本發(fā)明公開了一種復(fù)合石膏緩凝劑的方法，屬于建筑材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

石膏是一種古老的建筑材料，屬于傳統(tǒng)三大無(wú)機(jī)膠凝材料之一，多用于粉刷石膏、抹灰石膏、石膏砂漿、石膏墻板、天花板、裝飾吸聲板、石膏砌塊及其它裝飾部件等。石膏材料及石膏制品主要有生產(chǎn)能耗低、保溫節(jié)能效益好、隔熱隔音性能、收縮小、耐火等特點(diǎn)，是一種節(jié)能型綠色材料。

建筑石膏的凝結(jié)硬化速度非?？?，凝結(jié)時(shí)間僅有幾分鐘到十幾分鐘，加水拌合后很快就會(huì)失去流動(dòng)性。通常在石膏體系中加入緩凝劑調(diào)節(jié)凝結(jié)時(shí)間，使石膏漿體較長(zhǎng)時(shí)間保持塑性。合適的緩凝劑可以推遲石膏材料的初凝時(shí)間或者提高初凝和終凝之間的時(shí)間差，使其達(dá)到適合的范圍，同時(shí)能夠保持石膏制品的強(qiáng)度。因此，在一些石膏建材制品生產(chǎn)中往往加入緩凝劑，以滿足生產(chǎn)需要和施工工藝要求。石膏緩凝劑主要用于粉刷石膏、粘結(jié)石膏、石膏膩?zhàn)印⑹嘀破返戎谱鞯氖嘟ú?，目前常用的緩凝劑主要有堿性磷酸鹽、有機(jī)酸及其可溶鹽以及蛋白質(zhì)類等。常用的石膏緩凝劑如檸檬酸、酒石酸、磷酸鹽等在緩凝效果方面可以實(shí)現(xiàn)一定的凝結(jié)時(shí)間調(diào)節(jié)，但是這些石膏緩凝劑使用時(shí)摻量較大，且使用后對(duì)石膏硬化體的強(qiáng)度損失較大，緩凝時(shí)間越長(zhǎng)，強(qiáng)度降低幅度越大。目前在緩凝劑對(duì)石膏的強(qiáng)度損失問題上，仍未得到有效解決。如何降低緩凝劑對(duì)建筑石膏強(qiáng)度的負(fù)面影響，研發(fā)一種摻量小、緩凝效果好的石膏緩凝劑，是業(yè)內(nèi)研究的突出問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對(duì)現(xiàn)有的石膏緩凝劑緩凝時(shí)間長(zhǎng)，使強(qiáng)度降低幅度大，且摻量大的缺陷，提供了一種復(fù)合石膏緩凝劑的方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種復(fù)合石膏緩凝劑的方法，具體制備步驟為：

（1）取廢棄香菇菌棒進(jìn)行粉碎，過50目篩，收集篩下顆粒，將篩下顆粒放入水泥池中，再向水泥池中加入水直至篩下顆粒含水量為30～35%，使用稻草對(duì)調(diào)節(jié)含水量后的篩下顆粒進(jìn)行覆蓋；

（2）在覆蓋結(jié)束后去除稻草，將水泥池內(nèi)的混合物放入壓機(jī)中，以13～16mpa壓力進(jìn)行擠壓，收集擠出液備用，將擠壓后的剩余物進(jìn)行干燥，碳化，將碳化物取出放入粉碎機(jī)中粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒；

（3）按重量份數(shù)計(jì)，取60～70份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液、34～36份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氨水、26～28份正硅酸乙酯、18～22份過篩顆粒及6～9份十二烷基磺酸鈉；

（4）將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氨水、正硅酸乙酯及十二烷基磺酸鈉放入反應(yīng)釜中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為45～55℃，攪拌2～3h，再加入過篩顆粒，攪拌40～50min后趁熱出料，將出料物置于5～10℃下靜置過夜，再將出料物進(jìn)行離心分離，收集沉淀物；

（5）將沉淀物放入馬弗爐中，設(shè)定溫度為400～500℃，焙燒1～2h后將焙燒物與焙燒物質(zhì)量4～6%的異丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸酯放入碾磨機(jī)中碾磨，收集碾磨物；

（6）將步驟（2）備用擠出液放入離心機(jī)中離心分離，收集上清液放入真空濃縮罐中，設(shè)定溫度為35～40℃，真空度為0.01～0.03mpa，濃縮至原體積的60～65℃，收集濃縮液，按質(zhì)量比2:1～4:1，將濃縮液與碾磨物攪拌均勻，即可得復(fù)合石膏緩凝劑。

所述步驟（1）中覆蓋厚度為15～20cm，覆蓋3～5天。

所述步驟（1）覆蓋過程中，每隔6～8h，從水泥池底部以40ml/min向水泥池內(nèi)通氧12～14min。

所述步驟（2）中碳化的溫度為400～500℃，碳化的時(shí)間為2～3h。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明通過對(duì)廢棄香菇菌棒依次進(jìn)行厭氧和有氧培養(yǎng)，通過內(nèi)部菌種進(jìn)行微生物改性，增加孔隙度，同時(shí)增加有機(jī)酸、酶等的產(chǎn)生，再對(duì)培養(yǎng)后的固體剩余物做碳化處理，形成豐富孔隙顆粒，使用表面活性劑、偶聯(lián)劑對(duì)其進(jìn)行改性，加快了緩凝速度，進(jìn)而降低了復(fù)合石膏緩凝劑緩凝時(shí)間；

（2）本發(fā)明通過擠出液中的活性物質(zhì)緩解離子在石膏晶體表面的吸附，同時(shí)與離子形成絡(luò)合物，降低離子向石膏晶體的內(nèi)部擴(kuò)散，再通過改性顆粒對(duì)離子進(jìn)行進(jìn)一步吸附，增加緩凝效果，提高石膏強(qiáng)度；

（3）本發(fā)明制得的復(fù)合石膏緩凝劑使用時(shí)摻量少，有效降低了建筑成本，對(duì)建筑石膏的影響較小，且凝固時(shí)間不至于過長(zhǎng)，有效保證了施工效率。

具體實(shí)施方式

取廢棄香菇菌棒放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過50目篩，收集篩下顆粒，將篩下顆粒放入水泥池中，再向水泥池中加入水直至篩下顆粒含水量為30～35%，使用稻草對(duì)調(diào)節(jié)含水量后的過篩顆粒進(jìn)行覆蓋，覆蓋厚度為15～20cm，覆蓋3～5天，在覆蓋過程中，每隔6～8h，從水泥池底部以40ml/min向水泥池內(nèi)通氧12～14min，在覆蓋結(jié)束后去除稻草，將水泥池內(nèi)的混合物放入壓機(jī)中，以13～16mpa壓力進(jìn)行擠壓，收集擠出液備用，將剩余物放入80℃干燥箱中干燥3～5h，再放入碳化爐中，設(shè)定溫度為400～500℃，碳化2～3h，將碳化物取出放入粉碎機(jī)中粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒，再按重量份數(shù)計(jì)，取60～70份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液、34～36份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氨水、26～28份正硅酸乙酯、18～22份過篩顆粒及6～9份十二烷基磺酸鈉，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氨水、正硅酸乙酯及十二烷基磺酸鈉放入反應(yīng)釜中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為45～55℃，以180r/min攪拌2～3h，再加入過篩顆粒，攪拌40～50min后趁熱出料，將出料物置于5～10℃下靜置過夜，再將出料物放入離心機(jī)中，以800r/min離心10～15min，收集沉淀物，將沉淀物放入馬弗爐中，設(shè)定溫度為400～500℃，焙燒1～2h后將焙燒物與焙燒物質(zhì)量4～6%的異丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸酯放入碾磨機(jī)中以500r/min進(jìn)行碾磨，收集碾磨物，將擠出液放入離心機(jī)中以1100r/min離心10～15min，收集上清液放入真空濃縮罐中，設(shè)定溫度為35～40℃，真空度為0.01～0.03mpa，濃縮至原體積的60～65℃，收集濃縮液，按質(zhì)量比2:1～4:1，將濃縮液與碾磨物攪拌均勻，即可得復(fù)合石膏緩凝劑。

實(shí)例1

取廢棄香菇菌棒放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過50目篩，收集篩下顆粒，將篩下顆粒放入水泥池中，再向水泥池中加入水直至篩下顆粒含水量為30%，使用稻草對(duì)調(diào)節(jié)含水量后的過篩顆粒進(jìn)行覆蓋，覆蓋厚度為15cm，覆蓋3天，在覆蓋過程中，每隔6h，從水泥池底部以40ml/min向水泥池內(nèi)通氧12min，在覆蓋結(jié)束后去除稻草，將水泥池內(nèi)的混合物放入壓機(jī)中，以13mpa壓力進(jìn)行擠壓，收集擠出液備用，將剩余物放入80℃干燥箱中干燥3h，再放入碳化爐中，設(shè)定溫度為400℃，碳化2h，將碳化物取出放入粉碎機(jī)中粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒，再按重量份數(shù)計(jì)，取60份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液、34份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氨水、26份正硅酸乙酯、18份過篩顆粒及6份十二烷基磺酸鈉，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氨水、正硅酸乙酯及十二烷基磺酸鈉放入反應(yīng)釜中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為45℃，以180r/min攪拌2h，再加入過篩顆粒，攪拌40min后趁熱出料，將出料物置于5℃下靜置過夜，再將出料物放入離心機(jī)中，以800r/min離心10min，收集沉淀物，將沉淀物放入馬弗爐中，設(shè)定溫度為400℃，焙燒1h后將焙燒物與焙燒物質(zhì)量4%的異丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸酯放入碾磨機(jī)中以500r/min進(jìn)行碾磨，收集碾磨物，將擠出液放入離心機(jī)中以1100r/min離心10min，收集上清液放入真空濃縮罐中，設(shè)定溫度為35℃，真空度為0.01mpa，濃縮至原體積的60℃，收集濃縮液，按質(zhì)量比2:1，將濃縮液與碾磨物攪拌均勻，即可得復(fù)合石膏緩凝劑。

首先將本發(fā)明制得的復(fù)合石膏緩凝劑與建筑石膏粉攪拌混合3min，得混合石膏粉，控制緩凝劑用量為建筑石膏粉質(zhì)量的0.03%，隨后按質(zhì)量比1:5，將混合石膏粉與水放入攪拌器中攪拌混合2min，得石膏漿料，再將石膏漿料用刮板均勻刮涂在清潔干凈的墻面上，待一遍刮涂完成后，靜置完全風(fēng)干，再進(jìn)行二次刮涂，待全部刮涂完成后，靜置固化1天，再用砂紙對(duì)墻面進(jìn)行打磨、找平即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的復(fù)合石膏緩凝劑具有較好的緩凝效果，初凝時(shí)間為130min，終凝時(shí)間為160min，本發(fā)明石膏緩凝劑對(duì)石膏硬化體的強(qiáng)度損失小，固化1天后，抗壓強(qiáng)度達(dá)4.5mpa，抗折強(qiáng)度達(dá)13mpa，粘結(jié)強(qiáng)度為0.83mpa，且添加本發(fā)明石膏緩凝劑的石膏硬化體抗壓強(qiáng)度損失僅為8%，石膏硬化體的絕干抗壓強(qiáng)度仍可達(dá)43mpa，與使用傳統(tǒng)石膏緩凝劑相比，石膏硬化體的絕干抗壓強(qiáng)度提高了6mpa，具有較好的使用前景。

實(shí)例2

取廢棄香菇菌棒放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過50目篩，收集篩下顆粒，將篩下顆粒放入水泥池中，再向水泥池中加入水直至篩下顆粒含水量為33%，使用稻草對(duì)調(diào)節(jié)含水量后的過篩顆粒進(jìn)行覆蓋，覆蓋厚度為18cm，覆蓋4天，在覆蓋過程中，每隔7h，從水泥池底部以40ml/min向水泥池內(nèi)通氧13min，在覆蓋結(jié)束后去除稻草，將水泥池內(nèi)的混合物放入壓機(jī)中，以15mpa壓力進(jìn)行擠壓，收集擠出液備用，將剩余物放入80℃干燥箱中干燥4h，再放入碳化爐中，設(shè)定溫度為450℃，碳化2h，將碳化物取出放入粉碎機(jī)中粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒，再按重量份數(shù)計(jì)，取65份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液、35份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氨水、27份正硅酸乙酯、20份過篩顆粒及7份十二烷基磺酸鈉，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氨水、正硅酸乙酯及十二烷基磺酸鈉放入反應(yīng)釜中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為50℃，以180r/min攪拌2h，再加入過篩顆粒，攪拌45min后趁熱出料，將出料物置于8℃下靜置過夜，再將出料物放入離心機(jī)中，以800r/min離心13min，收集沉淀物，將沉淀物放入馬弗爐中，設(shè)定溫度為450℃，焙燒1h后將焙燒物與焙燒物質(zhì)量5%的異丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸酯放入碾磨機(jī)中以500r/min進(jìn)行碾磨，收集碾磨物，將擠出液放入離心機(jī)中以1100r/min離心13min，收集上清液放入真空濃縮罐中，設(shè)定溫度為38℃，真空度為0.02mpa，濃縮至原體積的63℃，收集濃縮液，按質(zhì)量比3:1，將濃縮液與碾磨物攪拌均勻，即可得復(fù)合石膏緩凝劑。

首先將本發(fā)明制得的復(fù)合石膏緩凝劑與建筑石膏粉攪拌混合4min，得混合石膏粉，控制緩凝劑用量為建筑石膏粉質(zhì)量的0.11%，隨后按質(zhì)量比1:7，將混合石膏粉與水放入攪拌器中攪拌混合3min，得石膏漿料，再將石膏漿料用刮板均勻刮涂在清潔干凈的墻面上，待一遍刮涂完成后，靜置完全風(fēng)干，再進(jìn)行二次刮涂，待全部刮涂完成后，靜置固化1天，再用砂紙對(duì)墻面進(jìn)行打磨、找平即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的復(fù)合石膏緩凝劑具有較好的緩凝效果，初凝時(shí)間為135min，終凝時(shí)間為180min，本發(fā)明石膏緩凝劑對(duì)石膏硬化體的強(qiáng)度損失小，固化1天后，抗壓強(qiáng)度達(dá)5.3mpa，抗折強(qiáng)度達(dá)14mpa，粘結(jié)強(qiáng)度為0.9mpa，且添加本發(fā)明石膏緩凝劑的石膏硬化體抗壓強(qiáng)度損失僅為7%，石膏硬化體的絕干抗壓強(qiáng)度仍可達(dá)45mpa，與使用傳統(tǒng)石膏緩凝劑相比，石膏硬化體的絕干抗壓強(qiáng)度提高了7mpa，具有較好的使用前景。

實(shí)例3

取廢棄香菇菌棒放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過50目篩，收集篩下顆粒，將篩下顆粒放入水泥池中，再向水泥池中加入水直至篩下顆粒含水量為35%，使用稻草對(duì)調(diào)節(jié)含水量后的過篩顆粒進(jìn)行覆蓋，覆蓋厚度為20cm，覆蓋5天，在覆蓋過程中，每隔8h，從水泥池底部以40ml/min向水泥池內(nèi)通氧14min，在覆蓋結(jié)束后去除稻草，將水泥池內(nèi)的混合物放入壓機(jī)中，以16mpa壓力進(jìn)行擠壓，收集擠出液備用，將剩余物放入80℃干燥箱中干燥5h，再放入碳化爐中，設(shè)定溫度為500℃，碳化3h，將碳化物取出放入粉碎機(jī)中粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒，再按重量份數(shù)計(jì)，取70份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液、36份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氨水、28份正硅酸乙酯、22份過篩顆粒及9份十二烷基磺酸鈉，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氨水、正硅酸乙酯及十二烷基磺酸鈉放入反應(yīng)釜中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為55℃，以180r/min攪拌3h，再加入過篩顆粒，攪拌50min后趁熱出料，將出料物置于10℃下靜置過夜，再將出料物放入離心機(jī)中，以800r/min離心15min，收集沉淀物，將沉淀物放入馬弗爐中，設(shè)定溫度為500℃，焙燒2h后將焙燒物與焙燒物質(zhì)量6%的異丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸酯放入碾磨機(jī)中以500r/min進(jìn)行碾磨，收集碾磨物，將擠出液放入離心機(jī)中以1100r/min離心15min，收集上清液放入真空濃縮罐中，設(shè)定溫度為40℃，真空度為0.03mpa，濃縮至原體積的65℃，收集濃縮液，按質(zhì)量比4:1，將濃縮液與碾磨物攪拌均勻，即可得復(fù)合石膏緩凝劑。

首先將本發(fā)明制得的復(fù)合石膏緩凝劑與建筑石膏粉攪拌混合5min，得混合石膏粉，控制緩凝劑用量為建筑石膏粉質(zhì)量的0.18%，隨后按質(zhì)量比1:8，將混合石膏粉與水放入攪拌器中攪拌混合4min，得石膏漿料，再將石膏漿料用刮板均勻刮涂在清潔干凈的墻面上，待一遍刮涂完成后，靜置完全風(fēng)干，再進(jìn)行二次刮涂，待全部刮涂完成后，靜置固化2天，再用砂紙對(duì)墻面進(jìn)行打磨、找平即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的復(fù)合石膏緩凝劑具有較好的緩凝效果，初凝時(shí)間為140min，終凝時(shí)間為200min，本發(fā)明石膏緩凝劑對(duì)石膏硬化體的強(qiáng)度損失小，固化1天后，抗壓強(qiáng)度達(dá)6.2mpa，抗折強(qiáng)度達(dá)15mpa，粘結(jié)強(qiáng)度為0.95mpa，且添加本發(fā)明石膏緩凝劑的石膏硬化體抗壓強(qiáng)度損失僅為6%，石膏硬化體的絕干抗壓強(qiáng)度仍可達(dá)48mpa，與使用傳統(tǒng)石膏緩凝劑相比，石膏硬化體的絕干抗壓強(qiáng)度提高了8mpa，具有較好的使用前景。