本發(fā)明涉及一種γ-碘化亞銅的制備方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

無機(jī)材料由于在電學(xué)、光學(xué)、催化和陶瓷等方面具有極高的應(yīng)用價值而受到廣泛關(guān)注。制備不同結(jié)構(gòu)的無機(jī)材料并探究其潛在的應(yīng)用價值，已成為近年來的研究熱點(diǎn)。離子液體作為潛在的"綠色"溶劑，具有許多傳統(tǒng)溶劑無法比擬的優(yōu)異性能，在有機(jī)合成、催化、液液分離和萃取等領(lǐng)域引起了廣泛的研究。而在離子液體領(lǐng)域無機(jī)材料的制備是一個較新的發(fā)展分支，已利用其合成出多種具有獨(dú)特結(jié)構(gòu)和性能的無機(jī)材料。

碘化亞銅是一種高帶隙寬度的p-型半導(dǎo)體材料（eg≈3.1ev），不溶于水，具有α、β、γ三種晶相。其在低溫（低于350℃）以立方系晶體?-cui存在，碘原子起著電子受體和空穴的作用，當(dāng)溫度為350℃-392℃時，以纖鋅礦結(jié)構(gòu)β-cui存在，是離子型導(dǎo)體，若溫度高于392℃則以立方型結(jié)構(gòu)α-cui存在，是一種混合的導(dǎo)體。

cui具有很好的光學(xué)、電化學(xué)和催化性能，有著廣泛的應(yīng)用前景。碘化亞銅作為一種固體電解質(zhì)，可用作太陽能電池的固體電解質(zhì)、陽極射線管覆蓋物；作為一種很好的催化劑，可代替一些昂貴的金屬鈀等元素作為有機(jī)合成的重要催化劑。另外碘化亞銅也可作為食品和飼料添加劑起補(bǔ)充微量元素碘和銅的作用。

目前碘化亞銅的合成方法主要有沉淀法、溶膠-凝膠法等。沉淀法是將碘鹽作為沉淀劑，將其添加到含有金屬銅離子的鹽溶液中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)制成。該方法存在的不足，主要是在制備過程中反應(yīng)分為兩步首先碘鹽和銅鹽反應(yīng)得到碘化銅，然后利用碘化銅在溶液中不穩(wěn)定制備碘化亞銅，在第二步過程中會產(chǎn)生大量的游離碘，產(chǎn)物分離困難以致碘的利用率下降，成本提高，而且對游離碘的回收率不是很高，造成碘資源的浪費(fèi)。利用溶膠-凝膠法制備碘化亞銅是以銅鹽和金屬醇鹽為原料，在這過程中原料金屬醇鹽成本較高且有機(jī)溶劑對人體有一定的危害性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種碘的利用高、成本低，操作工藝簡單、環(huán)保無污染，且產(chǎn)率和純度高的γ-碘化亞銅的制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種γ-碘化亞銅的制備方法，具體步驟如下：

（1）碘溶液的制備：將碘單質(zhì)溶于裝有離子液體的圓底燒瓶中，將圓底燒瓶密封并將圓底燒瓶內(nèi)離子液體加熱到80-150℃，保持80-150℃一段時間直至碘單質(zhì)完全溶解，得到碘溶液；

（2）碘化亞銅的制備：將打磨干凈的過量銅片放入碘溶液中，繼續(xù)控制離子液體溫度為80-150℃直到溶液的顏色變無色為止，冷卻至室溫，取出溶液底部沉淀，用去離子水、乙醇多次洗滌，真空干燥得到γ-碘化亞銅。

步驟（1）所述的離子液體為1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽或1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸鹽。

步驟（1）所述的碘單質(zhì)與所述的離子液體的混合質(zhì)量比為1:（2-6）。

步驟（2）所述的銅片與所述的碘單質(zhì)的摩爾比為（2.2-3）：1。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明一種γ-碘化亞銅的制備方法，使用了離子液體做為溶劑，離子液體是一種無味、不燃，其蒸汽壓極低，熱穩(wěn)定好的綠色溶劑，在80度到150度階段離子液體對碘的溶解度較大，同時離子液體在制備的過程中可以作為表面活性劑，控制產(chǎn)品的形貌和粒徑，使制備的樣品形貌固定，粒徑分布均勻；以較低價格的碘單質(zhì)、銅單質(zhì)分別代替可溶性碘鹽、可溶性銅鹽作為碘源和銅鹽，降低了原料的成本；在反應(yīng)過程中副產(chǎn)物游離碘被還原為碘離子，反應(yīng)完全，避免了碘單質(zhì)的生成，產(chǎn)物易分離，提高了碘化亞銅的產(chǎn)量，同時在制備過程中，系統(tǒng)封閉，沒有引入其他的任何雜質(zhì)，可以說產(chǎn)品純度是接近100%，產(chǎn)率達(dá)95%以上；整個反應(yīng)過程中不涉及有毒的、高污染的有機(jī)化學(xué)藥品，對環(huán)境無污染，反應(yīng)過程中反應(yīng)條件易控制，設(shè)備簡單可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備的cui顆粒的xrd圖；

圖2為本發(fā)明制備的cui顆粒的sem圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實(shí)例一

一種納米γ-碘化亞銅的制備方法，步驟如下：

（1）碘溶液的制備：將0.51g碘單質(zhì)溶于裝有2g1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體的圓底燒瓶中，將圓底燒瓶密封并將圓底燒瓶內(nèi)離子液體加熱到100℃，保持100℃一段時間直至碘單質(zhì)完全溶解，得到碘溶液；

(2)碘化亞銅的制備：將打磨干凈的銅片（約0.38g）放入碘溶液中，繼續(xù)控制溫度100℃加熱攪拌直到溶液的顏色變無色為止，冷卻至室溫，取出溶液底部沉淀，用去離子水、乙醇多次洗滌，真空干燥得到白色的γ-碘化亞銅0.750g，產(chǎn)品的產(chǎn)率98.1%。

由圖1可知，本發(fā)明所制備的樣品所測出的衍射峰和γ-碘化亞銅的標(biāo)準(zhǔn)pdf#06-0246峰完全吻合，沒有其他雜峰的出現(xiàn)，由此表明本發(fā)明制備出的樣品為γ-碘化亞銅，且純度接近100%。圖2為本發(fā)明制備出的cui顆粒的sem圖，如圖2所示本發(fā)明制備出的cui顆粒大小在2μ-5μ之間。

實(shí)例二

一種γ-碘化亞銅的制備方法，步驟如下：

（1）碘溶液的制備：將0.51g碘單質(zhì)溶于裝有2g1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體的圓底燒瓶中，將圓底燒瓶密封并將圓底燒瓶內(nèi)離子液體加熱到150℃，保持150℃一段時間直至碘單質(zhì)完全溶解，得到碘溶液；

(2)碘化亞銅的制備：將打磨干凈的銅片（約0.38g）放入碘溶液中，繼續(xù)控制溫度150℃加熱攪拌直到溶液的顏色變無色為止，冷卻至室溫，取出溶液底部沉淀，用去離子水、乙醇多次洗滌，真空干燥得到白色的納米γ-碘化亞銅0.755g，產(chǎn)品的產(chǎn)率98.7%。

實(shí)例三

一種γ-碘化亞銅的制備方法，步驟如下：

（1）碘溶液的制備：將0.51g碘單質(zhì)溶于裝有2g1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體的圓底燒瓶中，將圓底燒瓶密封并將圓底燒瓶內(nèi)離子液體加熱到80℃，保持80℃一段時間直至碘單質(zhì)完全溶解，得到碘溶液；

(2)碘化亞銅的制備：將打磨干凈的銅片（約0.38g）放入碘溶液中，繼續(xù)控制溫度80℃加熱攪拌直到溶液的顏色變無色為止，冷卻至室溫，取出溶液底部沉淀，用去離子水、乙醇多次洗滌，真空干燥得到白色的γ-碘化亞銅0.745g，產(chǎn)品的產(chǎn)率97.4%。

實(shí)例四

一種γ-碘化亞銅的制備方法，步驟如下：

（1）碘溶液的制備：將0.51g碘單質(zhì)溶于裝有2g1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體的圓底燒瓶中，將圓底燒瓶密封并將圓底燒瓶內(nèi)離子液體加熱到120℃，保持120℃一段時間直至碘單質(zhì)完全溶解，得到碘溶液；

(2)碘化亞銅的制備：將打磨干凈的銅片（約0.38g）放入碘溶液中，繼續(xù)控制溫度120℃加熱攪拌直到溶液的顏色變無色為止，冷卻至室溫，取出溶液底部沉淀，用去離子水、乙醇多次洗滌，真空干燥得到白色的γ-碘化亞銅0.749g，產(chǎn)品的產(chǎn)率98.0%。

除上述實(shí)施例外碘單質(zhì)與離子液體的混合質(zhì)量比可以為1:2、1:3、1:4、1:5和1:6，以及1：（2-6）范圍內(nèi)的任一值。銅片與碘單質(zhì)的摩爾比為2.2：1、2.5：1、3：1以及（2.2-3）：1范圍內(nèi)的任一值.

本發(fā)明實(shí)驗(yàn)過程控制溫度在80℃-150℃之間，若溫度低于80℃則實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的速度較慢，不利于實(shí)驗(yàn)的推廣產(chǎn)業(yè)化，若實(shí)驗(yàn)溫度高于150℃，則實(shí)驗(yàn)中溶劑穩(wěn)定性下降，得到的產(chǎn)物的純度降低。

上述說明并非對本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不限于上述舉例。本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)范圍內(nèi)，作出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。