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一種利用含碲煙灰直接提取碲的工藝方法與流程

文檔序號:12812812閱讀:783來源:國知局

本發(fā)明涉及一種提取碲的工藝方法,特別是一種利用含碲煙灰直接提取碲的工藝方法。



背景技術(shù):

目前國內(nèi)外生產(chǎn)碲的方法是利用脫碲渣進行生產(chǎn),此種方法是在合金中提取碲比較方便,由于碲容易氧化的,所以一般碲在電爐或鼓風(fēng)爐及各種煙灰中含量比較高。所以直接提取煙灰中的碲既節(jié)約成本又減少工藝流程。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供一種利用含碲煙灰直接提取碲的工藝方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是通過以下步驟來解決:它包括以下步驟:

(1)碲的一次浸出

將煙灰加入不銹鋼反應(yīng)釜中,加入片堿和水,控制固液比為3:1,堿含量為60g/l~80g/l,蒸汽加熱到80~85℃,攪拌0.7~1小時,此時浸出液含碲約3g/l~9g/l,反應(yīng)好的漿用壓濾機進行壓濾固液分離,壓濾渣水洗后可以直接返回爐中,浸出液進入下步工序;

(2)碲的二次浸出

將(1)中分離好的浸出液繼續(xù)加入到反應(yīng)釜中加入煙灰進行二次浸出,以提高液體中碲含量,浸出后進行壓濾,當(dāng)浸出液中含碲約15g/l~30g/l時,可進入下一工序;

(3)除雜

將(1)和(2)中的浸出液用水泵抽到反應(yīng)釜中進行除雜作業(yè),由于煙灰中含其他金屬元素:pd、sn、sb、bi等,這些元素也會少量浸出到液中,打開反應(yīng)釜攪拌,加熱到60~90℃,反應(yīng)時間20~40min,按用量約1kg/m3浸出液加入na2s進行除雜,可以和重金屬離子反應(yīng)生成pds、sns等沉淀,反應(yīng)好的液體經(jīng)壓濾后抽入儲液罐中澄清;

(4)中和沉淀

將步驟(3)中的浸出液抽入反應(yīng)釜中,在攪拌狀態(tài)下,加溫至70~80℃時,緩慢加入30%的稀硫酸,中和至ph=5~6,中和結(jié)束,即得白色的teo2沉淀,將中和好的液體壓濾;

(5)造電解液

在造液罐中加入蒸餾水,加溫至70~90℃再加入二氧化碲,并開始攪拌,然后慢慢加入固體氫氧化鈉使二氧化碲溶解,生成亞碲酸鈉,加入氫氧化鈉的量為約0.5kg/kg二氧化碲,使溶液含游離的氫氧化鈉80~100g/l,碲180~200g/l,硒<0.3g/l,鉛<0.003g/l;

(6)碲電積

碲電積過程的是:電解槽中裝入經(jīng)過凈化的亞碲酸鈉溶液,并裝入不銹鋼板陰極和陽極,根據(jù)電離理論,電解液的各組份呈電離狀態(tài),當(dāng)電流通過電解液時,在陰極上有析出碲,而鈉離子在陰極因析出電位負不能析出,氫離子則因在陰極上析出的超電壓,使其不能析出,在陽極上由于氫氧根離子放電,而析出氣體氧氣,其技術(shù)條件:

電解液溫度:18~24℃

電流密度:30~40a/m3

槽電壓:1.0~2.8v

極距:50mm

電積周期為7~10,為保證碲的質(zhì)量,電解液中的碲剩余15g/l開始出槽,出槽后電解液返回中和處理,準備下次電積;

(7)熔化鑄型

將析出碲后用水洗煮,洗好的析出碲放入烘箱內(nèi)烘干待用,鑄型時必須保證鑄型室及周圍環(huán)境的清潔,所用工具須進行全面檢查與清洗,放坩堝到中頻爐內(nèi)(石墨),中頻爐加溫到550℃~600℃熔化后,用石磨棒進行攪拌,使鈉捕集在石磨棒上,必須嚴格控制熔化溫度,澆鑄時,要由遠到近吹風(fēng)冷卻,保證碲錠表面有美麗的樹枝狀花紋,得精碲。

本發(fā)明提供的一種利用含碲煙灰直接提取碲的工藝方法相對于現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點:

1.工藝簡單:用本發(fā)明方法生產(chǎn)金屬碲,可以直接從煙灰中提取,減少了生產(chǎn)步驟,簡化了生產(chǎn)工藝;

2.設(shè)備簡單:由于本發(fā)明不需要電爐將煙灰燒成金屬的過程,所以簡化了設(shè)備。

附圖說明圖1是本發(fā)明提供的一種利用含碲煙灰直接提取碲的方法的工藝流程示意圖。

具體實施方式如工藝流程示意圖所示,煙灰是工業(yè)爐窯等生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物,根據(jù)碲的可氧化性,在高溫的爐窯中碲金屬大部分被氧化氧化成teo2,所以煙灰中特別是富氧底吹爐、鼓風(fēng)爐等的煙灰中含有teo2,由于teo2和堿容易反應(yīng)生成碲酸鈉,利用這一原理進行碲的生產(chǎn)。

實施例1,它包括以下步驟:

(1)碲的一次浸出

將煙灰加入不銹鋼反應(yīng)釜中,加入片堿和水,控制固液比為3:1,堿含量為80g/l,蒸汽加熱到80℃,攪拌0.8小時,此時浸出液含碲約3g/l~9g/l,反應(yīng)好的漿用壓濾機進行壓濾固液分離,壓濾渣水洗后可以直接返回爐中,浸出液進入下步工序;

(2)碲的二次浸出

將(1)中分離好的浸出液繼續(xù)加入到反應(yīng)釜中加入煙灰進行二次浸出,以提高液體中碲含量,浸出后進行壓濾,當(dāng)浸出液中含碲約15g/l~30g/l時,可進入下一工序;

(3)除雜

將(1)和(2)中的浸出液用水泵抽到反應(yīng)釜中進行除雜作業(yè),由于煙灰中含其他金屬元素:pd、sn、sb、bi等,這些元素也會少量浸出到液中,打開反應(yīng)釜攪拌,加熱到80℃,反應(yīng)時間30min,按用量1kg/m3浸出液加入na2s進行除雜,na2s可以和重金屬離子反應(yīng)生成pds、sns等沉淀,反應(yīng)好的液體經(jīng)壓濾后抽入儲液罐中澄清;

(4)中和沉淀

將步驟(3)中的浸出液抽入反應(yīng)釜中,在攪拌狀態(tài)下,加溫至70℃時,緩慢加入30%的稀硫酸,中和至ph=5~6,中和結(jié)束,即得白色的teo2沉淀,將中和好的液體壓濾;

(5)造電解液

在造液罐中加入蒸餾水,加溫至80℃再加入二氧化碲,并開始攪拌,然后慢慢加入固體氫氧化鈉使二氧化碲溶解,生成亞碲酸鈉,加入氫氧化鈉的量為約0.5kg/kg二氧化碲,使溶液含游離的氫氧化鈉80~100g/l,碲180~200g/l,硒<0.3g/l,鉛<0.003g/l;

(6)碲電積

碲電積過程的是:電解槽中裝入經(jīng)過凈化的亞碲酸鈉溶液,并裝入不銹鋼板陰極和陽極,根據(jù)電離理論,電解液的各組份呈電離狀態(tài),當(dāng)電流通過電解液時,在陰極上有析出碲,而鈉離子在陰極因析出電位負不能析出,氫離子則因在陰極上析出的超電壓,使其不能析出,在陽極上由于氫氧根離子放電,而析出氣體氧氣,其技術(shù)條件:

電解液溫度:18~24℃

電流密度:30~40a/m3

槽電壓:1.0~2.8v

極距:50mm

電積周期為7~10,為保證碲的質(zhì)量,電解液中的碲剩余15g/l開始出槽,出槽后電解液返回中和處理,準備下次電積;

(7)熔化鑄型

將析出碲后用水洗煮,洗好的析出碲放入烘箱內(nèi)烘干待用,鑄型時必須保證鑄型室及周圍環(huán)境的清潔,所用工具須進行全面檢查與清洗,放坩堝到中頻爐內(nèi)(石墨),中頻爐加溫到550℃熔化后,用石磨棒進行攪拌,使鈉捕集在石磨棒上,必須嚴格控制熔化溫度,澆鑄時,要由遠到近吹風(fēng)冷卻,保證碲錠表面有美麗的樹枝狀花紋,得精碲。

實施例2,它包括以下步驟:

(1)碲的一次浸出

將煙灰加入不銹鋼反應(yīng)釜中,加入片堿和水,控制固液比為3:1,堿含量為60g/l~80g/l,蒸汽加熱到85℃,攪拌1小時,此時浸出液含碲約3g/l~9g/l,反應(yīng)好的漿用壓濾機進行壓濾固液分離,壓濾渣水洗后可以直接返回爐中,浸出液進入下步工序;

(2)碲的二次浸出

將(1)中分離好的浸出液繼續(xù)加入到反應(yīng)釜中加入煙灰進行二次浸出,以提高液體中碲含量,浸出后進行壓濾,當(dāng)浸出液中含碲約15g/l~30g/l時,可進入下一工序;

(3)除雜

將(1)和(2)中的浸出液用水泵抽到反應(yīng)釜中進行除雜作業(yè),由于煙灰中含其他金屬元素:pd、sn、sb、bi等,這些元素也會少量浸出到液中,打開反應(yīng)釜攪拌,加熱到90℃,反應(yīng)時間40min,按用量約1kg/m3浸出液加入na2s進行除雜,na2s可以和重金屬離子反應(yīng)生成pds、sns等沉淀,反應(yīng)好的液體經(jīng)壓濾后抽入儲液罐中澄清;

(4)中和沉淀

將步驟(3)中的浸出液抽入反應(yīng)釜中,在攪拌狀態(tài)下,加溫至80℃時,緩慢加入30%的稀硫酸,中和至ph=5~6,中和結(jié)束,即得白色的teo2沉淀,將中和好的液體壓濾;

(5)造電解液

在造液罐中加入蒸餾水,加溫至90℃再加入二氧化碲,并開始攪拌,然后慢慢加入固體氫氧化鈉使二氧化碲溶解,生成亞碲酸鈉,加入氫氧化鈉的量為約0.5kg/kg二氧化碲,使溶液含游離的氫氧化鈉80~100g/l,碲180~200g/l,硒<0.3g/l,鉛<0.003g/l;

(6)碲電積

碲電積過程的是:電解槽中裝入經(jīng)過凈化的亞碲酸鈉溶液,并裝入不銹鋼板陰極和陽極,根據(jù)電離理論,電解液的各組份呈電離狀態(tài),當(dāng)電流通過電解液時,在陰極上有析出碲,而鈉離子在陰極因析出電位負不能析出,氫離子則因在陰極上析出的超電壓,使其不能析出,在陽極上由于氫氧根離子放電,而析出氣體氧氣,其技術(shù)條件:

電解液溫度:18~24℃

電流密度:30~40a/m3

槽電壓:1.0~2.8v

極距:50mm

電積周期為7~10,為保證碲的質(zhì)量,電解液中的碲剩余15g/l左右開始出槽,出槽后電解液返回中和處理,準備下次電積;

(7)熔化鑄型

將析出碲后用水洗煮,洗好的析出碲放入烘箱內(nèi)烘干待用,鑄型時必須保證鑄型室及周圍環(huán)境的清潔,所用工具須進行全面檢查與清洗,放坩堝到中頻爐內(nèi)(石墨),中頻爐加溫到600℃熔化后,用石磨棒進行攪拌,使鈉捕集在石磨棒上,必須嚴格控制熔化溫度,澆鑄時,要由遠到近吹風(fēng)冷卻,保證碲錠表面有美麗的樹枝狀花紋,得精碲。

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