本發(fā)明涉及五氧化二鈮
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體為一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法。
背景技術(shù)：
：氧化鈮靶材、電子陶瓷、光學(xué)玻璃等新材料領(lǐng)域?qū)ξ逖趸壯趸锏牧６确秶?、形貌、流?dòng)性等物理性能提出了更高的要求，尤其是氧化鈮旋轉(zhuǎn)靶材的制備不僅要求原料五氧化二鈮的純度達(dá)到99.95%以上，且需五氧化二鈮的形貌為球形、顆粒粗且均勻、流動(dòng)性好。目前，傳統(tǒng)的濕法冶煉工藝技術(shù)制備的五氧化二鈮產(chǎn)品一般流程是：將鈮液中和沉淀制得氫氧化鈮，經(jīng)過(guò)大量去離子水洗滌除氟后，過(guò)濾，烘干及高溫煅燒，制得的氧化鈮的形貌無(wú)規(guī)則，顆粒不均勻，松裝比重一般都小于1.0g/cm3，流動(dòng)性差，較難符合上述要求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，具有松裝密度大、可操作性強(qiáng)、穩(wěn)定性好和流動(dòng)性優(yōu)的特點(diǎn)。本發(fā)明可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：本發(fā)明公開(kāi)了一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，包括以下步驟：以氨為沉淀劑，將氟氧鈮酸溶液轉(zhuǎn)入中和反應(yīng)釜內(nèi)，于50-70℃溫度下攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為80-200r/min，將氟氧鈮酸溶液快速中和至pH為9，將反應(yīng)料液用去離子水洗滌4-6遍，經(jīng)板框壓濾機(jī)過(guò)濾脫水后，再將氫氧化鈮沉淀與去離子水?dāng)嚢杌旌现瞥蓺溲趸壛蠞{，然后使用霧化器將氫氧化鈮料漿進(jìn)行霧化，同時(shí)通入熱空氣干燥脫水，得到球形氫氧化鈮，再經(jīng)煅燒，篩分即可得到大松裝比重、球形五氧化二鈮產(chǎn)品。進(jìn)一步地，所述氟氧鈮酸中五氧化二鈮濃度為0.15-0.60mol/L。進(jìn)一步地，中和反應(yīng)時(shí)間為20-30min。進(jìn)一步地，在氫氧化鈮制漿過(guò)程中，氫氧化鈮與去離子水的質(zhì)量比為2:1～5：1。進(jìn)一步地，所述霧化器產(chǎn)生的液滴大小為50-150μm。進(jìn)一步地，所述熱空氣溫度為250-300℃。進(jìn)一步地，所述煅燒溫度在800-900℃，煅燒時(shí)間為4-8小時(shí)。本發(fā)明一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，具有如下的有益效果：第一、松裝密度大，所述大松裝比重、球形五氧化二鈮產(chǎn)品的松裝密度>1.0g/cm3、中位粒徑大小為50-150μm；；第二、可操作性強(qiáng)，本發(fā)明的一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，通過(guò)霧化器控制形成液滴的大小，實(shí)現(xiàn)對(duì)球形氫氧化鈮粒徑大小的控制，其可操作性強(qiáng)；第三、穩(wěn)定性好，本發(fā)明的一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，氫氧化鈮的球形結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，即使后續(xù)高溫煅燒階段也不被破壞，穩(wěn)定性好；第四，流動(dòng)性優(yōu)，本發(fā)明的一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，所制得的五氧化二鈮產(chǎn)品具有粒徑范圍可控、分散性好，具有良好流動(dòng)性等優(yōu)點(diǎn)。具體實(shí)施方式為了使本
技術(shù)領(lǐng)域：
的人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施例及對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例1本發(fā)明公開(kāi)了一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，包括以下步驟：以氨為沉淀劑，將氟氧鈮酸溶液轉(zhuǎn)入中和反應(yīng)釜內(nèi)，于70℃溫度下攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為120r/min，將氟氧鈮酸溶液快速中和至pH為9，將反應(yīng)料液用去離子水洗滌4-6遍，經(jīng)板框壓濾機(jī)過(guò)濾脫水后，再將氫氧化鈮沉淀與去離子水?dāng)嚢杌旌现瞥蓺溲趸壛蠞{，然后使用霧化器將氫氧化鈮料漿進(jìn)行霧化，同時(shí)通入熱空氣干燥脫水，得到球形氫氧化鈮，再經(jīng)煅燒，篩分即可得到大松裝比重、球形五氧化二鈮產(chǎn)品。在本實(shí)施例中，所述氟氧鈮酸中五氧化二鈮濃度為0.60mol/L；中和反應(yīng)時(shí)間為25min；在氫氧化鈮制漿過(guò)程中，氫氧化鈮與去離子水的質(zhì)量比為2:1；所述霧化器產(chǎn)生的液滴大小為150μm；所述熱空氣溫度為275℃；所述煅燒溫度在800℃，煅燒時(shí)間為8小時(shí)。實(shí)施例2本發(fā)明公開(kāi)了一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，包括以下步驟：以氨為沉淀劑，將氟氧鈮酸溶液轉(zhuǎn)入中和反應(yīng)釜內(nèi)，于60℃溫度下攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為120r/min，將氟氧鈮酸溶液快速中和至pH為9，將反應(yīng)料液用去離子水洗滌4-6遍，經(jīng)板框壓濾機(jī)過(guò)濾脫水后，再將氫氧化鈮沉淀與去離子水?dāng)嚢杌旌现瞥蓺溲趸壛蠞{，然后使用霧化器將氫氧化鈮料漿進(jìn)行霧化，同時(shí)通入熱空氣干燥脫水，得到球形氫氧化鈮，再經(jīng)煅燒，篩分即可得到大松裝比重、球形五氧化二鈮產(chǎn)品。在本實(shí)施例中，所述氟氧鈮酸中五氧化二鈮濃度為0.40mol/L；中和反應(yīng)時(shí)間為20min；在氫氧化鈮制漿過(guò)程中，氫氧化鈮與去離子水的質(zhì)量比為2:5；所述霧化器產(chǎn)生的液滴大小為100μm；所述熱空氣溫度為250℃；所述煅燒溫度在900℃，煅燒時(shí)間為6小時(shí)。實(shí)施例3本發(fā)明公開(kāi)了一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，包括以下步驟：以氨為沉淀劑，將氟氧鈮酸溶液轉(zhuǎn)入中和反應(yīng)釜內(nèi)，于50℃溫度下攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，將氟氧鈮酸溶液快速中和至pH為9，將反應(yīng)料液用去離子水洗滌4-6遍，經(jīng)板框壓濾機(jī)過(guò)濾脫水后，再將氫氧化鈮沉淀與去離子水?dāng)嚢杌旌现瞥蓺溲趸壛蠞{，然后使用霧化器將氫氧化鈮料漿進(jìn)行霧化，同時(shí)通入熱空氣干燥脫水，得到球形氫氧化鈮，再經(jīng)煅燒，篩分即可得到大松裝比重、球形五氧化二鈮產(chǎn)品。在本實(shí)施例中，所述氟氧鈮酸中五氧化二鈮濃度為0.15mol/L；中和反應(yīng)時(shí)間為30min；在氫氧化鈮制漿過(guò)程中，氫氧化鈮與去離子水的質(zhì)量比為2:3；所述霧化器產(chǎn)生的液滴大小為50μm；所述熱空氣溫度為300℃；所述煅燒溫度在850℃，煅燒時(shí)間為4小時(shí)。實(shí)施例4本發(fā)明公開(kāi)了一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，包括以下步驟：以氨為沉淀劑，將氟氧鈮酸溶液轉(zhuǎn)入中和反應(yīng)釜內(nèi)，于55℃溫度下攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為100r/min，將氟氧鈮酸溶液快速中和至pH為9，將反應(yīng)料液用去離子水洗滌4-6遍，經(jīng)板框壓濾機(jī)過(guò)濾脫水后，再將氫氧化鈮沉淀與去離子水?dāng)嚢杌旌现瞥蓺溲趸壛蠞{，然后使用霧化器將氫氧化鈮料漿進(jìn)行霧化，同時(shí)通入熱空氣干燥脫水，得到球形氫氧化鈮，再經(jīng)煅燒，篩分即可得到大松裝比重、球形五氧化二鈮產(chǎn)品。在本實(shí)施例中，所述氟氧鈮酸中五氧化二鈮濃度為0.2mol/L；中和反應(yīng)時(shí)間為28min；在氫氧化鈮制漿過(guò)程中，氫氧化鈮與去離子水的質(zhì)量比為2:1.5；所述霧化器產(chǎn)生的液滴大小為120μm；所述熱空氣溫度為260℃；所述煅燒溫度在880℃，煅燒時(shí)間為5小時(shí)。實(shí)施例5本發(fā)明公開(kāi)了一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，包括以下步驟：以氨為沉淀劑，將氟氧鈮酸溶液轉(zhuǎn)入中和反應(yīng)釜內(nèi)，于65℃溫度下攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為120r/min，將氟氧鈮酸溶液快速中和至pH為9，將反應(yīng)料液用去離子水洗滌4-6遍，經(jīng)板框壓濾機(jī)過(guò)濾脫水后，再將氫氧化鈮沉淀與去離子水?dāng)嚢杌旌现瞥蓺溲趸壛蠞{，然后使用霧化器將氫氧化鈮料漿進(jìn)行霧化，同時(shí)通入熱空氣干燥脫水，得到球形氫氧化鈮，再經(jīng)煅燒，篩分即可得到大松裝比重、球形五氧化二鈮產(chǎn)品。在本實(shí)施例中，所述氟氧鈮酸中五氧化二鈮濃度為0.50mol/L；中和反應(yīng)時(shí)間為23min；在氫氧化鈮制漿過(guò)程中，氫氧化鈮與去離子水的質(zhì)量比為2:4；所述霧化器產(chǎn)生的液滴大小為80μm；所述熱空氣溫度為27℃；所述煅燒溫度在840℃，煅燒時(shí)間為7小時(shí)。為了驗(yàn)證本發(fā)明所得的技術(shù)效果，分別對(duì)實(shí)施例1～5所得產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)試，具體結(jié)果如表1所示：表1、不同實(shí)施例性能測(cè)試結(jié)果實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5松裝密度（g/cm3）1.51.31.21.41.3中位粒徑（μm）1008010011090以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制；凡本行業(yè)的普通技術(shù)人員均可按說(shuō)明書(shū)所述和以上所述而順暢地實(shí)施本發(fā)明；但是，凡熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，可利用以上所揭示的技術(shù)內(nèi)容而作出的些許更動(dòng)、修飾與演變的等同變化，均為本發(fā)明的等效實(shí)施例；同時(shí)，凡依據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)技術(shù)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何等同變化的更動(dòng)、修飾與演變等，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3