zhuǎn)速下球混2小時(shí)，緊接著加入預(yù)先處理好的短碳纖維，在100r/min的轉(zhuǎn)速下繼續(xù)球混5小時(shí)。把漿料在回轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中干燥，得到混合粉末，素坯成分見表2。

表2素坯成分

步驟三，雙向加壓壓制成型，稱重2.00g的團(tuán)粒均勻地填充在橫截面為50×5mm的磨具中，在180mpa的壓力下用半自動(dòng)壓力成型機(jī)壓制成型，制成素坯，加壓方式為雙向加壓；

步驟四，烘干、固化，將壓制好的素坯放置在烘干箱中，在40℃下保溫3小時(shí)，然后升溫至90℃，再保溫3個(gè)小時(shí)，最后以每分鐘1℃的升溫速度升至150℃保溫10小時(shí)；

步驟五，反應(yīng)燒結(jié)，在石墨坩堝底層加入石墨紙，然后均勻放置素坯和石墨紙質(zhì)量總和2倍的硅顆粒，然后將固化好的素坯放置在硅顆粒上，將石墨坩堝放入真空碳管爐中開始抽真空，待爐體真空度降低到0.1pa時(shí)開始加熱。升溫速度從室溫到900℃時(shí)為5℃/min，900-1380℃升溫速度為10℃/min，當(dāng)爐溫達(dá)到1380℃的時(shí)候停止抽真空，1380-1600℃升溫速度為20℃/min,1600℃下保溫20分鐘。降溫過程中，1600-1300℃時(shí)降溫速度為5℃/min,到達(dá)1300℃時(shí)隨爐冷卻至室溫。

所述的碳化硅粉末的粒徑為10-15μm，所述碳化硼粉末的粒徑小于2μm。

所述的硅顆粒粒徑為2mm。

所述的短碳纖維長(zhǎng)度低于4mm，直徑小于7μm。

實(shí)施例三

一種低殘硅尺寸和含量的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，包含以下步驟：

步驟一，纖維預(yù)處理，將短碳纖維置于無(wú)水酒精中超聲振蕩20min，以去除其表面有機(jī)膠，然后用蒸餾水沖洗干凈，50℃下烘干備用；

步驟二，分級(jí)混料，將碳化硅粉末、酚醛樹脂、碳化硼粉末四種組分按照重量比52.6:22.4:10:15稱量后，先將碳化硅和碳化硼粉末放入塑料球磨罐中，用酒精將酚醛樹脂溶解均勻，酚醛樹脂和酒精體積比為1:50；將攪拌均勻的酚醛樹脂酒精溶液倒入塑料球磨罐中，添加瑪瑙球，其中球料質(zhì)量比為2:1，在300r/min的轉(zhuǎn)速下球混2小時(shí)，緊接著加入預(yù)先處理好的短碳纖維，在100r/min的轉(zhuǎn)速下繼續(xù)球混5小時(shí)。把漿料在回轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中干燥，得到混合粉末，素坯成分見表3。

表3素坯成分

步驟三，雙向加壓壓制成型，稱重2.00g的團(tuán)粒均勻地填充在橫截面為50×5mm的磨具中，在180mpa的壓力下用半自動(dòng)壓力成型機(jī)壓制成型，制成素坯，加壓方式為雙向加壓；

步驟四，烘干、固化，將壓制好的素坯放置在烘干箱中，在40℃下保溫3小時(shí)，然后升溫至90℃，再保溫3個(gè)小時(shí)，最后以每分鐘1℃的升溫速度升至150℃保溫10小時(shí)；

步驟五，反應(yīng)燒結(jié)，在石墨坩堝底層加入石墨紙，然后均勻放置素坯和石墨紙質(zhì)量總和2倍的硅顆粒，然后將固化好的素坯放置在硅顆粒上，將石墨坩堝放入真空碳管爐中開始抽真空，待爐體真空度降低到0.1pa時(shí)開始加熱。升溫速度從室溫到900℃時(shí)為5℃/min，900-1380℃升溫速度為10℃/min，當(dāng)爐溫達(dá)到1380℃的時(shí)候停止抽真空，1380-1600℃升溫速度為20℃/min,1600℃下保溫20分鐘。降溫過程中，1600-1300℃時(shí)降溫速度為5℃/min,到達(dá)1300℃時(shí)隨爐冷卻至室溫。

所述的碳化硅粉末的粒徑為10-15μm，所述碳化硼粉末的粒徑小于2μm。

所述的硅顆粒粒徑為2mm。

所述的短碳纖維長(zhǎng)度低于4mm，直徑小于7μm。

實(shí)施例四

一種低殘硅尺寸和含量的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，包含以下步驟：

步驟一，纖維預(yù)處理，將短碳纖維置于無(wú)水酒精中超聲振蕩20min，以去除其表面有機(jī)膠，然后用蒸餾水沖洗干凈，50℃下烘干備用；

步驟二，分級(jí)混料，將碳化硅粉末、酚醛樹脂、碳化硼粉末四種組分按照重量比43.4:31.6:10:15稱量后，先將碳化硅和碳化硼粉末放入塑料球磨罐中，用酒精將酚醛樹脂溶解均勻，酚醛樹脂和酒精體積比為1:50；將攪拌均勻的酚醛樹脂酒精溶液倒入塑料球磨罐中，添加瑪瑙球，其中球料質(zhì)量比為2:1，在300r/min的轉(zhuǎn)速下球混2小時(shí)，緊接著加入預(yù)先處理好的短碳纖維，在100r/min的轉(zhuǎn)速下繼續(xù)球混5小時(shí)。把漿料在回轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中干燥，得到混合粉末，素坯成分見表4。

表4素坯成分

步驟三，雙向加壓壓制成型，稱重2.00g的團(tuán)粒均勻地填充在橫截面為50×5mm的磨具中，在180mpa的壓力下用半自動(dòng)壓力成型機(jī)壓制成型，制成素坯，加壓方式為雙向加壓；

步驟四，烘干、固化，將壓制好的素坯放置在烘干箱中，在40℃下保溫3小時(shí)，然后升溫至90℃，再保溫3個(gè)小時(shí)，最后以每分鐘1℃的升溫速度升至150℃保溫10小時(shí)；

步驟五，反應(yīng)燒結(jié)，在石墨坩堝底層加入石墨紙，然后均勻放置素坯和石墨紙質(zhì)量總和2倍的硅顆粒，然后將固化好的素坯放置在硅顆粒上，將石墨坩堝放入真空碳管爐中開始抽真空，待爐體真空度降低到0.1pa時(shí)開始加熱。升溫速度從室溫到900℃時(shí)為5℃/min，900-1380℃升溫速度為10℃/min，當(dāng)爐溫達(dá)到1380℃的時(shí)候停止抽真空，1380-1600℃升溫速度為20℃/min,1600℃下保溫20分鐘。降溫過程中，1600-1300℃時(shí)降溫速度為5℃/min,到達(dá)1300℃時(shí)隨爐冷卻至室溫。

所述的碳化硅粉末的粒徑為10-15μm，所述碳化硼粉末的粒徑小于2μm。

所述的硅顆粒粒徑為2mm。

所述的短碳纖維長(zhǎng)度低于4mm，直徑小于7μm。

實(shí)施例五

一種低殘硅尺寸和含量的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，包含以下步驟：

步驟一，纖維預(yù)處理，將短碳纖維置于無(wú)水酒精中超聲振蕩20min，以去除其表面有機(jī)膠，然后用蒸餾水沖洗干凈，50℃下烘干備用；

步驟二，分級(jí)混料，將碳化硅粉末、酚醛樹脂、碳化硼粉末四種組分按照重量33.2:41.8:10:15稱量后，先將碳化硅和碳化硼粉末放入塑料球磨罐中，用酒精將酚醛樹脂溶解均勻，酚醛樹脂和酒精體積比為1:50；將攪拌均勻的酚醛樹脂酒精溶液倒入塑料球磨罐中，添加瑪瑙球，其中球料質(zhì)量比為2:1，在300r/min的轉(zhuǎn)速下球混2小時(shí)，緊接著加入預(yù)先處理好的短碳纖維，在100r/min的轉(zhuǎn)速下繼續(xù)球混5小時(shí)。把漿料在回轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中干燥，得到混合粉末，素坯成分見表。

表5素坯成分

步驟三，雙向加壓壓制成型，稱重2.00g的團(tuán)粒均勻地填充在橫截面為50×5mm的磨具中，在180mpa的壓力下用半自動(dòng)壓力成型機(jī)壓制成型，制成素坯，加壓方式為雙向加壓；

步驟四，烘干、固化，將壓制好的素坯放置在烘干箱中，在40℃下保溫3小時(shí)，然后升溫至90℃，再保溫3個(gè)小時(shí)，最后以每分鐘1℃的升溫速度升至150℃保溫10小時(shí)；

步驟五，反應(yīng)燒結(jié)，在石墨坩堝底層加入石墨紙，然后均勻放置素坯和石墨紙質(zhì)量總和2倍的硅顆粒，然后將固化好的素坯放置在硅顆粒上，將石墨坩堝放入真空碳管爐中開始抽真空，待爐體真空度降低到0.1pa時(shí)開始加熱。升溫速度從室溫到900℃時(shí)為5℃/min，900-1380℃升溫速度為10℃/min，當(dāng)爐溫達(dá)到1380℃的時(shí)候停止抽真空，1380-1600℃升溫速度為20℃/min,1600℃下保溫20分鐘。降溫過程中，1600-1300℃時(shí)降溫速度為5℃/min,到達(dá)1300℃時(shí)隨爐冷卻至室溫。

所述的碳化硅粉末的粒徑為10-15μm，所述碳化硼粉末的粒徑小于2μm。

所述的硅顆粒粒徑為2mm。

所述的短碳纖維長(zhǎng)度低于4mm，直徑小于7μm。

圖1為素坯燒結(jié)曲線圖，圖2為實(shí)施例1-實(shí)施例5的高力學(xué)性能陶瓷材料抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性對(duì)比，圖3為實(shí)施例2-4試樣斷口和實(shí)施例4表面形貌，圖3ⅰ短碳纖維體積分?jǐn)?shù)20％；圖3ⅱ短碳纖維體積分?jǐn)?shù)30％；圖3ⅲ短碳纖維體積分?jǐn)?shù)40％；圖3ⅳ短碳纖維體積分?jǐn)?shù)40％，為了便于確認(rèn)殘硅含量和斷裂形式，采用混合酸(體積比10hno3:1hf)反應(yīng)腐蝕掉殘硅。其斷裂形式和殘硅含量可以由圖3得出，斷裂方式為典型的脆性斷裂。圖(ⅰ)和圖(ⅱ)中的孔洞區(qū)域?yàn)闅埞栉恢?，可見以短碳纖維作為碳源，組織中的殘硅形狀為長(zhǎng)條狀。根據(jù)溶解沉淀機(jī)理，纖維外層逐漸溶解與液態(tài)硅反應(yīng)生成次生碳化硅，次生碳化硅在原碳化硅上沉積長(zhǎng)大。最終殘硅取代了短碳纖維原有位置，這種形態(tài)有助于減小殘硅相尺寸，有利于提高燒結(jié)體力學(xué)性能。從圖3(ⅰ)和圖3(ⅱ)可以看出碳化硅顆粒呈穿晶斷裂模式，碳化硼顆粒晶型完整，其斷裂模式為沿晶斷裂(顆粒拔出)。圖3(ⅲ)為素坯中短碳纖維體積分?jǐn)?shù)為40％，圖中孔洞區(qū)域明顯減少，殘硅體積分?jǐn)?shù)約為8％。圖3(ⅳ)為圖3(ⅲ)孔洞區(qū)域放大，孔洞中觀察到有孿晶碳化硅的生成，添加40％體積分?jǐn)?shù)的短碳纖維為合適的碳源添加量，在反應(yīng)過程中，短碳纖維和液態(tài)硅發(fā)生反應(yīng)生成碳化硅，這個(gè)過程伴隨著體積膨脹，次生的碳化硅不僅填充了大部分孔洞，還填充了原短碳纖維的位置，將殘硅體積分?jǐn)?shù)控制在了6％。圖ⅴ為添加40％短碳纖維試樣表面形貌，可見殘硅含量已經(jīng)很低，這與上面結(jié)論一致。由于次生碳化硅連接了原有碳化硅形成陶瓷連續(xù)骨架，斷裂過程中碳化硅顆粒主要以穿晶斷裂為主，部分碳化硅顆粒斷裂后有解理臺(tái)階形成，解理臺(tái)階的形成有助于能量的吸收，斷裂韌性值上升。而添加進(jìn)來(lái)的晶粒度小于2μm的碳化硼由于其具有的高強(qiáng)度和顆粒細(xì)小等特點(diǎn)，斷裂過程主要以沿晶斷裂為主。沿晶斷裂模式增加了裂紋傳播的路徑，增加了裂紋擴(kuò)展的阻力，使材料韌性增強(qiáng)。根據(jù)霍爾佩奇公式，當(dāng)組織平均晶粒尺寸降低時(shí)，其強(qiáng)韌性能均會(huì)提高。這也是添加晶粒度小于2μm碳化硼的目的之一。根據(jù)以上分析，認(rèn)為高強(qiáng)性能低殘硅量碳化硅/碳化硼復(fù)合陶瓷的斷裂機(jī)理是以碳化硅穿晶斷裂為主，碳化硼沿晶斷裂為輔的復(fù)合斷裂形式。

力學(xué)性能測(cè)試之前，所有試樣均先用磨床粗磨，金剛石磨盤細(xì)磨，最后用0.1μm金剛石研磨膏拋光倒角。每組試樣力學(xué)性能測(cè)試次數(shù)均大于6次。最終得到含40％短碳纖維試樣具有最高的強(qiáng)韌性能，分別為472mpaand7.4mpa·m^1/2。其抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性相比較與傳統(tǒng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅性能分別提高了86％和114％。