1.一種三維氮硼共摻雜石墨烯氣凝膠的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
氧化石墨烯的制備采用了改良的Hummers’方法,具體如下:
(1-1). 冰浴條件下向燒瓶中放入25mL濃硫酸,再邊攪拌邊加入1.2g的石墨片和1g的高猛酸鉀加入到燒瓶中,直至完全分散,將溫度升至35℃,再攪拌反應(yīng)2h;
(1-2). 用注射器緩慢滴加40mL去離子水,然后置于95℃的油浴鍋中,反應(yīng)半小時,移除熱源,再加入100mL去離子水稀釋,滴加3mL雙氧水除去溶液中剩余的高猛酸鉀;
(1-3). 將上述反應(yīng)液冷卻至室溫,離心后得到黃色固體,用濃度為10%鹽酸離心洗滌三次,再用去離子水離心洗滌三次,然后將固體放入真空烘箱中,在35℃下干燥,即得氧化石墨烯;
多羥基氮化硼的制備采用了原子置換的方法,具體如下:
(2-1). 取 3g 的雙氰胺置于管式爐中,氮氣氛圍,以2.2℃/min升溫速率升至500℃,保溫4h,,自然冷卻至室溫,得氮化碳(g-C3N4)粉末;
(2-2). 取3g的氮化碳 ( g-C3N4)粉末、0.9g 的硼酸加入到100ml去離子水中,超聲分散30min,分散后, 100℃蒸干得氮化碳(g-C3N4)/ 硼酸混合物;
(2-3). 將上述氮化碳(g-C3N4)/ 硼酸混合物置于管式爐中,氮氣氛圍,以3.3℃/min升溫速率升至800℃保溫1h,自然冷卻至室溫,得到多羥基氮化硼B(yǎng)N(OH)X;
制備三維氮硼共摻雜石墨烯氣凝膠,其步驟如下:
(3-1). 取20~60mg 氧化石墨烯(GO)超聲分散于10ml去離子水中,得到濃度為2~6mg/ml的氧化石墨烯(GO)/水分散液;
(3-2). 取20~60mg BN(OH)X超聲分散于10ml異丙醇中,得到濃度為2~6mg/ml的BN(OH)X/異丙醇分散液;
(3-3). 將上述步驟2所得的 BN(OH)X/異丙醇分散液加入到上述步驟1所得的氧化石墨烯(GO)/水分散液中,超聲分散30~60min使其混合均勻,得氧化石墨烯(GO) / BN(OH)X/水/異丙醇分散混合液,GO和BN(OH)X的質(zhì)量比為1:2~4:1,水和異丙醇體積比為1:1~4:1;
(3-4). 取上述步驟3所得的混合溶液置于水熱釜中,升溫至150~2000℃保溫2~12h,自然冷卻后取出,以去離子水置換出其中的異丙醇,即得復(fù)合水凝膠;
(3-5). 將上述所得復(fù)合水凝膠放在冰箱中,冷凍12h后,放入凍干機(jī),于20~25℃室溫下抽真空48~72h,即得三維氮硼共摻雜石墨烯氣凝膠。