本發(fā)明涉及一種α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的制備方法，屬于無(wú)機(jī)非金屬納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

鐵是最常見(jiàn)并且生產(chǎn)生活應(yīng)用最廣泛的金屬材料之一，其中氧化鐵是僅次于鈦白粉的世界上量大而且面廣的無(wú)機(jī)顏料，被廣泛應(yīng)用于軍事、建材、催化劑、陶瓷、玻璃、磁性材料、造紙、化妝品等領(lǐng)域的化工原料。三氧化二鐵根據(jù)晶型不同可分為α-Fe₂O₃、β-Fe₂O₃和γ-Fe₂O₃，其中α-Fe₂O₃為磚紅色固體粉末，是常溫下最為穩(wěn)定的鐵氧化物之一，它具有抗腐蝕性強(qiáng)、耐候性好、低毒、價(jià)廉等特點(diǎn)，是一種典型的n 型半導(dǎo)體材料，被廣泛應(yīng)用于顏料、陶瓷、催化劑、氣體傳感器、磁性材料制備以及納米復(fù)合材料制備等領(lǐng)域。

自20世紀(jì)80年代中期科學(xué)家成功研制出納米金屬材料后，科學(xué)家就開(kāi)始研究納米級(jí)α-Fe₂O₃材料的性狀和性能，充分開(kāi)發(fā)α-Fe₂O₃納米材料的各種性能和應(yīng)用價(jià)值，納米級(jí)的α-Fe₂O₃粉體制備得到科研工作者的高度關(guān)注。

近些年科學(xué)家成功研發(fā)了許多新型制備納米級(jí)α-Fe₂O₃粉體的方法和技術(shù)，主要有氣相法、固相法、水熱法、微波輻射法、電化學(xué)合成法、均相沉淀法、凝膠-溶膠法、燃燒合成法和液相催化相轉(zhuǎn)化法等，這些方法通常條件控制要求相對(duì)較高，制備周期長(zhǎng)，尤其是利用微波和電化學(xué)法制備納米粉體，工藝參數(shù)控制非常嚴(yán)格，催化相轉(zhuǎn)化法需要找到合適的相轉(zhuǎn)化催化劑等等，這些操作要求致使產(chǎn)品成本高，過(guò)程繁雜。而本發(fā)明使用尿素進(jìn)行納米氧化鐵的制備技術(shù)，不僅增加了納米氧化鐵制備途徑和方法，而且制備的產(chǎn)品分散性好、形貌尺寸可控和穩(wěn)定性好，可謂是一種操作簡(jiǎn)便、過(guò)程易控、產(chǎn)品均一的新型磁性氧化鐵納米粉體材料制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種新型尿素分散鐵源，并分解發(fā)生沉淀反應(yīng)，經(jīng)煅燒制備α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的可控制備方法。不僅成本低，操作簡(jiǎn)單，而且對(duì)設(shè)備要求低，環(huán)保，產(chǎn)品顆粒均勻、性能穩(wěn)定，實(shí)現(xiàn)了α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的可控制備。

為達(dá)到上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明所述一種α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的制備方法，具體操作如下：

（1）將無(wú)機(jī)金屬鐵鹽和尿素按照一定的摩爾比溶于水中，攪拌至完全溶解，利用尿素和水的均勻分散作用制得均勻溶液；

（2）將溶液加熱，利用尿素分解與Fe³⁺沉淀反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，離心分離得固體，并用蒸餾水洗滌3-5次，得Fe(OH)₃固體；

（3）將固體置于干燥箱中干燥，經(jīng)研磨后置于程序控溫爐中，在空氣環(huán)境中煅燒，自然降溫至室溫，得α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料。

優(yōu)選地，步驟（1）中，無(wú)機(jī)金屬鐵鹽為氯化鐵或硝酸鐵，且Fe³⁺和尿素的摩爾比不小于5:1，F(xiàn)e³⁺在水中的濃度0.5-3.0 mol/L。

優(yōu)選地，步驟（2）中，溶液升溫溫度在85-98℃之間，反應(yīng)時(shí)間為1-6 h。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述煅燒溫度為500-700℃，煅燒溫度1-4 h。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明采用尿素進(jìn)行鐵源的分散和分解沉淀鐵源，結(jié)合鍛燒制備出α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料，其方法簡(jiǎn)捷，操作易控，產(chǎn)品均一、性能穩(wěn)定，也為氧化鐵磁性納米粉體材料的制備開(kāi)拓了新的方法和途徑，為尿素為副產(chǎn)品的企業(yè)提供了新型高附加值二代產(chǎn)品，且采用本方法制備α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料原料充沛，成本低，過(guò)程簡(jiǎn)單易控，無(wú)需特殊裝置，設(shè)備要求不高，可通過(guò)控制分解過(guò)程和煅燒機(jī)制有效地控制產(chǎn)品的形貌和性能，實(shí)現(xiàn)了α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的有效可控制備，具有很高的實(shí)用價(jià)值。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1制備的α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的掃描電鏡全景圖；

圖2為實(shí)施例1制備的α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的掃描電鏡放大圖；

圖3為實(shí)施例1制備的α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的X衍射圖；

圖4為實(shí)施例1制備的α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的磁滯回線圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，以使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好的理解本發(fā)明的技術(shù)方案。

實(shí)施例1：α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的制備

配制濃度為0.8 mol/L的FeCl₃溶液，準(zhǔn)確移取50 mL轉(zhuǎn)移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比10:1準(zhǔn)確稱(chēng)量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至85℃，攪拌反應(yīng)4 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅(qū)體。將前驅(qū)體研磨，放入程序升溫電阻爐中600℃下煅燒4 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料。

圖1為本實(shí)施例制備的α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的掃描電鏡圖片全景圖，從全景圖可以看到，制備的氧化鐵納米粉體材料呈顆粒狀，直徑分布均勻。

圖2為本實(shí)施例制備的α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的掃描電鏡圖片放大圖，從電鏡圖可以看出，α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的直徑約為240 nm。

圖3為本實(shí)施例所述條件下制備的α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的X射線衍射譜與α-Fe₂O₃標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片（JCPDS No. 33-0664）對(duì)比圖；從圖中可以看出，產(chǎn)品的X射線衍射峰位置和α-Fe₂O₃標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片完全對(duì)應(yīng)，可以確定產(chǎn)品物相為α-Fe₂O₃。

圖4為本實(shí)施例所述條件下制備的α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的磁滯回線圖；其磁滯回線顯示，α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料具有典型的軟磁特性，其飽和磁化強(qiáng)度為0.36 emu/g。

實(shí)施例2：α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的制備

配制濃度為3.0 mol/L的Fe(NO₃)₃溶液，準(zhǔn)確移取50 mL轉(zhuǎn)移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比5:1準(zhǔn)確稱(chēng)量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至90℃，攪拌反應(yīng)1 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅(qū)體。將前驅(qū)體研磨，放入程序升溫電阻爐中500℃下煅燒2 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料，其飽和磁化強(qiáng)度為0.35 emu/g。

實(shí)施例3：α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的制備

配制濃度為0.5 mol/L的FeCl₃溶液，準(zhǔn)確移取50 mL轉(zhuǎn)移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比8:1準(zhǔn)確稱(chēng)量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至98℃，攪拌反應(yīng)6 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅(qū)體。將前驅(qū)體研磨，放入程序升溫電阻爐中700℃下煅燒3 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料，其飽和磁化強(qiáng)度為0.41 emu/g。

實(shí)施例4：α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的制備

配制濃度為1.6 mol/L的FeCl₃溶液，準(zhǔn)確移取50 mL轉(zhuǎn)移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比6:1準(zhǔn)確稱(chēng)量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至85℃，攪拌反應(yīng)2 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅(qū)體。將前驅(qū)體研磨，放入程序升溫電阻爐中600℃下煅燒4 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料，其飽和磁化強(qiáng)度為0.34 emu/g。

實(shí)施例5 ：α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料的制備

配制濃度為1.0 mol/L的Fe(NO₃)₃溶液，準(zhǔn)確移取50 mL轉(zhuǎn)移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比5:1準(zhǔn)確稱(chēng)量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至95℃，攪拌反應(yīng)3 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅(qū)體。將前驅(qū)體研磨，放入程序升溫電阻爐中700℃下煅燒4 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米粉體材料，其飽和磁化強(qiáng)度為0.40 emu/g。