本發(fā)明屬于復合材料制備技術領域，具體涉及一種通過顆粒級配制備高體積分數碳化鋁陶瓷再通過浸滲硅制備高體積分數碳化硅陶瓷增強硅復合材料的制備方法。
背景技術：
硅陶瓷與碳化硅陶瓷各有其特點，前者具有熱膨脹系數低、密度低、易加工等優(yōu)勢，后者具有熱導率高、強度高、彈性模量高、耐磨性好等特點，因此將兩者的性能特點結合起來，可以制備出綜合性能優(yōu)異的碳化硅增強硅基復合材料。
現有技術通過將碳化硅粉和硅粉混合、加入添加劑在低壓下成型、經干燥、排蠟和燒結制成硅與碳化硅混雜的陶瓷預制型，該方法做出的陶瓷預制型為多孔狀，另外碳化硅硅的總體分只能達到40～80％。
技術實現要素：
本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供了一種高體積分數碳化硅陶瓷增強硅復合材料的制備方法，該方法通過顆粒級配制備了高體積分數的碳化硅陶瓷，其體積分數可高達90％，再通過壓力浸滲硅制得碳化硅陶瓷增強硅復合材料。
本發(fā)明采用以下技術方案：
一種制備高體積分數碳化硅陶瓷增強硅復合材料的方法，包括以下步驟：
S1、依據級配理論選擇不同粒徑分布的碳化硅陶瓷顆粒，按配比倒入混料機進行混合，混料時間1～40h，得到混合料；
S2、將水、十六烷基三甲基溴化銨、羥甲基纖維素鈉以及尿素混合并加熱攪拌，待充分溶解后繼續(xù)攪拌1～10h制成膠體，自然冷卻至40℃以下備用；
S3、將步驟S1得到的混合料和步驟S2得到的膠體按照質量比為1：1的比例混合，進行造粒，然后將造粒粉放入烘箱中，40～60℃烘焙1～6h，待干濕度達到3～20％時，篩取100～200目的造粒粉；
S4、裝入步驟S3制備的造粒粉，采用粉末液壓機進行壓坯；
S5、將壓好的坯體裝入馬弗爐中進行燒結，得到碳化硅陶瓷；
S6、將步驟S5制備的碳化硅陶瓷裝入浸滲爐中，保溫30～60min，待溶解后，浸滲40～100min，關閉進氣閥打開泄氣閥開始泄氣，然后關閉升液管加熱開關，當操作柜上罐壓力為0，下罐壓力為0時泄氣結束，待浸滲爐內溫度降至50℃，關閉浸滲爐電源開關，打開浸滲爐上蓋，浸滲結束。
優(yōu)選的，步驟S1中，所述碳化硅陶瓷顆粒包括粒徑分布2～3μm、5～8μm、15～20um、20～25um,的碳化硅。
優(yōu)選的，所述2～3μm、5～8μm、15-20um、20-25um的碳化硅按照5:2:1:1的質量比倒入混料機進行攪拌。
優(yōu)選的，所述碳化硅陶瓷顆粒的體積分數為80％～95％。
優(yōu)選的，步驟S2中，所述水、十六烷基三甲基溴化銨、羥甲基纖維素鈉以及尿素的質量比為10：2：1：1。
優(yōu)選的，步驟S4中，設定液體最大壓力為5～10MPa，保壓時間15～30min。
優(yōu)選的，步驟S5中，燒結的曲線如下：
以3℃/min的升溫速率將坯體從室溫升溫至800℃，保溫150min，以1℃/min的升溫速率將溫度繼續(xù)升溫至1600℃，保溫300min，以1℃/min的升溫速率將溫度升至2200℃，保溫120min，然后隨爐冷卻至40℃以下取出燒好的碳化硅陶瓷。
優(yōu)選的，步驟S6中，浸滲爐壓力為1.5MPa，真空度為0～0.80MPa，保壓時間為30～120min。
與現有技術相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：
本發(fā)明采用浸滲硅制備碳化硅陶瓷增強硅復合材料，相比碳化硅粉與硅粉混合燒結碳化硅硅陶瓷，陶瓷的體積分數大大提高，可以達到90％，另外單純碳化硅的體積分數可以達到90％～95％，且此種碳化硅陶瓷增強硅復合材料的性能綜合了單純碳化硅陶瓷和硅陶瓷性能優(yōu)點，可以制備出綜合性能優(yōu)異的碳化硅增強硅基復合材料。
本發(fā)明可以通過調節(jié)碳化硅陶瓷的體積分數對碳化硅陶瓷增強硅復合材料的性能(密度、熱導率、熱膨脹系數、強度、彈性模量、加工性等)進行設計，以滿足不同領域對此種材料的需求和應用。
綜上所述，本發(fā)明依次通過混料、造粒、成型、燒結制成高體積分數的碳化硅多孔陶瓷，再通過浸滲硅最終形成碳化硅陶瓷增強硅復合材料，其中碳化硅多孔陶瓷的體積分數在80％～95％，其熱膨脹系數相比單純硅陶瓷要降低很多，強度相比單純硅要提高很多。
下面通過實施例，對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細描述。
具體實施方式
本發(fā)明提供了一種制備高體積分數碳化硅陶瓷增強硅復合材料的方法，其特征在于：包括以下步驟：
S1、依據級配理論選擇不同粒徑分布的碳化硅陶瓷顆粒，按配比倒入混料機進行混合，混料時間2～20h，得到混合料；
其中，所述碳化硅陶瓷顆粒包括粒徑分布2～3μm、5～8μm、15～20um、20～25um的碳化硅。按照5:2:1:1的質量比倒入混料機進行攪拌。
S2、將水、十六烷基三甲基溴化銨、羥甲基纖維素鈉以及尿素混合，質量比分別為10：2：1：1邊加熱邊攪拌均應，充分溶解后繼續(xù)攪拌1～10h，然后將膠體自然冷卻至40℃以下備用.
S3、將步驟S1得到的混合料和步驟S2得到的膠體按照質量比為1：1的比例混合，進行造粒，然后將造粒粉放入烘箱中，40～60℃烘焙1～6h，待干濕度達到3％～20％時，篩取100～200目的造粒粉；
S4、裝入步驟S3制備的造粒粉，采用粉末液壓機進行壓坯；
其中，設定液體最大壓力為5～10MPa，保壓時間15～30min。
S5、將壓好的坯體裝入馬弗爐中進行燒結，得到碳化硅陶瓷；
其中，燒結的曲線如下：
以3℃/min的升溫速率將坯體從室溫升溫至800℃，保溫150min，以1℃/min的升溫速率將溫度繼續(xù)升溫至1600℃，保溫300min，以1℃/min的升溫速率將溫度升至2200℃，保溫120min，然后隨爐冷卻至40℃以下取出燒好的碳化硅陶瓷。
S6、將步驟S5制備的碳化硅陶瓷裝入浸滲爐中，保溫30～60min，待溶解后，浸滲40～100min，關閉進氣閥打開泄氣閥開始泄氣，然后關閉升液管加熱開關，當操作柜上罐壓力為0，下罐壓力為0時泄氣結束，待浸滲爐內溫度降至50℃，關閉浸滲爐電源開關，打開浸滲爐上蓋，浸滲結束。
其中，浸滲爐壓力為1.5MPa，真空度為0～0.80MPa，保壓時間為30～120min。
實施例1
(1)將粒徑分布為2～3μm、5～8μm、15～20um、20～25um的碳化硅。按照5:2:1:1的質量比稱取10kg后倒入混料機，攪拌10h，得到混合均勻的碳化硅陶瓷粉料；
(2)將水、十六烷基三甲基溴化銨、羥甲基纖維素鈉以及尿素混合，質量比分別為10：2：1：1邊加熱邊攪拌均應，充分溶解后繼續(xù)攪拌1～10h，然后將膠體自然冷卻至40℃以下備用；
(3)稱取10kg步驟(1)所得的碳化硅陶瓷粉料和10kg步驟(2)所得的有機膠混合并進行造粒，然后將造粒粉放入烘箱中，待干濕度達到7％時，最終篩取100目至200目之間的造粒粉。
(4)采用粉末液壓機進行壓坯。設定液體最大壓力為5～10MPa，保壓時間15～30min，裝入500g造粒粉，啟動電機進行壓坯，得到碳化硅陶瓷坯體。
(5)將壓好的坯體裝入馬弗爐中，按照以下燒結曲線進行燒結：
燒結曲線為：
以3℃/min的升溫速率將坯體從室溫升溫至800℃，保溫150min，以1℃/min的升溫速率將溫度繼續(xù)升溫至1600℃，保溫300min，以1℃/min的升溫速率將溫度升至2200℃，保溫120min，然后隨爐冷卻至40℃以下取出燒好的碳化硅陶瓷。
(6)浸滲
將碳化硅陶瓷裝入浸滲爐中，設置浸滲爐壓力為1.5MPa，真空度為-0.80MPa，保壓時間為30～60min。加熱多晶硅至1450～1500℃，保溫30min，待其全部溶解，然后打開進氣閥、浸滲爐電源開關及升液管加熱開關開始浸滲。浸滲40min，關閉進氣閥打開泄氣閥開始泄氣，之后立即關閉升液管加熱開關，當操作柜上罐壓力為0，下罐壓力為0時泄氣結束，待浸滲爐內溫度降至50℃，關閉浸滲爐電源開關，打開浸滲爐上蓋，浸滲結束。
采用密度儀器測量實施例1得到的碳化硅陶瓷增強硅復合材料的密度為2.60g/cm3；
采用RDJ-201激光熱導儀測量實施例1得到的碳化硅陶瓷增強硅復合材料的熱導率為120W/(M-K)(樣品尺寸為Φ12.3×7)；
采用NETZSCH DIL402C機械杠桿儀測量實施例1得到的碳化硅陶瓷增強鋁復合材料在25℃下的熱膨脹系數為3.2759E-06/K(樣品尺寸為3mm×4mm×25mm)。
采用WDW-100多傳感器電子萬能試驗機測量得實施例1碳化硅陶瓷增強鋁復合材料的彎曲強度為210MPa(樣品尺寸：3mm×4mm×50mm)。
以上內容僅為說明本發(fā)明的技術思想，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍，凡是按照本發(fā)明提出的技術思想，在技術方案基礎上所做的任何改動，均落入本發(fā)明權利要求書的保護范圍之內。